Cinko patvirtinimo metodas yra standartas. Cinko koncentratai
1 pusė
2 pusė
3 pusė
4 pusė
5 pusė
6 pusė
7 pusė
8 pusė
C19 grupė STANDARTAS
TARPTAUTINIS KORMAS ROSLINIS Cinko ekstrahavimo metodas
Cinko ekstrahavimo metodas
daržovių pašarai.
Cinko gamybos būdai
Įrašyta data 01.01.90
Šis standartas išplečia pašarų auginimo augimą ir įdiegia atominės absorbcijos * bei fotometrinius metodus cinko masės daliai juose nustatyti.
1. VIDBIRO PAVYZDYS
2. ATOMINĖS ABSORBCIJOS METODAS CINKO NUODĖLIUI
Pamatų metodas, pagrįstas cinko laisvųjų atomų rezonansinio virpesio rezonansiniu klijavimu, kurie nusėda pusiau šviesoje, įvedant pašaro zolių skirtumą ir skirtumą su nurodyta cinko koncentracija.
2.1. Įranga, medžiagos ir reagentai
2.1.1. Mėginių paruošimui prieš mėginių ėmimą ir mineralizavimą būtina: paruošti roslino IPR-2 mėginius, šiaudų šaldiklį;
pašarų mėginių džiovykla SK-1 arba laboratorinė džiovyklos spinta, kurios temperatūros svyravimas ne didesnis kaip 5 °С;
Mlyn laboratorija MRP-2;
sietas su apvaliomis 1 mm skersmens angomis, pagamintas iš plieno arba aliuminio; porceliano skiedinys iš kalimo;
200 g laboratoriniai 2 tikslumo klasės laidai su aukščiausia 200 g riba pagal GOST 24104**;
pect mufelis, užtikrinantis 525 °С temperatūros palaikymą esant ne aukštesnei kaip 25 °С temperatūrai; tiglio mufelio žnyplės; vandens vonia;
elektrinė viryklė su šildymo reguliatoriumi;
250 cm 3 talpos stikliniai arba plastikiniai stiklainiai su kamščiais arba dangteliais, kurie yra stipriai išlenkti;
žemas porcelianinis tiglis Nr.4 pagal GOST 9147; skladinnikovі, kurių skersmuo 5 cm;
stiklo pagaliukai išlydyti laboratoriniai skersmuo 36-56 mm pagal GOST 25336; mėgintuvėliai graduuirovanі zі shlif mіstkіstyu 20 cm 3 pagal GOST 25336; stovas mėgintuvėliams;
biuretės su 2 tikslumo klasės 50 cm 3 dydžio maišytuvu arba 2 ir 5 cm 3 dydžio agresyvių skysčių dozavimo įtaisais, kurių dozavimo paklaida ne didesnė kaip 2%, vikonan z medžiagos, kurios nezabrudnyuoja cinko;
2 tikslumo klasės pipetė, 10 cm 3;
Vidannya pareigūnas
** Nuo 1 kalkių 2002 m būti įtrauktas į GOST 24104-2001 reglamentą (čia ir nadali).
Peredrukas aptvertas
GOST 27996-88 S. 2
distiliuotas arba dejonizuotas vanduo; vandens pritaikymas analizei persvarstomas įžeidžiančiu laipsniu: ant elektrinės viryklės prie 200–250 cm 3 stiklinės išgaruoja 500 cm 3 vandens. Įpilkite 10 cm 3 druskos rūgšties, praskiestos santykiu 1:40 iki sauso pertekliaus, sumaišykite sukamaisiais judesiais, tepdami aplink butelio sieneles, ir analizuokite. 2.3.2 ir 3.3.2. Cinko masės koncentracija ribotame diapazone neviršija 0,2 µg/cm3 (2 ppm rasos medžiagos masės daliai).
2.1.2. Cinko kiekiui zoliuose nustatyti reikia naudoti: atominės absorbcijos spektrometrą Z-302, Z-112 arba Z-115; lempa su tuščiu katodu, skirta cinko LSP-1 arba LT-2 paskyrimui;
pakartotinis kompresoriaus membranos našumas ne mažesnis kaip 20 dm 3 / hv, esant ne mažesniam kaip 300 kPa slėgiui;
techninių specifikacijų acetilenas pagal GOST 5457 arba propanas-butanas buteliuose; 2 tikslumo klasės, 50, 100 ir 1000 cm 3 vietovė pagal GOST 1770, taikos kolbos su poliruotais kamščiais;
biuretė su 10 cm 3 miesto 2 tikslumo klasės kranu ir 1 cm 3 miesto 2 tikslumo klasės pipete;
liyki dililnі mistkіstyu 50-100, 250 ir 1000 cm 3 pagal GOST 25336;
taikos kolbai su poliruotais 2 tikslumo klasės kamščiais, vietovė 50, 100, 500 ir 1000 cm 3 pagal GOST 1770;
5 cm 3 tūrio II tikslumo klasės pipetė arba ne didesne kaip 1 % dozavimo paklaida plonumo dozatorius, paruoštas iš medžiagos, kuri nefermentuota cinku;
biuretės su II tikslumo klasės maišytuvu, 100 cm 3 dydžio arba dozatoriumi, 10 cm 3 su dozavimo paklaida ne didesne kaip 1%, pagamintos iš medžiagos, kuri nėra užterštos cinku;
biuretė su 10 cm 3 miesto 2 tikslumo klasės kranu ir 5, 10 cm 3 miesto 2 tikslumo klasės pipete;
ramiai 10, 25, 100, 250, 500 ir 1000 cm 3 cilindrai pagal GOST 1770; virvi laboratorija, kurios skersmuo 150 mm pagal GOST 25336;
anestezuoti filtrai, „mėlyna“ ir „balta linija“, kurių skersmuo 15 cm, arba popierius, skirtas laboratoriniam FNP filtravimui pagal GOST 12026; nuvalykite, jei užterštas cinku, turintis įžeidžiantį laipsnį: filtrai, įdėklai virvi, dvigubas užpildymas druskos rūgštimi, praskiesta 1:100, plaunama nedidelėmis dalimis distiliuoto vandens iki neutralios reakcijos už universalaus indikatoriaus popieriaus ir pakabinama ant džiovintuvas;
universalus indikatorinis popierius, skirtas pH 1-10; natrio oksooksidas 3-vandeninis pagal GOST 199, analitinis grynumas; natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) pagal GOST 27068, analitinis grynumas; sirchanu rūgštis pagal GOST 4204, chemiškai gryna, praskiesta distiliuotu vandeniu santykiu 1:5 tūriui; vandeninis amoniakas pagal GOST 3760, chemiškai grynas abo ch.d.a., skiedimai distiliuotu vandeniu 1:200 obsyag;
anglies chotirichloridas pagal GOST 20288, chemiškai grynas. arba ch.d.a.; reagento tinkamumas analizei tikrinamas kitu žingsniu: maždaug 0,001 g ditizono įpilama į 100 cm 3 anglies monoksido ir pilama iš uždaro stiklo ekstrahavimui iš tamsios patalpos 5-10 °C temperatūroje. . Kaip farbuvannya rozchin ditizonas yra pripildytas smaragdo žalios spalvos, anglies chotirichloridas yra papildomas analizei. Blyškiai žalia, kitaip tai zabarvlennya razchiny rodo, kad šalia chotrichlorido anglies yra namas, kuriame yra išdėstytas ditizonas. Tokiu atveju būtina nuvalyti anglies anglį kitame žingsnyje: 500 cm 3 anglies supilama į butelį su poliruotu kamščiu 1 dm 3 Derlius kartojamas iš naujos aktyvintos vugilio dalies. Tada chotirichlorido anglys distiliuojamos stikliniame humuso aparate, parenkami plonomis pjūviais;
ditizonas (difeniltiokarbazonas) s NTD, analitinis grynumas; cinko granuliavimas NTD, chemiškai grynas;
vanduo distiliuojamas arba dejonizuojamas, paverčiamas į. 2.1.1; druskos rūgštis pagal GOST 3118, chemiškai gryna, praskiesta distiliuotu vandeniu santykiu 1:1, 1:40 ir 1:100 obsyagi;
oztov krizhan rūgštis pagal GOST 61, chemiškai gryna; vugillya aktyvuota pagal GOST 4453.
Pastaba. Leidžiama naudoti įrangą, taikius indus ir kitus vimiryuvannya, kurie gali turėti tas pačias geresnes metrologines charakteristikas.
3.2. Pasiruošimas prieš bandymą
3.2.1. Mėginių paruošimas prieš tyrimą - c. 2.2.1.
3.2.2. Atsarginio ditizono paruošimas ir valymas
0,100 g ditizono dedama į 250 cm 3 dililnu virva miglą, įpilama 150 cm 3 anglies chlorido ir energingai sutriname 10 minučių tempimu. Rozchin filtruojamas per popierinį filtrą su mėlyna linija giliai virva mistkistyu 1000 cm 3, įpilama 250 cm 3 amoniako, praskiesto santykiu 1:200, ir energingai suplakama 1 min. Po fazių apačios apatinis organinis rutulys, atkeršyti ditizono produktams, išpilamas ir išmetamas, o viršutinis vandens rutulys, skirtas atkeršyti už ditizoną, plaunamas 2 kartus 3-5 cm 3 anglies chlorido. Tada įpilkite 10 cm 3 sieros rūgšties, praskiestos santykiu 1:5, 500 cm 3 anglies chlorido ir energingai sutrinkite 1 min. Po fazių dugno apatinis chotirichlorido anglies rutulys, sumaišytas su nauju ditizonu, perkeliamas į kitą praskiestą virvą arba kolbą, o vandeninė fazė išmetama. Išskalaukite ditizoną chotirichlorido anglimi su
GOST 27996-88 S. 6
dililnoї virvi 2 kartus su distiliuotu vandeniu porcijomis po 250 cm 3 ir filtruokite per sausą popierinį filtrą, nuskaidrinkite fermentuoto cinko pavidalu, butelį su tamsaus stiklo su šlifuotu kamščiu. Rozchin vartojamas esant normaliai 5-10 °C temperatūrai, tris kartus daugiau nei 1 mėn.
3.2.3. Darbuotojo paruošimas ditizonui
Į sausą miros kolbą su 500 cm 3 mišiniu įpilkite 25 cm 3 atsarginio ditizono, įpilkite iki žymės chotirichlorido anglimi ir sumaišykite. Rožchinas ruošiasi prieš gyvendamas.
3.2.4. Mišinio su 50% natrio tiosulfato masės dalimi paruošimas
500,0 g natrio tiosulfato sumaišoma su 500 cm 3 distiliuoto vandens.
3.2.5. Buferinio acetato tirpalo pH 5 paruošimas
272,0 g natrio oktato sumaišoma su maždaug 500 cm 3 distiliuoto vandens, įpilama 58 cm 3 kriogeninės otstovo rūgšties ir bendras kiekis ištirpinamas iki 1 dm 3 distiliuotu vandeniu.
3.2.6. Maskuojančios rožės gaminimas
1 dm 3 acetatinio buferio, kurio pH 5, yra lygus 25 cm 3 natrio tiosulfato. Rožinų pašalinimas iš namų valomas naudojant cinko ekstrakciją rozchin ditizono chotirichlorido anglimi. Šiai jogai įdėkite 1000 cm 3 į dililnu virva miglą, įpilkite 5-7 cm 3 ditizono, paruošto. 3.2.2 (leidžiama keisti ditizono dydį, neišgrynintą iš paskirstymo produktų), stipriai sutraiškyti 3 minutes ir po fazių apačios išmetamas apatinis rutulys. Operacija kartojama taškais, taškais ditizon nustoti keisti savo burbuolę zabarvlennya. Potim rozchin, sho išvalytas, vіdmivayut vіd ditizonas, energingai strushuyuchi yogo iš 5-7 cm 3 chotirichlorido anglis 3 min ir vydkidayuchi organinė fazė. Plovimo taškus dar kartą, chotiri chlorido anglies dokai nesustabdo farbuvatisya. Rozchinas filtruojamas per popierinį filtrą su balta linija, nuskaidrinama fermentacijos su cinku forma, o esant normaliai 5-10 °C temperatūrai paimami trys daugiau nei 2 tižnivai.
3.2.7. Cinko pasiskirstymo, kai masės koncentracija yra 1 mg / cm 3, paruošimas (A variantas) -
i. 2.2.2.
3.2.8. Cinko koncentracijos, kurios masės koncentracija yra 100 mcg/cm, paruošimas (projektas B)
Į 100 cm 3 tūrio taikos kolbą pipete įpilkite 10 cm 3 A dydžio, įpilkite iki žymės druskos rūgštimi, praskiesta santykiu 1:40, ir išmaišykite. Rozchin taupo trochą daugiau nei 3 mėnesius.
3.2.9. Cinko koncentracijos, kurios masės koncentracija yra 5 μg/cm3, paruošimas (projektas G)
Į ramią 100 cm 3 tūrio kolbą pipete įdėkite 5 cm 3 liniją, įpilkite iki žymės druskos rūgštimi, praskiesta santykiu 1:40, ir išmaišykite. Rožchinas ruošiasi teismo dienai.
3.2.10. Patiekalo ruošimas
Taikos atveju į lentelę pilamos kolbos su 50 cm 3 rūku iš 10 cm 3 rūko biuretės. 2 tūriai G, praskieskite iki žymės druskos rūgštimi, praskieskite santykiu 1:40, gerai išmaišykite. Rozchini ruošiasi bandymų dienai.
|
2 lentelė |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Atliktas bandymas
3.3.1. Rasotos medžiagos pelenavimas ir pelenų pasiskirstymas - sv. 2.3.1.
3.3.2. Paskirtas cinkas pelenuose
Su zolių dozatoriumi ir skirtumu tarp dozatoriaus arba pipete paimkite 5 cm 3 mėginius, padėkite prie 50-100 cm 3 tūrio išsiplėtimo piltuvo, įpilkite 10 cm 3 kaukės su dozatoriumi iš biuretę, sumaišykite su dozatoriumi 3 hv. Po fazių apačios į fotoelektrinio kolorimetro kiuvetę supilamas apatinis chotirichlorido anglies rutuliukas su vientisu rutuliu, kuris šviečia 10 mm.
Ištraukimą leidžiama atlikti kitose technologinėse talpyklose, kurios yra hermetiškai uždarytos, 50-100 cm 3 tūrio. Podіl fazes tuo pačiu metu atlikti dilіlnyh virvah arba pasirinkti vieną iš fazių su švirkštu arba pipete su kriauše.
Ekstraktai fotometriškai matuojami esant pirmam įtrūkimo laipsniui, kuris nekeršija cinkui, esant ilgam 538 nm vėjui arba vikoristiniam šviesos filtrui, kurio didžiausias šviesos pralaidumas yra 520–540 nm. Vodnochas elgesio kontrolės dosvid.
Norint pakeisti optinį ekstrakto plotį nuo zolio dydžio, kuris nusveria šeštos klasės ekstrakto optinį plotį, zolio dydis skiedžiamas druskos rūgštimi, atskiedžiamas santykiu 1:40 ir aukščiau aprašytos operacijos kartojamos ta pačia tvarka. . Su tokiomis skyrybomis kontrolinis patikrinimas kartojamas.
Leidžiama proporcingai keisti pelenų pasiskirstymo pavyzdžius, skirtumų pasiskirstymą ir reagentų skirtumus dozavimo paklaidoms ne daugiau kaip 1%.
Visi darbai su chotirichlorido anglimi buvo atlikti prie vitražo spintos.
3.4. Veiklos rezultatai
3.4.1. Remiantis akytumo pasiskirstymo ekstraktų fotometrinės analizės rezultatais, bus nubraižytas gradacijos grafikas, rodantis abscisių ašyje cinko masės koncentraciją pasiskirstymo pasiskirstyme pagal masės dalis roslino medžiagoje. -1 mln., nurodyta lentelėje. 2, o išilgai y ašies - pagrindinės optinio tarpo reikšmės. Pagal gradavimo grafiką cinko masės koncentracijos yra žinomos analizuojant pererahunkos skirtumus rasotos medžiagos masės sklypuose, ppm.
3.4.2. Cinko masės dalis sausoje ir sausoje rasotoje medžiagoje apskaičiuojama pagal 2.4.3 punktą.
3.4.3. Leidžiamas kintamumas tarp lygiagrečių paskyrimų rezultatų (d "abs") ir tarp rezultatų, gautų skirtingais protais (D" a Q c), pasitikint P \u003d \u003d 0,95 tikslumu, o ne dėl pervertinkite būsimas vertes:
d "a6c \u003d 0,08 X" + 2,07; (5)
D "amžius \u003d 0,78 X" - 9,69,
de X" - dviejų lygiagrečių paskyrimų rezultatų aritmetinis vidurkis, milijonas -1;
X“ – dviejų testų, skirtingų protų testų rezultatų aritmetinis vidurkis, milijonas –1.
Analizės rezultato ribinis nuokrypis (A), ppm -1, kai vienpusis pasikliovimo koeficientas Р = 0,95, apskaičiuojamas pagal formulę
A „E \u003d 0,46 X“ – 5,67, (7)
de A" - cinko masės dalis, ppm (vieno susitikimo rezultatas arba dviejų lygiagrečių paskyrimų rezultatų aritmetinis vidurkis).
INFORMACINIAI DUOMENYS
1. ĮVEŽA IR ĮVEŽA SRSR Valstybinis agropramoninis komitetas
S.G. Samokhvaliv, mokslų daktaras s.-g. mokslai (temų knyga); ANT. Chebotarova, mokslų daktaras. biol. mokslai; G.I. Gorškovas; V.A. Chuikovas, dr. biol. mokslai; H.K. Khudyakova, dr. biol. Mokslai
2. DIA PATVIRTINIMAI IR ĮVADAS SRSR Suvereno komiteto rezoliucija dėl standartų 88.12.23 Nr. 4538
Įvadinė dalis
5. Termino dії keitimas paimtas iš Tarptautinės valstybės protokolo Nr. 4-93 standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo sumetimais (ІVD 4-94)
Ranka dešinėje. GOST 14048.1-93 Cinko koncentratai. Cinko atkūrimo metodas. GKS: Dešinėje pusėje yra tie spalvoti kopalinai, rūdos mineralai ir jų koncentratai. Svečiai. Cinko koncentratai. Cinko atkūrimo metodas. class=text>
GOST 14048.1-93
Cinko koncentratai. Cinko nusodinimo metodas
GOST 14048.1-93
A39 grupė
TARPTAUTINIS STANDARTAS
CINKO KONCENTRATAI
Cinko nusodinimo metodas
Cinko koncentratai. Cinko paskyrimo metodas
OKS 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* „Nacionalinių standartų“ orientacinis 2008 m. OKS 73.060.99. -
Sausainių gamintojo primitka.
Įrašymo data 1997-01-01
Peredmova
1 NUSPRENDĖ Mokslinės ir naujausios metalurgijos ir spalvotųjų metalų metalurgijos institutas (VNDITsvetmet)
ĮVEŽTA pagal Kazachstano Respublikos valstybinį standartą
2 TURI PRIIMTI Tarptautinės standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo tarybos (1994 m. balandžio 15 d. kvietimas Nr. 2)
Balsavo už pagyrimą:
3 Rusijos Federacijos standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo komiteto 1996 m. kovo 21 d. dekretas N 196, tarptautinis standartas GOST 14048.1-93 kaip suverenias Rusijos Federacijos standartas įsigaliojo 1997 m. rugsėjo 1 d.
4 VZAMIN GOST 14048.1-71
1 PLOTAS
1 PLOTAS
Šis standartas išplečia cinko koncentratus ir įveda kompleksometrinį cinko, kurio masės dalis yra nuo 20 iki 67%, priskyrimo metodą.
2 METODO SANTRAUKA
Bazinis cinko titravimo metodas su Trilon B, kai pH 5,6-5,8, esant ksilenolio oranžiniam indikatoriui.
Švinas, fiziologinis tirpalas, manganas, aliuminis, kuris yra svarbus pagal paskirtį, prieš kremavimą priešais cinko nuosėdas iš jų svarbių dalių (švino sulfato, fiziologinio tirpalo hidroksido, mangano, aliuminio); varis, kadmis ir aliuminio pėdsakai yra užmaskuoti kompleksą sudarončiomis medžiagomis (variu – natrio tiosulfatu, kadmiu – kalio jodidu, aliuminio pėdsakais – amonio fluoridu).
3 NUOSTATAI
Kuris standartas buvo pasirinktas remiantis šiais standartais:
GOST 8.315-91 * DSI. Standartinės akys. Pagrindinės nuostatos, platinimo, atestavimo, patvirtinimo, registravimo ir registravimo tvarka
______________
* Rusijos Federacijos teritorijoje pagal GOST 8.315-97, čia ir už jos ribų. - Primitka iš bazi danich virobnik.
GOST 61-75 Otstovos rūgštis. Techninis protas
GOST 3117-78 Amonio oktatas. Techninis protas
GOST 3118-77 Druskos rūgštis. Techninis protas
GOST 3640-79 * Cinkas. Techninis protas
______________
* Rusijos Federacijos teritorijoje pagal GOST 3640-94, čia ir už jos ribų. - Primitka iš bazi danich virobnik.
GOST 3760-79 Vandeninis amoniakas. Techninis protas
GOST 3769-78 Amonio sieros rūgštis. Techninis protas
GOST 3773-72 Amonio chloridas. Techninis protas
GOST 4204-77 Sirchan rūgštis. Techninis protas
GOST 4232-74 Kalio jodas. Techninis protas
GOST 4461-77 Azoto rūgštis. Techninis protas
GOST 4518-75 Amonio fluoridas. Techninis protas
GOST 10652-73 Etilendiamino dinatrio stiprumas - N,N,N",N"-tetraoktinė rūgštis. Techninis protas
GOST 10929-76 Vandens peroksidas. Techninis protas
GOST 20478-75 Amonio paviršinė rūgštis. Techninis protas
GOST 22867-77 Amonio nitratas. Techninis protas
GOST 25363-82 Cinko koncentratai. Atominės absorbcijos metodai auksui ir sidabrui išgauti
GOST 27067-86 Amonio rodanistas. Techninis protas
GOST 27068-86 Natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) 5-vandeninis. Techninis protas
GOST 27329-87 Rūdos ir spalvotųjų metalų koncentratai. Bendrosios cheminės analizės metodų svarstymai
4 ŽAGALNI VIMOGY
4.1 Bendrosios pastabos dėl analizės metodo - pagal GOST 27329.
4.2 Cinko masės dalis imama lygiagrečiai su dviem sluoksniais. Analizės rezultatui imamas lygiagrečių kintamųjų rezultatų aritmetinis vidurkis.
4.3 Analizės tikslumą kontroliuoja standartiniai cinko koncentrato laikymo standartai (suvereni (DSO), galuzev (OSO) arba standartinis priėmimo ženklas (SOP)), galime išplėsti ir patvirtinti pagal GOST 8.315. arba priedų būdu bent kartą per mėnesį, taip pat keičiant reaktyvius, rozchiniv, po trivalo pertraukimo prie roboto.
4.4 Standartinio mėginio analizės tikslumas Mėginių analizė laikoma tikslia, nes standartinio mėginio analizės rezultatas laikomas pagal sertifikuotas charakteristikas ne daugiau kaip
- standartinio zrazka sertifikavimo pertrauka;
- Leistini analizės rezultatai.
4.5. Analizės tikslumas naudojant priedų metodą kontroliuoja cinko masės dalį koncentrate, įdėjus į mėginį, prieš analizuojant standartinės cinko koncentracijos alikvotinę dalį.
Priedas (standartinio dydžio tūris) parenkamas tokiu rangu, kad mėginyje vietoj cinko būtų 30-100%.
Priedą radau kaip skirtumą tarp sumaišyto cinko mėginyje su priedu () ir mėginio analizės rezultatų ().
Mėginio analizė laikoma tikslia, nes rasta reikšmė nustatoma pagal įvestą reikšmę, ne didesnę už mažesnę
de i - leistinas dviejų analizės rezultatų kintamumas atliekant tyrimą ir imant mėginius su to paties tipo priedu.
5 WIMOGI BEZPEKI
Wimogi sauga - pagal GOST 25363.
6 APARATAI, REAKTYVUMO REIKALAVIMAI IR DALYS
pH-metras-mіlіvoltmetras arba ionomіr būti bet kokio tipo s tochіstyu vimir ne mažesnis kaip ±0,05 od. pH.
Azoto rūgštis pagal GOST 4461.
Vandenilio chlorido rūgštis pagal GOST 3118 ir praskiesta santykiu 1:1.
Sirchan rūgštis pagal GOST 4204, praskiesta santykiu 1:1 ir 2:100.
Acid octova zgidno s GOST 61.
Vandeninis amoniakas pagal GOST 3760 ir praskiestas santykiu 1:1.
Amonio nitratas pagal GOST 22867.
Amonio paviršinė rūgštis pagal GOST 20478.
Amonio rodanis pagal GOST 27067, kurio masės dalis yra 2%.
Amonio sieros rūgštis pagal GOST 3769.
Amonio okstooksidas pagal GOST 3117.
Amonio fluoridas GOST 4518, rozchinas, kurio masės dalis yra 20%.
Amonio chloridas pagal GOST 3773 rozchin, kurio masės dalis yra 2%.
Degtinės peroksidas pagal GOST 10929.
Kalio jodidas pagal GOST 4232.
Natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) 5-vandeninis pagal GOST 27068, rozchinas, kurio masės dalis yra 20%.
Buferio pH 5,7 ± 0,1: iki pH 5,6-5,8 įpilkite oktato arba druskos rūgšties iki pH 5,6-5,8; PH skirtumas tikrinamas naudojant pH matuoklį.
Xilenolovy oranžinė, indikatorius - iš RD, rozchin, kurio masės dalis yra 0,5%.
Cinkas yra ne mažesnis už prekės ženklą Ts1 pagal GOST 3640 arba cinko granuliaciją ND.
Dinatrio etilendiamino stiprumas - N,N,N,N"-tetrakso rūgštis, 2-vandeninė (trilonas B) pagal GOST 10652, 0,08 mol / dm: 29,6 g druskos ištirpinama vandenyje; kaip nelaimės rozchinas, filtruojamas, skiedžiamas vandeniu iki 1 dm ir sumaišomas.
Titrai nustatyti 0,1500 g masės cinko suspensijos kiekis dedamas į 500 cm 3 talpos kolbos galą, įpilamas 15 cm 3 druskos rūgšties, praskiestos santykiu 1: 1, paliekama šiltą dubenį 1-2 metus, kol cinkas visiškai ištirps. Atskieskite tirpalą vandeniu iki 200 cm3, įlašinkite 8 g amonio sulfato, 10 cm amonio fluorido, 5 cm natrio tiosulfato, 1-2 lašus ksilenolio apelsino. Rozchinas neutralizuojamas amoniaku, praskiestu santykiu 1:1, kol pasirodys blyškios erškėtuogės. Tarsi pridedant per daug amoniako (aviečių zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizuoja lašelius sieros rūgšties (1: 1) į blyškias erysipelas zabarvlennya. Įpilkite 30-40 ml buferinio tirpalo, kurio pH 5,6-5,8, ir titruokite cinką su Trilon B, kol koncentracija pasikeis iš avietinės į citrinos geltonumą.
Pagal formulę apskaičiuokite cinko trilono B titrą g/cm
de - cinko svoris, g;
- Trilono B tūris, dažymas titravimui, dal.
7 ANALIZĖ
0,5000 g masės cinko koncentrato mėginys, kuriame cinko kiekis yra iki 40% arba 0,3000 g - kuriame cinko kiekis didesnis nei 40%, dedamas į 250 cm talpos kolbos galą, sudrėkintą vandeniu. , įpilama 15 cm druskos rūgšties ir kaitinama 10 cm azoto rūgšties ruože ir toliau kaitinama, kol pasidaro rūgštus azoto oksidų matymas ir tūris pasikeičia į 3-5 cm. Tarsi atverdami tamsią intoksikaciją organiškomis kalbomis, mažomis porcijomis (po 20-50 mg) įpilkite amonio salietros arba atsargiai, po lašą, azoto rūgšties, kol užvirs.
Atvėsinkite rožes, atsargiai nuplaukite kolbos sieneles vandeniu ir pakartokite išgarinimą iki sieros rūgšties garų.
Perteklių atvėsinkite, įpilkite 60-70 cm vandens, virkite 5-10 minučių, kol sulfatai ištirps.
Roschin Office prototipui 1 metams, Potim Filtram per tamponą mashi masi abo -filtr Serednyokh, Shcho Main Filtrobmazhny, atsižvelgiant į kolbą 250 cm.vandenys įlankoje iš įvairių rodono amonio.
Į filtratą įpilkite amoniako, kol burbuolė išsiskirs į hidroksido druską, kuri verdant kinta, įpilkite 0,3-0,5 g amonio persulfato, užvirinkite ir virkite 5-10 minučių, šiek tiek atvėsinkite ir vėl įpilkite amoniako. Nuosėdas purtykite 60-70 °C temperatūroje 10-15 minučių, kol nuosėdos sukrešės, ir filtruokite per nedidelį filtrą 500 cm3 talpos kolboje.
Išskalaukite kolbą ir ant filtro nusodinkite nuosėdas dviejų srovių karštu amonio chlorido tirpalu, tada nuosėdas iš nesudegusio filtro perplaukite vandeniu į kolbą, kolboje buvo nusodintas hidroksidas, įpilama 3-5 cm sieros rūgšties 1: 1, du ar trys lašai peroksido nuosėdų. pakartokite su amoniaku, kaip aprašyta aukščiau.
Apgultis filtruojama ant to paties filtro ir plaunama du kartus karštu amonio chlorido tirpalu, po to penkis ar šešis kartus karštu vandeniu.
Į sujungtą filtratą įdėkite du ar tris filtravimo popieriaus gabalus (kad neapipurkštumėte) ir virkite, kol išnyks amoniako kvapas, ir pakeiskite dydį į 200 cm.
Tirpalą atvėsinkite, įlašinkite 10 cm amonio fluorido tirpalo, 5-10 cm natrio tiosulfato tirpalo, vieną ar du lašus ksilenolio oranžinio indikatoriaus, 30-40 cm buferinio tirpalo ir titruokite cinką su Trilon B, kol infekcija taps nuo aviečių.
Bandymui nuplaukite 0,3% kadmio, prieš pildami buferinį tirpalą, įpilkite 30–40 g kalio jodido.
8 REZULTATŲ APDOROJIMAS
8.1 Pagal formulę apskaičiuokite cinko masės dalį %
de - trilono B tūris, dažymas titravimui, cm;
- Trilono B titras cinkui, g/cm;
- Masa navіshuvannya koncentratas, g.
8.2 Analizės rezultatas skaičiuojamas iki trečdalio ir suapvalinamas iki kito skaičiaus po kablelio.
8.3 Lygiagrečių nustatymų () ir dviejų analizių () rezultatų skirtumo absoliučios vertės, kurių patikimumo lygis yra 0,95 nekaltas, gali skirtis, kaip nurodyta 1 lentelėje.
1 lentelė. Leidžiami variantai
Procentais
Cinko masės dalis | ||
Nuo 20.00 iki 25.00 imtinai. | ||
Šv. 25.00 "30.00" | ||
8.4 Pranešimas apie atliktą analizę gali būti kerštas:
- Duomenys, reikalingi imčiai apibūdinti;
- Analizės rezultatas;
- Posilannya pagal tsey standartą;
- aprašymas, ar nebuvo normos pokyčių, pažymėta analizės valanda;
- įvadas, kaip atlikti bet kokių operacijų, kurios neatliekamos pagal šį standartą, analizės procesą.
1996 m. kovo 21 d. Rusijos Federacijos standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo komiteto dekreto įvadai. N 196
Tarptautinis standartas GOST 14048.1-93
"CINKO KONCENTRACIJA. CINKO PRAŠYMO METODAS"
Cinko koncentratai. Cinko paskyrimo metodas
Natomas GOST 14048.1-71
1 Įdaru sritis
Šis standartas išplečia cinko koncentratus ir įveda kompleksometrinį cinko, kurio masės dalis yra nuo 20 iki 67%, priskyrimo metodą.
2 Metodo esmė
Bazių metodas titruojant cinką su Trilon B, kai pH 5,6–5,8, esant ksilenolio oranžiniam indikatoriui.
Švinas, fiziologinis tirpalas, manganas, aliuminis, kuris yra svarbus pagal paskirtį, prieš kremavimą priešais cinko nuosėdas iš jų svarbių dalių (švino sulfato, fiziologinio tirpalo hidroksido, mangano, aliuminio); varis, kadmis ir aliuminio pėdsakai yra užmaskuoti kompleksą sudarončiomis medžiagomis (variu – natrio tiosulfatu, kadmiu – kalio jodidu, aliuminio pėdsakais – amonio fluoridu).
3 Norminės nuostatos
GOST 8.315-91 DSM. Standartinės akys. Pagrindinės nuostatos, platinimo, atestavimo, patvirtinimo, registravimo ir registravimo tvarka
GOST 61-75 Otstovos rūgštis. Techninis protas
GOST 3117-78 Amonio oktatas. Techninis protas
GOST 3118-77 Druskos rūgštis. Techninis protas
GOST 3640-79 Cinkas. Techninis protas
GOST 3760-79 Vandeninis amoniakas. Techninis protas
GOST 3769-78 Amonio sieros rūgštis. Techninis protas
GOST 3773-72 Amonio chloridas. Techninis protas
GOST 4204-77 Sirchan rūgštis. Techninis protas
GOST 4232-74 Kalio jodas. Techninis protas
GOST 4461-77 Azoto rūgštis. Techninis protas
GOST 4518-75 Amonio fluoridas. Techninis protas
GOST 10652-73 Dinatrio etilendiamino stiprumas -N, N, N`, N`-tetraoktinė rūgštis. techninis protas
GOST 10929-76 Vandens peroksidas. Techninis protas
GOST 20478-75 Amonio paviršinė rūgštis. Techninis protas
GOST 22867 Amonio nitratas. Techninis protas
GOST 25363 Cinko koncentratai. Atominės absorbcijos metodai auksui ir sidabrui išgauti
GOST 27067-86 Amonio rodanistas. Techninis protas
GOST 27068-86 Natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) 5-vandeninis. Techninis protas
GOST 27329-87 Rūdos ir spalvotųjų metalų koncentratai. Bendrosios cheminės analizės metodų svarstymai
4 Zagalnі vimogi
4.1 Bendrosios pastabos dėl analizės metodo - pagal GOST 27329.
4.2 Cinko masės dalis imama lygiagrečiai su dviem sluoksniais. Analizės rezultatui imamas lygiagrečių kintamųjų rezultatų aritmetinis vidurkis.
4.3 Analizės tikslumą kontroliuoja standartiniai cinko koncentrato laikymo standartai (suvereni (DSO), galuzev (OSO) arba standartinis priėmimo ženklas (SOP)), galime išplėsti ir patvirtinti pagal GOST 8.315. arba priedų būdu bent kartą per mėnesį, taip pat keičiant reaktyvius, rozchiniv, po trivalo pertraukimo prie roboto.
4.4 Standartinio mėginio analizės tikslumas Mėginių analizė laikoma tikslia, nes standartinio mėginio analizės rezultatas laikomas pagal sertifikuotas charakteristikas ne daugiau kaip
de ∆ ат – standartinio ženklo atestavimo paklaida;
D – leistinas analizės rezultatų kintamumas.
4.5. Analizės tikslumas naudojant priedų metodą kontroliuoja cinko masės dalį koncentrate, įdėjus į mėginį, prieš analizuojant standartinės cinko koncentracijos alikvotinę dalį.
Priedas (standartinio dydžio tūris) parenkamas tokiu rangu, kad mėginyje vietoj cinko būtų 30-100%.
Priedą radau kaip skirtumą tarp sumaišyto cinko mėginyje su priedu (Z P + D) ir mėginio analizės rezultatų (SP).
Mėginio analizė laikoma tikslia, nes rasta reikšmė nustatoma pagal įvestą reikšmę, ne didesnę už mažesnę
,
de D 1 ir D 2 - leistinas skirtumas tarp dviejų analizės rezultatų, skirtų bandymui ir bandymui su to paties tipo priedu.
5 Wimogi Bezpeki
Wimogi sauga - pagal GOST 25363.
6 Įranga, reaktyvioji ir įvairi
pH-metras-mіlіvoltmetras arba ionomіr būti bet kokio tipo s tochіstyu vimir ne mažesnis kaip ±0,05 od. pH.
Azoto rūgštis pagal GOST 4461.
Vandenilio chlorido rūgštis pagal GOST 3118 ir praskiesta santykiu 1:1.
Sirchan rūgštis pagal GOST 4204, praskiesta santykiu 1:1 ir 2:100.
Acid octova zgidno s GOST 61.
Vandeninis amoniakas pagal GOST 3760 ir praskiestas santykiu 1:1.
Amonio nitratas pagal GOST 22867.
Amonio paviršinė rūgštis pagal GOST 20478.
Amonio rodanis pagal GOST 27067, kurio masės dalis yra 2%.
Amonio sieros rūgštis pagal GOST 3769.
Amonio okstooksidas pagal GOST 3117.
Amonio fluoridas GOST 4518, rozchinas, kurio masės dalis yra 20%.
Amonio chloridas pagal GOST 3773 rozchin, kurio masės dalis yra 2%.
Degtinės peroksidas pagal GOST 10929.
Kalio jodidas pagal GOST 4232.
Natrio sulfatas (natrio tiosulfatas) 5-vandeninis pagal GOST 27068, rozchinas, kurio masės dalis yra 20%.
Buferis pH 5, 7 ± 0, 1: iki pH 5, 6 - 5, 8 įpilkite oktato arba druskos rūgšties iki pH 5, 6 - 5, 8; PH skirtumas tikrinamas naudojant pH matuoklį.
Xilenolovy oranžinė, indikatorius - iš ND, rozchin, kurio masės dalis yra 0,5%.
Cinkas yra ne mažesnis už prekės ženklą Ts1 pagal GOST 3640 arba cinko granuliaciją ND.
Stiprumas dinatrio etilendiaminas -N, N, N", N "-tetraoktoinė rūgštis, 2-vandeninė (trilonas B) pagal GOST 10652, 0,08 mol / dm 3: 29,6 g druskos ištirpinama vandenyje; kaip nelaimės rozchinas, filtruojamas, skiedžiamas vandeniu iki 1 dm 3 ir sumaišomas.
Titrai nustatyti 0,1500 g masės cinko suspensijos kiekis dedamas į 500 cm 3 talpos kolbos galą, įpilama 15 cm 3 druskos rūgšties, praskiestos santykiu 1: 1, ir paliekama. šiltoje vietoje 1-2 metus, kol cinkas visiškai suirs. Atskiestą vandeniu iki 200 cm 3 įlašinti 8 g amonio sulfato, 10 cm 3 amonio fluorido, 5 cm 3 natrio tiosulfato, 1-2 lašus ksilenolio apelsino. Rozchinas neutralizuojamas amoniaku, praskiestu santykiu 1:1, kol pasirodys blyškios erškėtuogės. Tarsi pridedant per daug amoniako (aviečių zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizuoja lašelius sieros rūgšties (1: 1) į blyškias erysipelas zabarvlennya. Įpilkite 30 - 40 cm 3 buferinio tirpalo pH 5, 6 - 5, 8 ir cinko, titruokite Trilon B, kol pereis nuo aviečių iki citrinos geltonumo.
Pagal formulę apskaičiuokite cinko trilono T titrą g / cm 3
de m – cinko suspensijos masė, g;
V - trilono dydžio tūris, dažymas titravimui, cm 3 .
7 Atlikta analizė
0,5000 g masės cinko koncentrato mėginys, kuriame cinko kiekis yra iki 40 % arba 0,3000 g – kuriame cinko kiekis didesnis nei 40 %, dedamas į 250 cm 3 talpos kolbos galą, pamirkytas vanduo, įpiltas 15 cm 3 druskos rūgšties. Įpilkite 5 cm 3 azoto rūgšties ir toliau kaitinkite, kol pasidarys rūgštus azoto oksidų matymas ir tūris pasikeis iki 3–5 cm 3. Įpilkite 10 cm 3 sieros rūgšties, praskiestos santykiu 1:1, ir pakaitinkite, kad pamatytumėte sieros rūgšties garus. Tarsi atverdami tamsią intoksikaciją organiškomis kalbomis, mažomis porcijomis (po 20-50 mg) įpilkite amonio salietros arba atsargiai, po lašą azoto rūgšties, kol užvirs.
Atvėsinkite rožes, atsargiai nuplaukite kolbos sieneles vandeniu ir pakartokite išgarinimą iki sieros rūgšties garų.
Perteklius atšaldomas, užpilamas 60-70 cm 3 vandens, virinamas 5-10 min., kol atsiskiria sulfatai.
Rozchinas aušinamas tekančiu vandeniu 1 metus, po to filtruojamas per tamponą su filtravimo kilimėliu arba vidutinio storio filtrą, kad būtų atkeršytas filtro kilimėlis, paskutinėje 250 cm 3 talpos kolboje. Plaukite tamponą (filtrą su apgulimu) sieros rūgštimi, praskiesta santykiu 2:100, kol plovimo vandenys sukels neigiamą reakciją į amonio tiocianatą.
Į filtratą įpilkite amoniako, kol burbuolė išsiskirs į hidroksido druską, kuri kaitinant kinta, įpilkite 0,3 - 0,5 g amonio persulfato, užvirinkite ir virkite 5 - 10 minučių, šiek tiek atvėsinkite ir vėl įpilkite 1 cm3. Apdorokite nuosėdomis 60–70 °C temperatūroje 10–15 minučių, kol nuosėdos sukrešės, ir filtruokite per nedidelį filtrą galutinėje 500 cm 3 talpos kolboje.
Išskalaukite kolbą ir du ar tris kartus ant filtro supilkite nuosėdas karštu amonio chloridu, tada nuosėdas iš nesudegusio filtro perplaukite vandeniu į kolbą, kolboje nusėdo hidroksidai, įpilkite 3-5 cm 3 sieros rūgšties santykiu 1:1. , du ar trys lašai peroksido vandens pakartokite su amoniaku, kaip aprašyta aukščiau.
Apgultis filtruojama ant to paties filtro ir plaunama du kartus karštu amonio chlorido tirpalu, po to penkis ar šešis kartus karštu vandeniu.
Į sumaišytą filtratą įdėkite du ar tris filtravimo popieriaus gabalėlius (taip, kad purškalas būtų pašalintas) ir virkite, kol išnyks amoniako kvapas, ir pakeiskite dydį į 200 cm 3.
Tirpalą atvėsinkite, įpilkite 10 cm 3 amonio fluorido tirpalo, 5-10 cm 3 natrio tiosulfato tirpalo, vieną arba du lašus ksilenolio oranžinio indikatoriaus, 30 - 40 cm 3 buferinio tirpalo ir titruokite cinką Trilon B iki pereinamojo laikotarpio.
Jei bandyme yra daugiau nei 0,3 % kadmio, prieš pildami buferinį tirpalą įpilkite 30–40 g kalio jodido.
8 Rezultatų apdorojimas
8.1 Cinko masės dalis X, % apskaičiuota pagal formulę
,
de V - Trilon B tūris, dažymas titravimui, cm 3;
T yra trilono B cinko titras, g/cm 3 ;
m - koncentrato masė, g.
8.2 Analizės rezultatas skaičiuojamas iki trečdalio ir suapvalinamas iki kito skaičiaus po kablelio.
8.3 Lygiagrečių testų (d) ir dviejų analizių (D), kurių patikimumo lygis P = 0,95 nekaltas, skirtumo absoliučios vertės gali skirtis, kaip nurodyta 1 lentelėje.
1 lentelė. Leidžiami variantai
|
Procentais |
||
|
Cinko masės dalis | ||
|
Nuo 20.00 iki 25.00 imtinai. | ||
|
Šv. 25.00 "30.00" | ||
|
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
|
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
|
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
|
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
|
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
|
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
|
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 Pranešimas apie atliktą analizę gali būti kerštas:
Duomenys, reikalaujamos imties charakteristikos;
Apibūdinimas, ar nebuvo normos pokyčių, pažymėta analizės valanda;
Programa, skirta atlikti bet kokių operacijų, kurios nėra atliekamos pagal šį standartą, analizės procesui.
1 pusė
2 pusė
3 pusė
4 pusė
5 pusė
6 pusė
7 pusė
8 pusė
9 pusė
10 pusė
11 pusė
12 pusė
13 pusė
14 pusė
15 pusė
16 pusė
17 pusė
18 pusė
19 pusė
20 pusė
VALSTYBĖS STANDARTAS
SPILKI RSR
apie.
SRSR STANDARTIZAVIMO IR METROLOGIJOS KOMITETAS
VALSTYBĖS STANDARTAS
SPILKI RSR
VARIO-CINKO LYDINIAI
CINKO PROJEKTAVIMO METODAS
5. TITRIMETRIJOS KOMPLEKSONOMETRINIS METODAS
5.1. metodo esmė
Cinko kompleksometrinio titravimo metodas, kai yra ksilenolio apelsinas, esant ksilenolio apelsinui, rodiklio kokybei po priekinio midi ir švino praskiedimo elektrolizės būdu, mangano - esant mangano dioksidui, salė - esant hidroksidui, nikelis - esant hidroksidui, nikelis - esant hidroksidui, dimetilglikoliui.
5.2. Įranga, reagentai ir priedai
Elektros įrangos su platinos elektrodais montavimas pagal GOST 6563.
Buferio pH = 5,5-5,7: 18 g natrio oktato, 46 g amonio oktato ir 20 cm 3 oktato ir 1 dm 3 vandens. Revіryayut ir atkurti pH vertę ant pH-metras, pridedant okto rūgšties arba amoniako.
GOST 10652 dizainas 0,05 mol / dm 3 (skyr. paruošimas p. 2.2).
de t - cinko masė, paimta titruoti, g;
V - trilono dydžio tūris, dažymas titravimui, cm 3 .
5.3. Atlikta analizė
„Navazhka“, kurios masė yra 1 g, dedama šalia 250 cm 3 talpos kolbos, įpilama 15 cm 3 azoto rūgšties, uždengiama metų senumo raukšle ir atidaroma burbuolė nekaitinant, o po to kaitinant.
Išskleidus ir pašalinus oksidus azote, stiklinę ir butelio sieneles užvirinti vandeniu, dėmes atskiesti vandeniu iki 100-150 cm 3 (kadangi lydinyje yra alavo, reikia filtruoti), įpilti 7 cm 3 vienas . . Jei lydinyje švino yra daugiau nei 0,5%, įpilkite sieros rūgšties per 25-30 minučių po elektros ausies.
Elektrolitą, įpylus midi, supilkite į ramią 250 cm 3 talpos kolbą, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
Paimkite alikvotinę skirtumo dalį - 50 cm 3 į 250 cm 3 talpos kolbą, įpilkite vandens 50 cm 3 ir, jei lydinyje yra sumaišytas manganas, daugiau nei 0,5%, tada neutralizuokite amoniaku ir natrio karbonatu iki pH = 3 -4 pagal universalų. Rozchinas kaitinamas iki virimo, įpilama 10 cm 3 amonio persulfato, kad manganas nusodintų mangano dioksidą, virkite rozmariną po dangčiu, kol užvirs amonio persulfatas, tada atvėsinkite rozmariną.
Tirpalas neutralizuojamas iki pH = 5-6 su amoniaku ir gaunamas 3 cm 3 perteklius. Tada pakaitinkite iki 60°C, įpilkite 20 cm3 dimetilglioksimo nikelio nusodinimui ir 20-30 minučių nudažykite nuosėdomis tamsioje patalpoje. Nuosėdos filtruojamos ant vidutinio storio filtro, 8-10 kartų perplaunamos amonio chlorido tirpalu, paimant iš buteliuko filtratą, jame nusėdo nikelis.
Filtratas supilamas į 100 cm 3 tūrio kolbą iki žymės, įpilama vandens ir išmaišoma.
250 cm 3 talpos kolbos gale įpilama alikvotinė tirpalo dalis (3 lentelė), įpilama 1 cm 3 vyno rūgšties tirpalo, 5 cm 3 natrio fluorido tirpalo ir neutralizuojama. amoniako tirpalas su popieriumi "Kongo" iki pH = 5. Tada įpilkite titruokite 40 cm 3 buferinio laipsnio, 1 cm 3 ksilenolio oranžinės klasės ir titruokite Trilon B, kol fermentacija bus geltona nuo buzkovy markės.
5.4. Veiklos rezultatai
5.4.1. Cinko masės dalis (X 3) vіdsotkakh apskaičiuojama pagal formulę
T - trilono B masės koncentracija cinkui, g / dm 3;
5.4.2. Rezultatų įvairovė trimis lygiagrečiais atvejais nėra kalta dėl leistinų skirtumų reikšmės d (d yra rodiklio rodiklis), rodant į lentelę. 2.
5.4.3. Analizės rezultatų įvairovė, paimta iš dviejų skirtingų laboratorijų, arba du analizės rezultatai, paimti iš tos pačios laboratorijos, bet skirtingiems protams D (D – gyvybingumo rodiklis), nėra kaltas dėl to, kad buvo pervertinta šiame dokumente nurodyta vertė. stalo.
5.4.4. Analizės rezultatų tikslumo kontrolė atliekama pagal Suvereign standarto ženklus vario-cinko lydiniams, grūdintam pagal GOST 8.315 GOST 25086.
VARIS IR VARIO CINKO LYDINIAI
Pusiau šviesios atominės sugerties spektrometrinis metodas
1 Įdaru sritis
Šis tarptautinis standartas nustato pusmėnulio atominės sugerties spektrometrinį metodą, skirtą cinko masės daliai nustatyti visų tipų vidutiniuose ir vario lydiniuose, tamsiuose lydiniuose, kurių švino kiekis turi būti didesnis nei 10%.
Metodas zastosovuєtsya su masės dalelių cinko vіd nuo 0,001 iki 6%.
Vieta (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 cm 3 standartinio dydžio turi būti 5 mg cinko.
4.4. Cinkas, standartinio dydžio, 0,5 g/dm
Į ramią kolbą įdėkite 10,0 cm 3 pagrindinio standartinio dydžio cinko! TOV cm 3 . Įpilkite vandens iki žymės ir sumaišykite.
1 cm 3 standartinio dydžio turi būti 0,5 mg cinko.
4.5. Cinkas, standartinio dydžio, 0,06 g/dm
Įdėkite 10,0 cm 3 pagrindinio standartinio dydžio cinko į ramią kolbą su dideliu kiekiu KYUO cm 3 . Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
1 cm 3 standartinio dydžio turi būti 0,05 mg cinko.
4.6. Cinkas, standartinio dydžio, 0,01 g/dm3 cinko
2,0 cm 3 pagrindinio standartinio dydžio cinko įpilkite į 1000 cm 3 talpos raminančią kolbą. Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
Valgau 3 standartines dozes po 0,0] mg cinko.
5. Įranga
Zvichayna laboratorinė įranga su priedais:
5L. Buteliai teflono alyvos 1000 ir 25Q omų 3 .
5.2. Biuretės, kurių kaina 0,05 cm3.
5.5. Pusiau šviesus atominės sugerties spektrometras. lempa su tuščiu cinko katodu arba neelektroninė išlydžio lempa,
5.4. Kompresorius suslėgtam orui tiekti.
5.5. Balonas su acetilenu.
6. Mėginių parinkimas
Mėginiai turėtų būti imami pagal tarptautinį standartą ISO 18 Y. Kaltas metalas, bet dar svarbiau, kad grąžto gręžimo drožlės yra ne didesnės nei 0,3 mm.
7. Atlikta analizė
7.1. Išleistuvių rožių ruošimas
7.4.1. Cinko masės dalis vіd nuo 0,001 iki 0,01%
Į chotiri taikiai kolby mistkistyu 100 cm 3, naudojama standartinė cinko koncentracija 0,01 g / dm 3 ir fono cinko kiekio kitimas, nurodytas lentelėje. 1. Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
1 lentelė
7.1.2. Cinko masės dalis nuo 0,005 iki 0,06%
Į šešias pasaulines 200 cm 3 talpos kolbas dedama standartinė 0,06 g / dm 3 cinko koncentracija, o fono cinko kiekio skirtumas priskiriamas prie lentelės. 2. Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
|
2 lentelė |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Tuščias baigimo pavyzdys. |
7 1.3. Cinko masės dalis vіd 0 L 05 iki 0,00 %
Šešiose 200 cm 3 talpos kolbose standartinė cinko koncentracija 0,5 g/dm 3. Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. 1 GO cm 3 kiekvienos veislės dedama į šešias ramias 1000 cm 3 kolbas, įpilkite odelės kolbą iki žymės vandeniu ir išmaišykite.
|
3 lentelė |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Tuščias baigimo pavyzdys. |
7.1.4. Cinko masės dalis nuo 0,5 iki 6%
Šešiose pasaulio kolbose, kurių talpa 200 cm 3, dedamas standartinis cinko diapazonas, kurio koncentracija yra 5 g / dm 3, ir foninis midi kiekio diapazonas, priskirtas lentelei. 4. Įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Sudėkite po 10 cm 3 kiekvienos mažesnės veislės į šešias ramias kolbas, įpilkite po 1000 cm 3, įpilkite odelės kolbą iki žymės vandeniu ir išmaišykite.
7.2. Sklaidos ruošimas analizei
7.2.1. Analizei naudokite tefloninį butelį (1 ± 0,0002) g (drožlių). Kaitinamas vandens vonioje, kolbas galima glaistyti iš polipropileno arba mažo storio polietileno.
|
4 lentelė |
|||||||||||||||||||||
|
tarp 0,55 gradacijos skirtumo absorbcijos su maksimaliu cinko kiekiu.Dėl šios situacijos gradacijos skirtumą reikia atskiesti iki min.
7 3 4 Suderinimas analizei
Vymiryuyut analizuojamo rozna ir tuščiosios eigos mėginio absorbcija toje pačioje padėtyje kaip ir baigiančiojo rozchiniv. Atlikite rozchiniv klasifikavimo tandemą su dviem baigiamaisiais rozchiny Ar jūs vimiryuvannya vykonuyut at tichtal? tęstinumas be pertrūkių, kad būtų kuo mažesni instrumentiniai ligos svyravimai
74 Vienas pavyzdys
Tuščiasis mėginys per naktį vibruojamas su paskirtais tirtinais mėginiais, pagal tą patį metodą, vikoristą ir reagentų bei midi skaičių, kuris taip pat yra analizėje, bet be nacionaliniu lygiu analizuotų mėginių.
75 Kontrolės virusas
Atlikti frontalinį pakartotinį turėjimo patikrinimą, parengiant standartinės medžiagos projektą arba sintezuojant projektus, kuriuose reikia atsižvelgti į cinko kiekį ir padaryti sandėlį, panašų į tiriamos medžiagos sandėlį, bei vadovautis aprašymu. II> 7 2 ir 7 3 dalyse
8. Rezultatų apdorojimas
Siekiant padėti įgyvendinti perspektyvų gradacijos grafiką (p. 7 3 3), nustatyta cinko koncentracija ^ tarp viryanoy absorbcijos skirtumo.
Cinko masės dalis ^ vіdsotkakh apskaičiuojama pagal formulę
(T 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
Cinko svoris, nurodytas tuščiajame ėminyje, mg,
Cinko masė, priskirta analizuojamame diapazone, mg; pakeičiant tūrį pirmoje kolboje į tūrį, supiltą į kitą kolbą, f =\ t, kad pirmoje kolboje būtų likutinis dydis bandymui, t dydžio atskyrimas neatliekamas, kolba nustatoma taip, kad ji uždengtų likutinis dydis bandymui, cm 3
9. Žodis apie analizę
Pastaba apie atliktą analizę gali būti kerštas
a) Tsrob pasirinkimo būdas,
b) stagnacijos metodas, d analizė,
c) atmesti šio metodo rezultatus
d) visas charakteristikas, pažymėtas analizės valandai,
e) visas vikonines operacijas, kurioms netaikomas šis tarptautinis standartas, nes priešingu atveju kiti jų laikosi
INFORMACINIAI DUOMENYS
1. IŠSAMI INFORMACIJA, KURIĄ SUTEIKIAU SRSR METALURGIJOS MINISTERIJOS
V. N. Fedorovas, Yu. M. Leibovas, B. P. Krasnovas, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobiova
2. PATVIRTINIMAI IR ĮVADAS SRSR STANDARTIZAVIMO IR METROLOGIJOS KOMITETE VID 10.03.91 Nr. 158
3. Šio standarto priedas parengtas tiesioginio liejimo būdu pagal tarptautinį standartą ISO 4740-85 „Varis ir vario lydiniai. Paskirtas cinkas. Pusiau šviesos atominės sugerties spektrometrinis metodas
5. Galimi normatyviniai ir techniniai dokumentai
|
Prekės numeris, skyrius, programa |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, papildymas |
|||
|
Rozd. 1, 4.4, 5.4.4 |
UDC 669.35 "5: 5.OO1.4: O06.354 B59 grupė
VALSTYBINĖS STANDARTINĖS SPLIT RSR
(ISO 4740-85)
VARIO-CINKO LYDINIAI
Cinko ekstrahavimo metodas
Capperio-cinko lydiniai. Cinko gamybos būdai
Įvedimo data nuo 93.01.01
Šis standartas nustato titrimetrinį kompleksometrinį cinko nustatymo metodą, kai cinko masės dalis yra nuo 3 iki 45 %, ir atominės absorbcijos metodą cinko, kai cinko masės dalis yra nuo 3 iki 10 %, nustatymo vario ir cinko lydiniams pagal pagal GOST 15527 ir GOST 1771.
Cinko žymėjimą vario-cinko lydiniuose leidžiama atlikti pagal tarptautinį standartą ISO 4740-85, nurodysime priede.
1. ŽAGALNI VIMOGY
Be analizės metodų - pagal GOST 25086 su priedais: analizės rezultatui imamas trijų (dviejų) lygiagrečių verčių aritmetinis vidurkis.
2. TITRIMETRIJOS KOMPLEKSINIS METODAS
2.1. metodo esmė
Gręžimo ant atskiro lydinio vandenilio chlorido azoto rūgščių sumoje metodas, maskavimas elementais tiokarbamidoje, amonio citratas ir amonio tiocianatas, cinko komplekso ekstrahavimas metilizobutilketonu, reekstrahavimas iš vandeninės fazės ir apelsinų titravimas cinku. pH 5,0.
Vidannya pareigūnas
Šis standartas negali būti patvirtintas, kopijuojamas ir plečiamas be Derzhstandart SRSR leidimo
2.2. Reaktyvus ir skirtingas
Maskuojančių reagentų suma: 60 g tiokarbamido, 100 g amonio citrato ir 150 g amonio tiocianato ištirpinama 1 dm 3 vandens.
Metilizobutilgetonas (MIBK).
Promivny dydis: 250 cm 3 maskuojančių reagentų dydis keičiamas 250 cm 3 vandens ir 25 cm 3 druskos rūgšties, praskiestos santykiu 1:4.
Ksilenolio oranžinė, suma iš natrio chlorido santykiu 1:100.
Heksametilentetraminas (Urotropinas).
Cinko metalo prekės ženklas Ts0 zgidno s GOST 3640.
Standartinis cinko cinkas; 1,0 g cinko ištirpinama 10 cm ir druskos rūgštis (1:1), supilama į 1000 cm 3 tūrio kolbą, įpilama iki žymės vandens ir išmaišoma.
1 cm 3 skirtumas yra 0,001 g cinko.
Dinatrio etilendiamino-N, N, N, N "-tetraokto rūgšties stiprumas, 2-vandeninis (trilonas B) pagal GOST 10652 0,05 mol / dm 1000 cm 3 talpos ramioje kolboje įpilkite vandens iki žymės ir sumaišyti.
2.3. Trilono B masės koncentracijos nustatymas cinku
50 cm 3 standartinio cinko kiekio dedama į praskiestą virva rūką; lašas po lašo įpilkite 250 cm 3 amoniako, kol atsiras nepastebimas lengvas drumstumas. Tada įpilkite 50 cm 3 vandenilio chlorido rūgšties (1:4), 50 cm 3 maskuojamosios medžiagos kiekio ir atstumas turi atitikti 2.4 punktą.
Skirtumo masės koncentracija trilonas B (7), išreikšta cinko gramais 1 cm 3 skirtumui, apskaičiuojama pagal formulę
de 0,05 - cinko masė, paimta titruoti, g;
V - trilono dydžio tūris, dažymas titravimui, cm 3 .
2.4. Atlikta analizė
Pūdymas, esantis ant lydinio kabančioje cinko masės dalyje (1 lentelė), dedamas į 250 cm 3 tūrio kolbą, o kaitinant 25 cm 3, rūgščių sumos diapazonas keičiamas. Visiškai atskyrus rozchinų išsiplėtimą, išnaudotus oksidus užvirinkite azotu. Tada atvėsinkite, 100 cm 3 tūrio kolbą perkelkite į ramybę, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
Dalies mišinio alikvotinė dalis (1 lentelė) dedama į atskiestą virvą su 250 cm 3 mišiniu, įpilama vandens iki 50 cm 3 ir, sumaišius, lašas po lašo pilamas amoniakas, kol atsiranda neryškus lengvas drumstumas. . Tada įpilkite 5 cm 3 druskos rūgšties (1:1) ir su reliatyvistiniu maišymu įpilkite 70 cm 3 (kai cinko masės dalis yra nuo 3 iki 10%) arba 50 cm 3 (kai cinko masės dalis viršija 10%). , skirtumas yra didžiausia suma. Tada įpilkite 50 cm 3 metilizobutilketono ir stipriai purtykite 2 minutes. Po fazių pofazės vandeninė fazė perkeliama į kitą praskiestą 250 cm 3 tūrio virvą, įpilama 20 cm 3 metilizobutilketono ir ekstrahavimas kartojamas. Po to rutuliukus supilkite į vandens fazę ir išpilkite, o į pirmąją vietą supilkite organinę fazę. Kitas praskiestas virvas bus nupoliruotas kombinuotais ekstraktais pirmoje delinkventinėje virvoje.
Po fazių atskyrimo vandeninė fazė pašalinama, o išplauto organinė fazė supilama į 400 cm3 talpos butelį. Virva išskalaujama 25 cm 3 druskos rūgšties (1 * 4), po to 100 cm 3 vandens ir vandens ir nuplaukite vandeniu iki organinės fazės. Įpilkite 20 cm 3 amonio fluorido, 20 cm 3 tiokarbamido ir gerai išmaišykite.
Į mentelės galiuką įpilkite 0,1 g ksileno apelsino su natrio chloridu ir mažomis porcijomis įlašinkite urotropino, kol pasirodys raudonai violetinė vandeninės fazės fermentacija ir pH bus nustatytas iki 0,5–5,2 pagal Rifan indikatorinį popierių.
Titruokite cinką su Trilon B, maišydami abi fazes, kol vandeninės fazės raudonai violetinė fermentacija virsta geltona. Prieš baigiant titruoti, sureguliuokite pH vertę ir, jei reikia, įpilkite urotropino arba druskos rūgšties (1:4), kad pH atkurtų iki 5,0–5,2, ir titruokite, pridėdami vertę į Trilon B lašas po lašo, abipusiškai maišydami abi fazes.
2.5. Veiklos rezultatai
2.5.1. Cinko masės dalis (X) vіdsotkakh apskaičiuojama pagal formulę
X= ■ 100,
de V - Trilon B tūris, dažymas titravimui, cm 3;
T - trilono B masės koncentracija, išreikšta cinko g, 1 cm 3; pg - pakabinimo masė, kuri lemia imties dydžio alikvotinę dalį, miestą
2.5.2. Rezultatų įvairovė trimis lygiagrečiais atvejais nėra kalta dėl leistinų skirtumų reikšmės d (d yra rodiklio rodiklis), rodant į lentelę. 2.
2 lentelė
2.5.3. Analizės rezultatų įvairovė, paimta iš dviejų skirtingų laboratorijų, arba du analizės rezultatai, paimti iš tos pačios laboratorijos, bet skirtingiems protams D (D – gyvybingumo rodiklis), nėra kaltas dėl to, kad pervertinta vertė, nurodyta Lentelė. 2.
2.5.4. Analizės rezultatų tikslumo kontrolė atliekama pagal valstybinius standartinius vario-cinko lydinių standartus, grūdintus pagal GOST 8.315 arba pagal rezultatus, paimtus atominės absorbcijos metodu, pagal GOST 25086.
3. ATOMINĖS ABSORBCIJOS METODAS
3.1. metodo esmė
Metodas, pagrįstas lydinio suspensijos keitimu vandenilio chlorido azoto rūgščių sumoje ir cinko atominės absorbcijos Stylen-potrya pusdrėgmėje, esant ilgalaikiam 213,8 nm vėjui, modeliavimui.
3.2. Įranga, reagentai ir priedai
Atominės absorbcijos spektrometras
dėl cinko.
Rūgštinė druska, skirta GOST ZI8, praskiesta santykiu 1:1.
Standartinis cinkas
Rozchin A: OD g cinko ištirpinama 30 cm 3 druskos rūgšties, supilama į 1000 cm 3 tūrio kolbą, įpilama iki žymės vandens ir maišoma.
1 cm 3 skirtumas A pakeisti OD mg cinko.
Dydis B: 25 cm 3 A dydis, šalia miros kolbos įdėkite 250 cm 3 kolbą, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
1 cm 3 skirtumas yra B 0,01 mg cinko.
3.3. Atlikta analizė
3.3.1. 0,2 g masės Navazhka lydinys dedamas į 250 cm 3 talpos kolbą ir sumaišoma 30 cm 3 viso rūgščių.
Atvėsinkite rozchiną, perkelkite į pasaulį 500 cm 3 kolbą, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
Į 100 cm 3 talpos taikos kolbą įdėkite alikvotinę dalį - 5 cm 3 įpilkite 2 cm 3 druskos rūgšties, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.
Mes išmatuojame cinko atominę absorbciją analizuojamame diapazone lygiagrečiai su gradacinio grafiko diapazonu ir kontrolinės dozės diapazonu acetileno pasikartojimo, vikorizmo pusmėnulio metu, kai ilgis yra 213,8 nm.
3.4. Pobudovo baigimo tvarkaraštis
Šiuo atveju iš aštuonių ramių kolbų 100 cm 3 tūris yra 2,0; 4,0; 6,0 ir 8,0 cm 3 standartinio dydžio B cinko; 1,0; 1,5 ir 2,0 cm 3 standartinis skirtumas A iki cinko, kuris yra 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 ir 0,20 mg cinko.
Į visas kolbas supilkite 2 cm 3 druskos rūgšties, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Matuojame cinko atominę absorbciją be tarpininkų, prieš kitą kartą išmatuodami cinko absorbciją analizuojamame diapazone.
3.5. Veiklos rezultatai
3.5.1. Cinko masės dalis (Xi) vіdsotkakh apskaičiuojama pagal formulę
x 1 \u003d L s l-z ^Y.loo,
de z! - cinko koncentracija analizuojamame diapazone, nustatyta gradacijos grafike, g/cm 3 ; h 2 - cinko koncentracija kontrolinio dosvidu diapazone, nustatyta gradacijos grafike, g/cm 3 ;
V - taikios kolbos tūris tiriamojo mėginio likutinio dydžio paruošimui, cm 3;
t - pakabinimo masė, kuri parodo skirtumo alikvotinę dalį, miestas
3.5.2. Lygiagrečių paskyrimų rezultatų kintamumas nėra kaltas dėl dispersijos d verčių pervertinimo (d yra pelningumo indeksas), nukreipiant į lentelę. 2.
3.5.3. Analizės rezultatų įvairovė, paimta iš dviejų skirtingų laboratorijų, arba du analizės rezultatai, paimti iš tos pačios laboratorijos, bet skirtingiems protams D (D – gyvybingumo rodiklis), nėra kaltas dėl to, kad pervertinta vertė, nurodyta Lentelė. 2.
3.5.4. Analizės rezultatų tikslumo kontrolė atliekama pagal Valstybinius vario-cinko lydinių, grūdintų pagal GOST 8.315 standartus, arba rezultatų papildymo ar nustatymo metodu, praleidžiant titrimetrinį "metodą, pagal 2015 m. GOST 25086".
4. TITRIMETRIJOS KOMPLEKSONOMISTIJOS METODAS
4.1. metodo esmė
Pagrindinis kompleksometrinio cinko titravimo metodas, kai yra juodojo jako chromogenas, kaip natrio tiosulfato ir nikelio buvimo aminorūgščių komplekse dimetilglioksime indikatorius.
Indikatoriaus suma: juodasis chromogenas yra gerai sutrintas su natrio chloridu santykiu 1:100.
Dinatrio etilendiamino-N, N, N 7, N "-tetraoktoinės rūgšties, 2-vandeninės (trilono B) stiprumas pagal GOST 10652, 0,025 ir 0,01 mol / dm B keičia 500 cm 3 vandens esant
pašildomas, supilamas į taikinę kolbą, sumaišomas su 1 dm 3 ir įpilamas vandens iki žymės.
|
3 lentelė |
Į filtratą įpilkite 25 cm 3 amonio chlorido, kad sumažintumėte cinko kiekį, 2-3 lašus metilo raudonojo ir neutralizuokite dimetilglioksimo aminorūgštį, kol perėjimas iš gryno į geltoną vis dar viršys 5 cm 3. Prie rožių įlašinkite 5-6 lašus kalio sviestato, suminkite indikatorių ir titruokite Trilon B (3 lentelė), kol raudonai violetinė tarša pasikeis į žalią.
4.4. Veiklos rezultatai
4.4.1. Cinko masės dalis (X2) vіdsotkakh apskaičiuojama pagal formulę
de V - Trilon B tūris, dažymas titravimui, cm 3;
T - trilono B masės koncentracija cinkui, g / cm 3;
m - pakabinimo masė, kuri parodo skirtumo alikvotinę dalį, g.
4.4.2. Rezultatų įvairovė trimis lygiagrečiais atvejais nėra kalta dėl leistinų skirtumų reikšmės d (d yra rodiklio rodiklis), rodant į lentelę. 2.
4.4.3. Analizės rezultatų, paimtų iš dviejų skirtingų laboratorijų arba dviejų analizės rezultatų, paimtų iš tos pačios laboratorijos, bet skirtingam mąstymui, įvairovė 2.
4.4.4. Analizės rezultatų tikslumo kontrolė vykdoma pagal valstybinius standartinius vario-cinko lydinių, sukietintų GOST 8.315, standartus arba pagal gautus rezultatus, paimtus atominės absorbcijos metodu, pagal GOST 25086.
TU 6-09-01-768-89
TU 6-09-14-32-76
5. Peržiūrėtas 1991 m. Mainų linija dії, priimta valstybės standarto dekretu 91.07.12 N 1245
6. REGIJA iš Zminos N 1, patvirtino kūdikis 1990 m (ІВС 3-91)
Šis standartas plečiamas Charchov sirovu ir gaminiams bei nustatomas cinko gavybos metodas.
Sausos mineralizacijos (pelenavimo) mėginių įžeminimo metodas iš vietinio, kaip papildomas azoto rūgšties ir kalciferinio cinko įvedimas į poliarografiją kaitos srauto režimu.
Nagrinėjant virtuvinę druską, taikomas vikoristinis metodas, pagrįstas virtuvės druskos keitimu vandenyje, poliravimo organiniais teršalais ir cinkuotu poliarografu gyvatės čiurlenimo režimu.
1. MĖGINIŲ ĖMIMO IR MĖGINIŲ PARUOŠIMO METODAS
1.1. Mėginių ėmimo ir paruošimo prieš bandymą metodas gali būti priskirtas konkretaus gaminio norminei ir techninei dokumentacijai.
2. ĮRANGA, MEDŽIAGOS IR REAKTYVUMO MEDŽIAGOS
Polarograph markės PU-1 ar kitų markių, kurios užtikrina galimybę dirbti kintamo srauto režimu.
Laznos vanduo.
Pobutovo elektrinė viryklė pagal GOST 14919 su kitais prekių ženklais.
Plieninis cilindras GOST 949.
Dujų pusiau šviesaus apdorojimo reduktorius GOST 13861 su rūgštaus slėgio matuokliu GOST 2405.
„Teresi“ pasaulinio pripažinimo laboratorija, turinti didžiausią 200 g 2-osios tikslumo klasės ribą pagal GOST 24104 *.
________________
* Nuo 2002-07-01 p. įtrauktas į reglamentą GOST 24104-2001 (čia ir nadali).
Teresi pasaulinio pripažinimo laboratorija, turinti didžiausią 1 kg 3 tikslumo klasės ribą pagal GOST 24104.
Laboratorinė džiovykla Shafa.
Skalbimui skirtų fotelių linija pagal GOST 17435.
Colby taika 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 ir 2-1000-2 pagal GOST 1770.
Colby galas Kn-2-10-18; KN-2-25-18, KN-2-250-34 ir KN-2-2000-34 pagal GOST 25336.
Taikos mėgintuvėliai P-2-10 ir P-2-15 pagal GOST 1770.
1, 2, 5 ir 10 cm graduotos pipetės.
Cilindrai 1-25 arba 3-25; 1-50 arba 3-50; 1-100 arba 3-100; 1-250 arba 3-250 pagal GOST 1770.
Eksikatorius pagal GOST 25336.
Puodelis viparna porcelianas N 4 arba 5 pagal GOST 9147.
Šaldytuvas zvorotny XSh-500-29/32 XC pagal GOST 25336.
Areometrija be kuli A 1-1, spausdinant su intermiami vymіruvan vіd nuo 700 iki 1840 kg/m, zgіdno z GOST 18481.
Anestezuoti filtrai, kurių skersmuo 5,5 ir 9 cm, „mėlyna linija“.
Universalus indikatorinis popierius.
Vanduo bidistiliuojamas.
Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.
Amonio paviršinė rūgštis pagal GOST 20478, chemiškai gryna.
Sirchan rūgštis pagal GOST 4204, chemiškai gryna, 1,84 g/cm.
Druskos rūgštis pagal GOST 3118, chemiškai gryna, rozchin 1:1.
Chloroformas.
Ditizonas, analitinis, chloroformo koncentracija svyruoja nuo 0,01 iki 0,30 g/dm.
Kalio hidroksidas pagal GOST 24363, analitinis, granuliuotas ir kurio koncentracija 600 g/dm.
Natrio hidroksidas pagal GOST 4328, analitinis, granuliuotas.
Pirogalolis A, analitinis grynumas, koncentracija 250 g/dm.
Dujinis azotas pagal GOST 9293, specialaus grynumo laipsnis arba "O", arba kitos inertinės dujos, kurių dažnas rūgštingumas ne didesnis kaip 0,001%.
Ypatingo grynumo vandens amoniakas pagal GOST 24147 arba vandens amoniakas pagal GOST 3760, analitiškai grynas, išgrynintas izoterminiu distiliavimu.
Amonio chloridas, specialaus grynumo laipsnis arba pagal GOST 3773, cheminio grynumo laipsnis
Amonio citrinų rūgštis dvozamishany, analitinis grynumas arba amonio citratas pagal TU 6-09-01-768, analitinis grynumas, koncentracija 200 g/dm.
Azoto rūgštis pagal GOST 4461, chemiškai gryna, šarmingumas 1,40 g/cm.
Ypatingo grynumo druskos rūgštis pagal GOST 14261 arba druskos rūgštis pagal GOST 3118, chemiškai gryna, 1,19 g/cm, praskiesta distiliuotu vandeniu (1:1) ir skirtingos koncentracijos
(HCl) = 1 mol/dm.
Kalcio chloridas 2-vandeninis, val., skrudintas.
Natrio sulfatas (sulfitas), bevandenis, ypač grynas arba pagal GOST 195, analitinis, koncentracijos skirtumas 201,6 g/dm, šviežiai paruoštas.
Gyvsidabris pagal GOST 4658, P0 arba P1.
Cinko granuliavimas, analitinis grynumas
Cinko oksidas, ypatingo grynumo laipsnis arba pagal GOST 10262, chemiškai grynas
Leidžiama zastosovuvat іmportne obladnannya, indai ir reagentai, kurių techninės charakteristikos yra ne žemesnės nei vietinių analogų.
(Pakeistas leidimas, pakeitimas Nr. 1).
3. PARUOŠIMAS PRIEŠ BANDYMĄ
3.1. Dodatkova mėginių paruošimas ir produkto mineralizavimas pelenų būdu - pagal GOST 26929.
Analizuojant virtuvinę druską, mėginių mineralizacija neatliekama.
3.2. Laboratorinių stiklinių indų pakartotinis patikrinimas ir paruošimas
Laboratorinius stiklinius indus išplauti chromu, vandeniu, azoto rūgštimi, 1,40 g/cm, vieną kartą distiliuotame ir dvigubai distiliuotame vandenyje ir išdžiovinti. Tada nuplaukite 0,01 g/dm koncentracijos ditizonu. Esant nereikšmingiems fermentacijos pokyčiams, karts nuo karto pabarstykite ditizonu: pripildykite indus 0,30 g/dm3 ditizono koncentracijos ir 30 min vitruokite skalazę, po to nuplaukite chloroformu ir pakartokite apdorojimą. , vicarious, kurio ditizono koncentracija 0,30 g/dm.
Nuplaukite chloroformu ir pakabinkite ant grindų šalia senovinės spintos.
3.1, 3.2. (Pakeistas leidimas, pakeitimas Nr. 1).
3.3. Inertinių dujų valymas nuo rūgščių
Kad būtų namas, daugiau nei 0,001% dujų praleidžiama per molinę sumą, kurią sudaro pirogalolis ir kalio hidroksidas santykiu 1:5.
3.4. Amoniako valymas izoterminiu distiliavimu
Eksikatoriaus apačioje įdėkite šmatochki šprotą į kalio hidroksidą arba natrią ir įpilkite 500 cm3 vandeninio amoniako pagal GOST 3760 ir ant porceliano audinio sumontuokite garinimo indą su 250 cm3 dvigubai distiliuoto vandens. Eksikatorius uždaromas dangčiu, o uždaromas 5 decibelais. Prie dubenėlio jie išvalo amoniako koncentraciją nuo 130 iki 150 g/dm. Amoniako koncentracija mažmeninėje prekyboje nustatoma matuojant oro tarpo rodmenis hidrometru.
3.5. Fono elektrolitų paruošimas
3.5.1. Fono elektrolitas A - amonio chlorido (NHCl) koncentracija = 1 mol / dm ir amoniako (NH) = 1 mol / dm: 53,49 g amonio chlorido reikia sureguliuoti nedideliame kiekyje distiliuoto vandens ir supilti į kolbą su mišinys 1000 cm vandens rozchin amoniako tokiame obsyaz, scho kerštas 17 g amoniako. Reikiamas amoniako tūris turi būti nukenksminamas, remiantis rodmenimis, išmatuotas hidrometru su hidrometru (63–75 cm3 vandeninio amoniako pavidalu, ypač gryno arba 120–130 cm3 amoniako pavidalu, išgryninto izoterminiu distiliavimu , h.d.a.). Du kartus distiliuotu vandeniu pripildykite kolbos tūrį iki žymės.
Mėsos, mėsos produktų analizės ūsai; paukštiena, kiaušiniai ir jų perdirbimo produktai; pieno produktai; želatina; mėsos, mėsos ir vaisių bei daržovių konservai; pі
3.5.2. Fono elektrolitas B - skirtumas tarp druskos rūgšties ir koncentracijos (HCl) = 0,1 mol / dm: pipete pritemdykite 8,2 cm druskos rūgšties, kurios šarmingumas yra 1,19 g / cm, į 1000 cm talpos kolbą ir atneškite. iki žymės distiliuotu vandeniu.
Vikoristovuyut vyno medžiagų, duonos ir kepinių veislių analizėje.
3.5.3. Fono elektrolitas - skirtumas tarp druskos rūgšties ir koncentracijos (HCl) = 0,4 mol / dm: į 1000 cm talpos taikos kolbą įpilkite 33 cm vandenilio chlorido rūgšties, kurios šarmingumas yra 1,19 g / cm, cilindrą ir įpilkite iki žymės. su bidistiliuotu vandeniu.
Vykoristovuyut grūdų ir jogo perdirbimo produktų analizėje; duonos, kepinių ir konditerijos gaminių rūšys.
3.5.2, 3.5.3. (Pakeistas leidimas, pakeitimas Nr. 1).
3.5.4. Fonovy elektrolitas D - natrio chlorido koncentracija 50 g / cm 3, siekiant atkeršyti sieros rūgštį ir amonio paviršinę rūgštį; paruoškite tokia tvarka: į galutinę 2 dm tūrio kolbą reikia supilti 50,00 g natrio chlorido, praskiesti 1 dm distiliuoto vandens, įpilti 10 cm sieros rūgšties ir įpilti apie 10 g amonio peroksisieros rūgšties. . Virkite rožes 30 minučių, atvėsinkite iki kambario temperatūros, supilkite į 1 dm tūrio kolbą ir distiliuotu vandeniu pripildykite tūrį iki žymės.
3.5.5. Fonovy elektrolitas E - natrio chlorido koncentracija 50 g/dm; paruoškite tokia tvarka: 50,00 g natrio chlorido reikia supilti į 1 dm tūrio kolbą, sumaišyti su distiliuotu vandeniu ir atnešti iki žymės.
Vykoristovuyut analizuojant vakuuminį gyvybingumą ir juodąją druską.
3.5.4, 3.5.5. (Įvadas dodatkovo, Zm. N 1).
3.6. Pagrindinio cinko miltelių paruošimas
3.6.1. 1000 g granuliuoto cinko praskiedžiama 7 cm3 praskiestos (1:1) druskos rūgšties, supilama į 1000 cm3 talpos taikinę kolbą ir iki žymos praskiedžiama dvigubai distiliuotu vandeniu.
3.6.2. 1,242 g cinko oksido, išdžiovinto (104 ± 1) ° C temperatūroje iki sausos masės, praskiesto 3,65 cm3 druskos rūgšties ir 1,19 g / cm3, galima supilti į 1000 cm3 talpos ramiąją kolbą ir sunešti. tūrio iki žymos dvigubai distiliuoto vandens.
3.6.3. Pagrindinis rozchin išsaugoti troch daugiau nei 1 roko. Cinko koncentracija yra svarbesnė už 1 mg/cm skirtumą.
Standartiniai reikiamos koncentracijos dydžiai ruošiami paskutinių pagrindinio cinko lygio praskiedimų 10, 100 ir 1000 kartų tyrimo dieną. Esant skirtingoms cinko koncentracijoms tirtoje fono elektrolito A atmainoje, skiedimas atliekamas bidistiliuotu vandeniu, vipadkivo atveju - gyvybingu fono elektrolitu.
3.7. Kontrolinio sąrašo paruošimas
Peržiūrima nauja reagentų partija.
Paruoškite, vicorist, visus reagentus ir veisles, panašiai kaip ruošiant išbandytą veislę.
Kaip kontrolės rozchin atkeršyti už cinko kiekį, kuris yra sušvelnintas, jis yra paruoštas šiandien su odos serijos švelninimo.
3.8. Pasiruošimas išbandytas
3.8.1. Be fono elektrolito A
3.8.1.1. Analizuojant visus produktus, pieno grietinėlę ir pieno produktus, pelenai, paruošti pagal 3.1 punktą, atskiriami nuo tiglio, kaitinant vandens vonioje su 10 cm3 praskiestos (1:1) druskos rūgšties. Rožchinas neutralizuojamas vandeniniu amoniako tirpalu už universalaus indikatorinio popieriaus ir perkeliamas į 50 cm tūrio kolbą, šprotų tiglį plaunant dvigubai distiliuotu vandeniu. Į kolboje esantį kiekį įpilkite į tokį obsyazą vandeninį amoniako kiekį, kuris turėtų būti 0,85 g amoniako. Būtinas tūris rozshina rozrakhovuyut jogai storas, vielinis hidrometras. Dvigubai distiliuotu vandeniu pripildykite kolbos tūrį iki žymės, sumaišykite ir filtruokite per izoliacinį filtrą, o priekyje promitį su foniniu elektrolitu.
Cinko koncentracija tiriamame diapazone gali būti nuo 0,2 iki 10 mcg / dal. Didesnės koncentracijos metu papildomai skiedžiamas fono elektrolitu.
3.8.1.2. Analizuojant pieną ir pieno produktus, pelenai, paruošti pagal 3.1. keisti prie tiglio kaitinant ant elektrinės viryklės 5 cm praskiestos (1:1) druskos rūgšties. Rožchinas virinamas ant elektrinės viryklės, kol tūris pasiekia beveik 1 cm, tada džiovinamas vandens vonioje. Nuosėdos atskiriamos 4 cm druskos rūgšties ir koncentracija (HCl) = 1 mol/dm, įpilama 4 cm amonio citrato ir neutralizuojama vandeniniu amoniaku pagal universalų indikatorinį popierių. Vietoj tiglio 25 cm talpos kolbą perkelkite į taikinę kolbą, vieną šprotą sudaužydami foniniu elektrolitu. Kadangi pasirodo drumsta, įpilamo amonio citrato kiekį reikėtų padidinti iki 5 cm.
Cinko koncentracija tiriamame diapazone gali būti nuo 0,2 iki 10 mcg / dal. Didesnės didelės koncentracijos metu ji turėtų būti tokia pati, kaip nurodyta 3.8.1.1 pastraipoje.
(Pakeistas leidimas, Rev. N
3.8.2. Pašalinus foninį elektrolitą B, pelenai, paruošti pagal 3.1 punktą, atskiriami nuo tiglio, kaitinant ant elektrinės viryklės 5 cm praskiestos (1:1) druskos rūgšties, virintos ant elektrinės viryklės iki maždaug tūrio. 1 cm, tada išdžiovinkite vandens vonioje. Apgultis atskiriama kaitinant 5 cm foninio elektrolito, atšaldoma ir filtruojama taikiame mėgintuvėlyje per izoliacinį filtrą, iš priekio praleidžiama per foninį elektrolitą. Tiglis ir filtras kaitinami foniniu elektrolitu, o tūris reguliuojamas iki 10 cm.
3.8.3. Fono elektrolito pašalinimas Į pelenus, paruoštus pagal 3.1 punktą, į tiglį įpilkite 8 cm foninio elektrolito, įpilkite jį 2 cm dalimis ir sumaišykite stikline lazdele. Visiškai atskyrus zolius, filtruokite juos per izoliacinį filtrą, nukreipkite juos foniniu elektrolitu į ramų mėgintuvėlį, tiglis ir filtras plaunami tokio paties dydžio ir padidinkite tūrį iki 10 cm.
Cinko koncentracija tiriamame diapazone gali būti nuo 0,2 iki 20 mcg/dv. Didesnės didelės koncentracijos metu ji turėtų būti tokia pati, kaip nurodyta 3.8.1.1 pastraipoje.
3.8.4. Analizuojant virtuvinę druską, 5,00 g druskos sumaišoma su 200 cm3 distiliuoto vandens galutinėje 250 cm3 talpos kolboje, įpilama 1 cm3 sieros rūgšties ir apie 1 g amonio persulfato. Atneškite grįžtamąjį šaldytuvą ir virkite rožes 30 minučių. Šaldymo šaltiniai filtruojami per promiumą su druskos rūgštimi (1:1) ir distiliuoto vandens filtrą 100 cm talpos ramioje kolboje, kolba išskalaujama ir filtruojama distiliuotu vandeniu ir padidinamas tūris iki žymės. Cinko koncentracija mažmeninėje prekyboje yra dėl buti 0,2-2,0 µg/cm. Norėdami gauti didesnę rozchinų koncentraciją, papildomai praskieskite foniniu elektrolitu D.
Leidžiama naudoti fizinius organinių dirvožemių naikinimo metodus (ultravioletinis tyrimas, apdorojimas ultragarsu), kurie užtikrins visišką maždaug 98% sunaikinimą; tokio veisimo metu reikia susmulkinti fono elektrolitu E.
Nagrinėjant vakuume gaivinančią druską, organiniai mėginiai neatrajoja, o skiedžiami foniniu elektrolitu E.
4. TESTAVIMAS
4.1. Elektros instaliacija atliekama polarografu zminny strum režimu su 5 cm storio elektrinio skaitiklio gyvsidabrio dėmiu elektrodu.
Polarograma registruojama esant minus 1,0 iki minus 1,4 juntamo dugno gyvsidabrio slėgiui, pasirenkant darbo režimą pagal polarografo instrukciją.
Nagrinėjant virtuvinę druską, vikoristas, elektros skaitiklis, kurio talpa 25 div.
(Pakeistas leidimas, pakeitimas Nr. 1).
4.1.1. Fono elektrolito A poliarografinė analizė
Į dvi galutines kolbas su 10 arba 25 cm3 mišiniu įpilkite po 8 cm3 kontrolinio arba tiriamojo tirpalo, paruošto pagal 3.8.1 punktą, ir 1 cm3 natrio sulfito. Į peršu kolbą įpilkite 1 cm3 dvigubai distiliuoto vandens. Rozchinas neatsargiai perkeliamas į elektrolizatorių, iš priekio įpilamas distiliuotas vanduo, foninis elektrolitas ir rozchinas, kuris yra poliarografuojamas, poliarografuojamas ir sušvelninamas cinko smailės aukščiu.
Į draugo kolbą įpilkite priedo – standartinio dydžio cinkui tokiu kiekiu, kad cinko smailės aukštis polarogramoje būtų maždaug lygus burbuolės aukščiui. Priedo reikia dėti nedidelį kiekį (ne daugiau kaip 1 cm), kad nepasikeistų fono elektrolito ir pelenų elementų koncentracija. Į kolbą įpilame bidistiliuoto vandens, įpareigojant, atvėsinant iki 10 div. Dalі nakhodyat jakas і, jakas іz rozchinom be priedų.
4.1.2. Poliarografija su skirtingais fono elektrolitais B ir B
Į dvi galutines kolbas su 10 arba 25 cm mišiniu įpilkite 4 cm kontrolinės arba tiriamosios veislės, paruoštos pagal 3.8.2 arba 3.8.3 punktus. Į pirmąją kolbą įpilkite 1 cm foninio elektrolito ir praleiskite azotą ar kitas inertines dujas 10 min. tempu.
Rozchinas nerūpestingai įvedamas į elektrolizatorių, nukreipiamas į priekį, kaip nurodyta 4.1.1 punkte, poliarografas ir išmatuojamas cinko smailės aukštis.
Į draugo kolbą įpilkite priedą taip pat, kaip nurodyta 4.1.1 punkte, o tada palikite kiek įmanoma be priedų.
Pastaba. Dirbant su 3.7, 3.8 ir 4.1 punktais, reikiamų priemonių reikia imtis tik su pipetėmis.
4.1.3. Poliarografija su skirtingais fono elektrolitais D ir E
Į elektrolizatorių reikia įpilti 25 cm tiriamo tirpalo papildomai pipetei, iš priekio nuplauti vandeniu ir tirpalu, kuris poliarografuojamas. Praleiskite inertines dujas 10 minučių, atlikite poliarografiją ir išmatuokite cinko smailės aukštį.
Tada buvo pridėtas elektrolizatorius, kad būtų pridėtas standartinis cinko lygis taip, kad cinko smailės aukštis polarogramoje padidėtų maždaug dvigubai, lyginant su burbuole. Priedo reikia dėti nedidelį kiekį (ne daugiau kaip 0,5 cm), kad nepakeistų foninio elektrolito koncentracija.
Jie praleidžia inertines dujas, poliarografą tomis pačiomis mintimis ir kontroliuoja cinko smailės aukštį.
Panašiai atlikite kontrolinės analizės polarografiją.
(Įvadai dodatkovo, Zm. N 1).
5. REZULTATŲ APDOROJIMAS
5.1. Cinko masės dalis () milijonais (mg / kg) arba masės koncentracija () mg / dm apskaičiuojama pagal smailių aukštį, išmatuotą pagalbinės linijos polarogramose iki 1 mm tikslumu. pagal formules:
de - cinko svoris, pateiktas prieš kitą poliarografiją, mcg;
Pirmosios poliarografijos metu gauto cinko smailės aukštis, mm;
- Cinko smailės aukštis, paimtas iš kito poliarografo, mm;
- cinko svoris kontroliniame diapazone, mcg;
- produkto masė, paimta pelenimui, g;
- galny obsyag rozchina, paruošta su pelenų pakabinimu, cm;
Tirto mėginio tūris, poliarografiniai mėginiai, cm;
- Gaminio tūris, pelenų gabalėliai, cm;
Daugybė priedų veisimosi esant didelei cinko koncentracijai tirtoje veislėje.
Skaičiavimas atliekamas iki kito dešimtojo ženklo.
Pastaba. Analizuojant druską - svorio svoris gramais sausoje kalboje pererakhunka.
(Pakeistas leidimas, pakeitimas Nr. 1).
5.2. Norėdami gauti likutinį rezultatą, paimkite dviejų lygiagrečių reikšmių rezultatų () aritmetinį vidurkį; Likusią dalį suapvalinkite iki pirmojo skaitmens po kablelio.
5.3. Tarp galimų cinko masės dalies sistemingo saugojimo nuostolių verčių, ar tai būtų mėginys su leistinu pridedamų faktorių keitimo metodu, tampa ± 0,04·.
5.4. Minimali cinko koncentracija, kuri nustatoma nurodytu metodu, yra 0,2 µg cm3 poliarografinio tirpalo.
5.5. Cinko masės dalies išleidžiamosios saugojimo spartos kvadratinio vidurkio kitimo reikšmė yra vienodi mėginiai skirtingose laboratorijose su priimtinu įpurškiamų faktorių keitimo metodu, tampa 0,14 ·.
5.6. Skirtumas tarp bandymų, kurie buvo atlikti dviejose skirtingose laboratorijose, rezultatų nėra kaltas dėl 40% pervertinimo, palyginti su aritmetiniu vidurkiu 0,95.
6. ATOMINĖS ABSORBCIJOS METODAS CINKO PAVADINIMUI KURPINIMO DRUKOJE
Metodas, pagrįstas priekine cinko koncentracija ir toliausiai ant atominės sugerties spektrofotometro acetileno pusšviesyje. Sustabdymo metodas arbitražo analizės metu.
6.1. Įranga, reagentai ir priedai
Atominės sugerties spektrofotometras.
Teresi laboratorinis 2 ir 3 tikslumo klasės pripažinimas su aukščiausia 200 g riba pagal GOST 24104.
Plytelė yra elektrinė iš uždaros spiralės pagal GOST 14919.
Džiovintuvo spinta yra tam tikro tipo, užtikrinanti 100-200 °C šildymo temperatūrą.
Centrifuga yra tam tikro tipo laboratorija, kuri užtikrina vyniojimo dažnį 6000 min.
Jubiliejus, būk kokio tipo.
Virvi dililnі VD-1 (3) -250 XC pagal GOST 25336.
Kolby mirnі 2-100-2 ir 2-1000-2 pagal GOST 1770.
Stiklinės pipetės 1, 2, 5, 10 ir 25 cm.
Puodeliai skambučiams pagal GOST 25336.
Akiniai V-1-2000 THS pagal GOST 25336.
Cilindrai 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 pagal GOST 1770.
Amonio chloridas pagal GOST 3773 chemiškai grynas, rozchinas, kurio kalbos masė yra 25%.
Amonio paviršinė rūgštis pagal GOST 20478, chemiškai gryna.
Metilizobutilketonas pagal TU 6-09-14-32.
Oktoinės rūgšties butilo eteris pagal GOST 22300, chemiškai grynas.
Vanduo distiliuojamas.
Natrio dietilditiokarbamatas pagal GOST 8864, analitinis laipsnis, kurio kalbos masė yra 1%, paimtas iš stiklinių indų iš tamsaus stiklo.
Natrio citratas, chemiškai grynas rozchin su masine kalbos dalimi 50%.
Cinko granuliavimas pagal GOST 589, ch.d.a.
Natrio chloridas spektrinei analizei, chemiškai grynas
Standartinis cinkas.
Rozchin 1, scho 1 mg cinko 1 cm rozchin; paruošti artimiausioje eilėje: 1000 g metalinio cinko 7-10 cm druskos rūgšties tirpalo ir praskiesti distiliuotu vandeniu iki 1 dm.
Rozchin 2, paimti 10 mcg 1 cm skersmens cinko; ruoškite ateinančia tvarka: pasirinkite 10 cm dydžio 1 myrnu kolbą su 1 dm tarpu ir atneškite distiliuotu vandeniu iki žymės.
Rozchin 3, scho 1 mcg cinko 1 cm rozchin; pasiruoškite būsimam rangui: pasirinkite 10 cm dydžio 2 dydžio miros kolbą, kurios talpa 100 cm, ir padidinkite distiliuoto vandens tūrį iki žymės.
Rozchin 4, paimti 0,1 mcg 1 cm skersmens cinko; paruoškite ateinančia tvarka: pasirinkite 10 cm dydžio 3 myrnu kolbos erdvę 1 dm ir distiliuotu vandeniu pripilkite iki žymės.
Leidžiama zastosovuvat іnshi zabіryuvan su metrologinėmis charakteristikomis, kurių techninės charakteristikos nėra didesnės, o ryškumo reaktyvumas yra ne mažesnis nei
standartus.
6.2. Pasiruošimas prieš bandymą
6.2.1. Laboratorinių stiklinių indų ruošimas
Laboratorinius stiklinius indus išplauti chromu, vandeniu, distiliuotu vandeniu ir išdžiovinti.
6.2.2. Valdymo projektų rengimas
Kontrolinė analizė 1 skirta nustatyti užterštumą, kuris turėtų būti įvedamas su reagentais analizei. Su vikoristu paruoškite visus reagentus, kurie turi būti zastosovuyutsya ruošiant veislių, sekų, paskyrimų tyrimus pagal 6.2.3 punktą.
Kontrolės rozchin 2 tarnauti zabrudnen išvaizda, kuri turėtų būti įtraukta su reagentais rozchin porіvnyannia. Su vikoristu paruoškite visus reagentus (krіm standartiniai cinko dydžiai), į kuriuos reikia atsižvelgti ruošiant rhizinіvnіvnyannja, seka, paskyrimas p.6.2.4.
6.2.3. Išbandytų veislių paruošimas
Į stiklinį butelį įpilkite 5,00 g druskos aliejaus 200 ml distiliuoto vandens, įpilkite 1 cm druskos rūgšties, įpilkite maždaug 1 g amonio persulfato ir tirpalą virkite 30 minučių. Ataugų aušinimą perkelti į dilina virvą, distiliuotu vandeniu padidinti išsiplėtimo tūrį iki 100 cm3. Įpilkite 2,5 cm amonio chlorido, 2,5 cm natrio citrato ir 3 cm natrio hidroksido. Įdėjus odos reagentą, kruopščiai sumaišykite, 5 minutes įpilkite 1 cm natrio dietilditiokarbamato, 10 cm oksto rūgšties butilo eterio ir otrimano sumišo kokteilio. Vėliau ekologiško kamuoliuko kremavimas vandeniu.
Leidžiama naudoti fizinius organinių dirvožemių naikinimo metodus (ultravioletinį tyrimą, apdorojimą ultragarsu), kurie užtikrins visišką sunaikinimą 98%.
Nagrinėjant vakuume gaivinančią druską, organinė kalba nesugriauna.
Vietoj oksido rūgšties butilo eterio gali būti naudojamas metilizobutilketonas.
6.2.4. Racionų ruošimas
Penkiuose piltuvuose įpilkite 5,00 g natrio chlorido distiliuotame vandenyje ir padidinkite tūrį iki 90 cm. Įpilkite 2,5 cm amonio chlorido, 2,5 cm natrio citrato, 3 cm natrio hidroksido. Papildykite rozchin 3 arba 4, stebėkite tokias nuorodas lentelėje ir remiksuokite. Įpilkite 2 cm natrio dietilditiokarbamato, 10 cm oktoinės rūgšties butilo eterio ir plakite 5 min.
Rozchin povnyannya | Pridedamų skirtumų tūris, cm | Pastaba |
|
Rožinas 3 | Rožinas 4 | ||
Valdymo dizainas |
|||
Vėliau ekologiško kamuoliuko kremavimas vandeniu.
6.3. Atliktas bandymas
Atominės sugerties spektrofotometras pagal naudojimo instrukciją sureguliuotas iki 213,9 nm rezonanso linijos.
Fotometriškai oktovo rūgšties butilo eteris nustato nulinę absorbciją. Mes davėme skirtumo fotometrą, paeiliui sumaišydami juos per pusę mėnulio cinko koncentracijos didėjimo tvarka, tada kontroliavome ir išbandėme skirtumą.
Spektrofotometro viduryje būtina nuplauti nedidelį kiekį etilo alkoholio.
6.4. Veiklos rezultatai
Nuėmus duomenis atsiras gradavimo grafikas, ant abscisių ašies rodantis cinko masės dalį mikrogramais (mcg), o ordinačių ašyje – vidutinę sugerties reikšmę, pakoregavus kontrolinės ataskaitos rezultatus.
Cinko masės dalis tirtame virtuvės druskos diapazone mikrogramais (mcg) atsilieka nuo baigimo tvarkaraščio.
Cinko masės dalis () milijonais (mg / kg) apskaičiuojama pagal formulę
- cinko masės dalis tirtuose mėginiuose, priskirta gradavimo grafikui, mcg;
Druskos masė, kabanti nuo pererakhunka ant sausos kalbos, r.
Skaičiavimas atliekamas iki trečios dešimtosios dalies.
Norėdami gauti bandymo rezultatą, paimkite dviejų lygiagrečių įverčių rezultatų aritmetinę vidurkį (), skirtumas tarp jų nėra kaltas dėl 20% pervertinimo aritmetinio vidurkio atžvilgiu, kai pasikliautinasis koeficientas yra 0,95. Likutinis testo rezultatas suapvalinamas iki kito skaičiaus po kablelio. Mažiausia cinko koncentracija, kuri nustatoma šiuo metodu, yra 0,5 mcg (0,1 mln. arba 0,1 mg/kg) galutiniuose 5 g masės mėginiuose.
Bandymų, atliktų dviejose skirtingose laboratorijose, rezultatų kintamumas nėra kaltas dėl 40% pervertinimo vidurkiu iki aritmetinio vidurkio, kurio patikimumo lygis yra 0,95.
Rev.6. (Įvadai dodatkovo, Zm. N 1).
Pamatinio dokumento tekstas:
oficialus pasirodymas
Sirovina ir Charchov gaminiai. Paskyrimo metodai
toksiški elementai: Zb. GOSTiv. -
M: IPK Vydavnitstvo standartai, 2002 m
