tomoni 1

tomoni 2

tomoni 3

tomoni 4

tomoni 5

tomoni 6

tomoni 7

tomoni 8

Guruh C19 STANDART

XALQARO

KORM ROSLINNI

Sinkni olish usuli

sabzavot ozuqalari.

Sinkni tayyorlash usullari

Kiritilgan sana 01.01.90

Ushbu standart ozuqa o'sishini kengaytiradi va ulardagi ruxning massa ulushini aniqlash uchun atomik yutilish * va fotometrik usullarni o'rnatadi.

1. VIDBIR NAMUNASI

2. SINK KONI UCHUN ATOM SO‘RISH USULI

Ruxning erkin atomlarining rezonansli tebranishini rezonansli gillash asosida poydevor qo'yish usuli, ular yarim yorug'likda o'rnatiladigan ozuqaning solollaridagi farq bilan farqlanadi. berilgan rux konsentratsiyasi.

2.1. Uskunalar, materiallar va reaktivlar

2.1.1. Namuna olish va mineralizatsiya qilishdan oldin namunalarni tayyorlash uchun quyidagilar zarur: roslin IPR-2, somon muzlatgichi namunalarini tayyorlash;

SK-1 yem namunalarini quritgich yoki harorat o'zgarishi 5 ° S dan yuqori bo'lmagan laboratoriya quritgich shkafi;

Mlyn laboratoriyasi MRP-2;

po'lat yoki alyuminiydan yasalgan diametri 1 mm bo'lgan dumaloq teshiklari bo'lgan elak; qalbakilashtiruvchidan chinni ohak;

GOST 24104 ** bo'yicha eng yuqori chegarasi 200 g bo'lgan 2-sinf aniqlikdagi 200 g laboratoriya simlari;

525 ° S haroratni 25 ° S dan yuqori bo'lmagan haroratda saqlashni ta'minlaydigan pect muffle; tigelli mufel uchun qisqichlar; suv hammomi;

isitish regulyatorli elektr pechka;

250 sm 3 sig'imli shisha yoki plastik idishlar, qattiq kavisli tiqinlar yoki qopqoqlar;

GOST 9147 bo'yicha 4-sonli past chinni tigel; diametri 5 sm bo'lgan skladinnikoví;

shisha tayoqchalar eritilgan laboratoriya diametri GOST 25336 bo'yicha 36-56 mm; sinov naychalari graduuirovani zí shlif místkístyu 20 sm 3 GOST 25336 bo'yicha; sinov naychalari uchun stend;

agressiv suyuqliklar uchun o'lchami 50 sm 3 yoki dozalash moslamalari, 2 va 5 sm 3 o'lchamli, 2% dan ko'p bo'lmagan dozalash xatosi bilan, sinkni zabrudnyuyut bo'lmagan vikonan z materiallari bilan 2-sinf aniqlikdagi kranli byuretkalar;

2-sinf aniqlikdagi pipetka, 10 sm 3;

Vidannya rasmiysi

** 2002 yil 1 ohakdan GOST 24104-2001 qoidalariga kiritilishi kerak (bu erda va nadali).

Peredruk devor bilan o'ralgan

GOST 27996-88 S. 2

distillangan yoki deionizatsiyalangan suv; tahlil qilish uchun suvning qo'llanilishi tajovuzkor daraja bilan qayta ko'rib chiqiladi: elektr pechkada 200-250 sm 3 stakanda 500 sm 3 suv bug'lanadi. Quruq ortiqcha 1:40 nisbatda suyultirilgan 10 sm 3 xlorid kislota qo'shing, dumaloq harakatlar bilan shishaning devorlariga surtib, uni tahlil qiling. 2.3.2 va 3.3.2. Cheklangan diapazonda sinkning massa kontsentratsiyasi 0,2 mkg/sm3 dan (shudring materialidagi massa ulushi uchun 2 ppm) dan oshib ketishi uchun javobgar emas.

2.1.2. Zollardagi ruxni aniqlash uchun quyidagilardan foydalanish kerak: atomik yutilish spektrometri Z-302, Z-112 yoki Z-115; sink LSP-1 yoki LT-2 ni tayinlash uchun bo'sh katodli chiroq;

300 kPa dan kam bo'lmagan bosimda 20 dm 3 / hv dan kam bo'lmagan takroriy kompressor membranasi mahsuldorligi;

GOST 5457 bo'yicha texnik shartlarning asetilen yoki shishalardagi propan-butan; GOST 1770 bo'yicha 50, 100 va 1000 sm 3 aniqlik darajasidagi sayqallangan tiqinlar bilan tinchlik kolbalari;

shaharning 2-sinf aniqligi 10 sm 3 va 1 sm 3 shahar aniqligining 2-sinfli pipetkasi bo'lgan byuretka;

liyki dililni mistkístyu 50-100, 250 va 1000 sm 3 GOST 25336 bo'yicha;

GOST 1770 bo'yicha 50, 100, 500 va 1000 sm 3 aniqlik toifasidagi sayqallangan tiqinlar bilan tinchlik kolbi;

5 sm 3 hajmdagi 2-sinf aniqlikdagi pipetka yoki sink bilan achitilmagan materialdan tayyorlangan dozalash xatosi 1% dan ko'p bo'lmagan noziklik dispenseri;

sink bilan ifloslanmagan materialdan tayyorlangan, 1% dan ko'p bo'lmagan dozalash xatosi bilan o'lchami 100 sm 3 yoki dispenser o'lchami 10 sm 3 o'lchamdagi 2-sinf aniqlikdagi kranli byuretkalar;

shaharning 2-darajali aniqligi 10 sm 3 bo'lgan byuretka va 5, 10 sm 3 shahar aniqligining 2-toifali pipetkasi;

xotirjamlik uchun silindrlar GOST 1770 bo'yicha 10, 25, 100, 250, 500 va 1000 sm 3; GOST 25336 bo'yicha diametri 150 mm bo'lgan virvi laboratoriyasi;

anesteziya qilingan filtrlar, diametri 15 sm bo'lgan "ko'k" va "oq chiziq" yoki GOST 12026 bo'yicha FNP markali laboratoriya filtrlash uchun qog'oz; sink bilan ifloslangan taqdirda tajovuzkor daraja bilan tozalang: filtrlar, virviga qo'shimchalar, xlorid kislotasi bilan ikki marta to'ldirish, 1:100 nisbatda suyultiriladi, universal indikator qog'ozi orqasida neytral reaktsiyaga qadar distillangan suvning kichik qismlari bilan yuviladi va osilgan. quritgich;

pH 1-10 uchun universal indikator qog'oz; GOST 199 bo'yicha natriy okso-oksid 3-suvli, analitik daraja; GOST 27068 bo'yicha natriy sulfat (natriy tiosulfat), analitik daraja; sirchanu kislotasi GOST 4204 bo'yicha, kimyoviy toza, distillangan suv bilan 1:5 hajmda suyultiriladi; GOST 3760 bo'yicha suvli ammiak, kimyoviy jihatdan toza abo ch.d.a., distillangan suv bilan suyultirishlar obsyag uchun 1:200;

GOST 20288 bo'yicha ko'mir chotirixlorid, kimyoviy jihatdan toza. yoki ch.d.a.; reagentning tahlil uchun yaroqliligi keyingi bosqichda tekshiriladi: 100 sm 3 uglerod oksidiga taxminan 0,001 g ditizon qo'shiladi va qorong'i xonadan 5-10 ° C haroratda ekstraktsiya qilish uchun yopiq stakandan quyiladi. . Farbuvannya rozchin sifatida ditizon zumrad-yashil, tahlil qilish uchun ko'mir chotirixlorid bilan to'ldiriladi. Xira yashil, aks holda, bu zabarvlennya razchiny ditizon yotqizilgan chotrichlorid ko'mir yaqinidagi uyning mavjudligini ko'rsatadi. Bunday holda, keyingi bosqichda ko'mirni tozalash kerak: 500 sm 3 ko'mir ko'miri 1 dm 3 sayqallangan tiqinli shishaga solinadi. O'rim-yig'im faollashtirilgan vugilning yangi qismidan takrorlanadi. Keyin chotirixlorid ko'mir shisha gumus apparatida distillanadi, ingichka bo'laklarda tanlanadi;

ditizon (difeniltiokarbazon) s NTD, analitik daraja; sink granulyatsiyasi NTD, kimyoviy jihatdan toza;

suv distillangan yoki deionizatsiya qilinadi, suvga aylanadi. 2.1.1; GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi, kimyoviy jihatdan toza, obsyagi uchun 1: 1, 1: 40 va 1: 100 distillangan suv bilan suyultiriladi;

oztov krizhan kislotasi GOST 61 bo'yicha, kimyoviy jihatdan toza; vugillya GOST 4453 bo'yicha faollashtirilgan.

Eslatma. Bir xil yaxshi metrologik xususiyatlarga ega bo'lishi mumkin bo'lgan asbob-uskunalar, tinch idishlar va boshqa vimiryuvannyalardan foydalanishga ruxsat beriladi.

3.2. Sinovdan oldin tayyorgarlik

3.2.1. Sinovdan oldin namunalarni tayyorlash - c. 2.2.1.

3.2.2. Zaxira ditizonni tayyorlash va tozalash

0,100 g ditizon 250 sm 3 bo'lgan dililnu virva tumaniga solinadi, 150 sm 3 ko'mir xlorid qo'shiladi va 10 daqiqa cho'zilgan holda energiya bilan maydalanadi. Rozchin chuqur virva mistkistyu 1000 sm 3 ko'k chiziq bilan qog'oz filtri orqali suziladi, ammiak 250 sm 3 qo'shing, 1:200 suyultiriladi va energetik 1 min cho'zilgan bilan silkitardi. Fazalarning pastki qismidan so'ng, ditizon mahsulotlaridan qasos olish uchun pastki organik shar quyiladi va tashqariga tashlanadi va ditizondan o'ch olish uchun yuqori suv shari 2 marta 3-5 sm 3 ko'mir xlorid bilan yuviladi. Keyin 1:5 nisbatda suyultirilgan 10 sm 3 sulfat kislota qo'shing, 500 sm 3 ko'mir xlorid va 1 daqiqa cho'zish bilan energiya bilan maydalang. Fazalarning pastki qismidan so'ng, yangi ditizon bilan aralashtirilgan xotirixlorid ko'mirning pastki to'pi boshqa suyultirilgan virva yoki kolbaga o'tkaziladi va suvli faza tashlanadi. Ditizonni chotirixlorid ko'mir bilan yuvib tashlang

GOST 27996-88 S. 6

dililnoí virvi 2 marta distillangan suv bilan 250 sm 3 bo'laklarda va quruq qog'oz filtri orqali filtrlang, rux bilan fermentlangan shaklda tiniqlashtiring, maydalangan tiqin bilan quyuq shisha bilan shisha. Rozchin 1 oydan uch marta ko'p, 5-10 ° S normal harorat uchun olinadi.

3.2.3. Ditizon uchun ishchi tayyorlash

25 sm 3 zaxira ditizonni 500 sm 3 aralashmasi bilan quruq mirra kolbasiga soling, xotirixlorid ko'mir bilan belgiga keltiring va aralashtiring. Ro‘zchin yashashdan oldin tayyorlanmoqda.

3.2.4. Natriy tiosulfatning massa ulushi 50% bo'lgan aralashmani tayyorlash

500,0 g natriy tiosulfat 500 sm 3 distillangan suv bilan aralashtiriladi.

3.2.5. Buferlangan asetat eritmasini tayyorlash pH 5

272,0 g natriy oktat taxminan 500 sm 3 distillangan suv bilan aralashtiriladi, 58 sm 3 kriyojenik otstovoy kislota qo'shiladi va distillangan suv bilan umumiy miqdori 1 dm 3 ga keltiriladi.

3.2.6. Niqobli atirgulni pishirish

PH 5 bo'lgan 1 dm 3 asetat buferi 25 sm 3 natriy tiosulfatga teng. Rozchinlarni olib tashlash rozchin ditizon chotirixlorid ko'mir bilan sink ekstraktsiyasi bilan uylardan tozalanadi. Ushbu yoga uchun dililnu virva tumaniga 1000 sm 3 joylashtiring, tayyorlangan 5-7 sm 3 ditizon qo'shing. 3.2.2 (tarqatish mahsulotlaridan tozalanmagan ditizonning hajmini o'zgartirishga ruxsat beriladi), 3 daqiqa davomida kuchli eziladi va fazalarning pastki qismidan so'ng, pastki to'p tashqariga tashlanadi. Amaliyot nuqtalar bilan takrorlanadi, nuqta ditizon uning kobini zabarvlennya o'zgartirishni to'xtatadi. Potim rozchin, sho tozalangan, vydmivayut vyd ditizon, energetik strushuyuchi yogo 5-7 sm 3 chotirixlorid ko'mirdan 3 minut va vydkidayuchi organik faza. Yana nuqtalarni yuvish, chotiri xlorid ko'mir docklari farbuvatisyani to'xtatmaydi. Rozchin oq chiziqli qog'oz filtri orqali filtrlanadi, rux bilan fermentatsiya ko'rinishidagi tushuntirishlar va 5-10 ° C normal haroratda uchta 2 dan ortiq tyzhniv olinadi.

3.2.7. 1 mg / sm 3 massa konsentratsiyasining sink taqsimotini tayyorlash (variatsiya A) -

i. 2.2.2.

3.2.8. Massa konsentratsiyasi 100 mkg/sm' bo'lgan sink konsentratsiyasini tayyorlash (B dizayn)

Hajmi 100 sm 3 bo'lgan tinchlik kolbasiga pipetka bilan A o'lchamdagi 10 sm 3 qo'ying, 1:40 nisbatda suyultirilgan xlorid kislotasi bilan belgiga keltiring va aralashtiring. Rozchin trochni 3 oydan ortiq saqlaydi.

3.2.9. Massa konsentratsiyasi 5 mkg / sm3 bo'lgan sink konsentratsiyasini tayyorlash (dizayn G)

100 sm 3 hajmli tinchlik kolbasiga pipetka bilan 5 sm 3 chiziq qo'ying, 1:40 suyultirilgan xlorid kislotasi bilan belgiga keltiring va aralashtiring. Ro‘zchin sud kuniga hozirlik ko‘rmoqda.

3.2.10. Ovqat tayyorlash

Tinchlik sharoitida stolga 10 sm 3 tuman byuretkasidan 50 sm 3 tumanli kolbalar quyiladi. 2 hajm G, xlorid kislotasi bilan suyultiriladi, 1:40 nisbatda suyultiriladi, yaxshilab aralashtiriladi. Rozchini sinov kuniga tayyorgarlik ko'radi.

2-jadval

Qism raqami Hajmi G, sm 3 Chakana savdoda ruxning massa kontsentratsiyasi, mkg/sm 3 O'sish materialida massa ulushiga pererakxunkada kukunni taqsimlashda ruxning massa kontsentratsiyasi, ppm -1 (mg/kg)

3.3. Sinov o'tkazildi

3.3.1. Shudringli materialning kullanishi va kulning taqsimlanishi - sv. 2.3.1.

3.3.2. Kulda belgilangan sink

Sols dozalagichi va dozalash moslamasi orasidagi farq bilan yoki pipetka bilan 5 sm 3 namunalar oling, 50-100 sm 3 hajmdagi dilator voronkasiga qo'ying, 10 sm 3 niqobni dispenser bilan qo'shing. byuretka, uni dispenser 3 hv bilan aralashtiring. Fazalarning pastki qismidan so'ng, chotirixloridli ko'mirning pastki shari 10 mm dan porlaydigan qattiq shar bilan fotoelektrik kolorimetrning kyuvetasiga quyiladi.

Ekstraktsiyani germetik yopilgan, hajmi 50-100 sm 3 bo'lgan boshqa texnologik idishlarda o'tkazishga ruxsat beriladi. bir vaqtning o'zida Podyl bosqichlari dilylnyh virvah yilda amalga oshirish yoki shprits bilan yoki nok bilan pipetka bilan bosqichlaridan birini tanlang.

Ekstraktlar 538 nm uzun shamol yoki 520-540 nm mintaqada maksimal yorug'lik o'tkazuvchanligi bo'lgan vikorist yorug'lik filtri bilan sinkdan qasos olmaydigan birinchi darajali yorilishda fotometrik tarzda o'lchanadi. Vodnochalar nazorat dosvidini o'tkazadi.

Ekstraktning optik kengligini oltinchi navli ekstraktning optik kengligidan zoʻr oʻlchamidan oʻzgartirish uchun zol oʻlchami xlorid kislotasi bilan suyultirilib, 1:40 nisbatda suyultiriladi va yuqoridagi amallar xuddi shu tartibda takrorlanadi. . Bunday ajralish bilan nazorat tekshiruvi takrorlanadi.

1% dan ko'p bo'lmagan dozalash xatolari uchun kul taqsimoti, farqlar va reagentlardagi farqlarni taqsimlash namunalarida mutanosib ravishda o'zgarishiga ruxsat beriladi.

Chotirixlorid uglerod bilan barcha ishlar vitray shkafi yonida amalga oshirildi.

3.4. Operatsion natijalar

3.4.1. G'ovaklikni taqsimlashdan olingan ekstraktlarning fotometrik tahlili natijalariga ko'ra, abscissa o'qi bo'yicha sinkning massa kontsentratsiyasini roslin materialidagi massa ulushlari bo'yicha taqsimlashda ko'rsatadigan darajali grafik tuziladi. Jadvalda ko'rsatilgan -1 mln. 2 va y o'qi bo'ylab - optik bo'shliqning asosiy qiymatlari. Bitiruv jadvaliga ko'ra, ruxning massa kontsentratsiyasi ppmdagi shabnamli materialdagi ommaviy uchastkalarda pererahunkadagi farqlarni tahlil qilishda ma'lum.

3.4.2. Quruq-quruq shudringli materialdagi sinkning massa ulushi 2.4.3-band uchun hisoblanadi.

3.4.3. Parallel tayinlash natijalari (d "abs)" va turli fikrlarda olingan natijalar (D" a Q c) o'rtasida ruxsat etilgan o'zgaruvchanlik, P \u003d \u003d 0,95 aniqligiga ishonch bilan, yaqinlashib kelayotgan qiymatlarni ortiqcha baholang:

d "a6c \u003d 0,08 X" + 2,07; (5)

D "yosh \u003d 0,78 X" - 9,69,

de X" - ikkita parallel tayinlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati, million -1;

X" - ikkita test, turli aqllar testlari natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati, million -1.

Tahlil natijasining chegaraviy og'ishi (A), bir tomonlama ishonch koeffitsienti R = 0,95 bo'lgan ppm -1, formula bo'yicha hisoblanadi.

A "E \u003d 0,46 X" - 5,67, (7)

de A" - sinkning massa ulushi, ppm (bitta tayinlash natijasi yoki ikkita parallel tayinlash natijalarining arifmetik o'rtacha qiymati).

MA'LUMOT MA'LUMOTI

1. SRSR Davlat agrosanoat qo‘mitasi tomonidan joriy etilgan va joriy etilgan.

S.G. Samoxvaliv, t.f.n. s.-g. fanlar (mavzular kitobi); USTIDA. Chebotarova, t.f.n. biol. fanlar; G.I. Gorshkov; V.A. Chuykov, t.f.n. biol. fanlar; X.K. Xudyakova, t.f.n. biol. Fanlar

2. IIV TOMONIDAN TASDIQLANISH VA KIRISHLAR SRSR Suveren Qo'mitasining standartlar bo'yicha 23.12.88 yildagi 4538-son qarori

Kirish qismi

5. Dííí atamasining almashinuvi standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish uchun Xalqaro davlatning 4-93-sonli bayonnomasidan olingan (IIVD 4-94).

Qo'l o'ngda. GOST 14048.1-93 Rux konsentratlari. Sinkni qayta tiklash usuli. GKS: O'ng tomonda o'sha rangli kopalinlar, Rudali minerallar va ularning konsentratlari. Mehmonlar. Sink konsentratlari. Sinkni qayta tiklash usuli. sinf = matn>

GOST 14048.1-93

Sink konsentratlari. Sinkni cho'ktirish usuli

GOST 14048.1-93
A39 guruhi

XALQARO STANDART

Rux konsentratlari

Sinkni cho'ktirish usuli

Sink konsentratlari. Sinkni tayinlash usuli

OKS 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* "Milliy standartlar" ko'rsatkichi 2008 rec OKS 73.060.99. -
Pechene ishlab chiqaruvchining primitkasi.

Kiritilgan sanasi 1997-01-01

Peredmova

1 Rangli metallar ilmiy va yaqinda joylashgan metallurgiya va metallurgiya instituti (VNDITsvetmet) tomonidan qaror qilingan.
Qozog'iston Respublikasi Davlat standarti tomonidan joriy etilgan

2 Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha xalqaro kengash tomonidan QABUL QILISh (1994 yil 15 apreldagi № 2 qo'ng'iroq).
Maqtov uchun ovoz berdi:

3 Rossiya Federatsiyasi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish qo'mitasining 1996 yil 21 martdagi N 196-sonli qarori, GOST 14048.1-93 xalqaro standarti Rossiya Federatsiyasining suveren standarti sifatida 1997 yil 1 sentyabrda kuchga kirdi.

4 VZAMIN GOST 14048.1-71

1 HUDD

1 HUDD

Ushbu standart rux konsentratlarini kengaytiradi va massa ulushi 20 dan 67% gacha bo'lgan sinkni belgilashning kompleksometrik usulini joriy qiladi.

2 USULNING XULOSASI

Trilon B bilan pH 5,6-5,8 da ksilenol apelsin indikatori ishtirokida sink titrlashning asosiy usuli.
Qo'rg'oshin, sho'r, marganets, alyuminiy, ularning muhim qismlari (qo'rg'oshin sulfat, sho'r gidroksidi, marganets, alyuminiy) rux cho'kmalari oldida krematsiya oldida, maqsadida muhim ahamiyatga ega; mis, kadmiy va iz alyuminiy kompleks hosil qiluvchi moddalar bilan niqoblanadi (mis - natriy tiosulfat, kadmiy - kaliy yodid, iz alyuminiy - ammoniy ftorid).

3 NIZOMLAR

Qaysi standart quyidagi standartlar asosida tanlangan:
GOST 8.315-91 * DSI. Standart ko'zlar. Asosiy qoidalar, tarqatish tartibi, attestatsiya, tasdiqlash, ro'yxatga olish va ro'yxatga olish
______________
* GOST 8.315-97 bo'yicha Rossiya Federatsiyasi hududida, bu erda va matndan tashqarida. - Bazi danich virobnikning primitkasi.
GOST 61-75 Otstove kislotasi. Texnik aql
GOST 3117-78 Ammoniy oktat. Texnik aql
GOST 3118-77 Xlorid kislotasi. Texnik aql
GOST 3640-79 * Rux. Texnik aql
______________
* GOST 3640-94 bo'yicha Rossiya Federatsiyasi hududida, bu erda va matndan tashqarida. - Bazi danich virobnikning primitkasi.
GOST 3760-79 Suvli ammiak. Texnik aql
GOST 3769-78 Ammoniy sulfat kislotasi. Texnik aql
GOST 3773-72 Ammoniy xlorid. Texnik aql
GOST 4204-77 Sirchan kislotasi. Texnik aql
GOST 4232-74 Kaliy yod. Texnik aql
GOST 4461-77 Nitrat kislotasi. Texnik aql
GOST 4518-75 Ammoniy ftorid. Texnik aql
GOST 10652-73 Etilendiamin disodium kuchi - N,N,N,N"-tetraoktik kislota. Texnik aql
GOST 10929-76 Suv peroksidi. Texnik aql
GOST 20478-75 Ammoniy yuzaki kislota. Texnik aql
GOST 22867-77 Ammiakli selitra. Texnik aql
GOST 25363-82 Rux konsentratlari. Oltin va kumush qazib olishning atom yutilish usullari
GOST 27067-86 Ammoniy rodanisti. Texnik aql
GOST 27068-86 Natriy sulfat (natriy tiosulfat) 5-suvli. Texnik aql
GOST 27329-87 Ruda va rangli metall konsentratlari. Kimyoviy analiz usullari haqida umumiy fikrlar

4 ZAGALNI VIMOGY

4.1 Tahlil qilish usuli uchun umumiy fikrlar - GOST 27329 bo'yicha.

4.2 Ruxning massa ulushi ikki qatlam bilan parallel ravishda olinadi. Tahlil natijasi uchun parallel o'zgaruvchilar natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati olinadi.

4.3 Tahlilning to'g'riligi rux konsentratini saqlashning standart standartlari (suveren (DSO), galuzev (OSO) yoki standart qabul belgisi (SOP)) bilan nazorat qilinadi, biz uni GOST 8.315 ga muvofiq kengaytirishimiz va tasdiqlashimiz mumkin. yoki qo'shimchalar usuli bilan kamida oyiga bir marta, shuningdek, reaktivlarni o'zgartirganda, robotda trivalo uzilishdan keyin.

4.4 Standart namuna tahlilining aniqligi Namunalarni tahlil qilish aniq deb hisoblanadi, chunki standart namunani tahlil qilish natijasi sertifikatlangan xususiyatlarga muvofiq ko'rib chiqiladi.

standart zrazkani sertifikatlash de - tanaffus;
- ruxsat etilgan tahlil natijalari.

4.5 Qo'shimchalar usuli bo'yicha tahlilning aniqligi standart rux konsentratsiyasining alikvotini tahlil qilishdan oldin namunaga qo'shgandan keyin konsentratdagi ruxning massa ulushini nazorat qiladi.
Qo'shimcha (standart o'lchamdagi hajm) namunadagi sink o'rniga 30-100% bo'lishi uchun shunday tartibda tanlanadi.
Men qo'shimchani qo'shimcha () bilan namunadagi aralash sink va namuna tahlili natijalari () o'rtasidagi farq sifatida topdim.
Namuna tahlili to'g'ri deb hisoblanadi, chunki topilgan qiymat kiritilgan qiymatdan past bo'lmagan qiymat bilan belgilanadi.

de i - bir xil turdagi qo'shimchalar bilan sinash va namuna olish uchun ikkita tahlil natijasining ruxsat etilgan o'zgaruvchanligi.

5 WIMOGI BEZPEKI

Wimogi xavfsizligi - GOST 25363 bo'yicha.

6 APPARATLAR, REAKSIYALAR VA QISMLAR

pH-metr-mílyvoltmetr yoki ionomyr har qanday turdagi s tochystyu vimir ±0,05 oddan kam bo'lmagan bo'lishi. pH.
GOST 4461 bo'yicha nitrat kislota.
GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi va 1: 1 nisbatda suyultiriladi.
Sirchan kislotasi GOST 4204 bo'yicha, 1: 1 va 2: 100 nisbatda suyultiriladi.
Kislota oktova zgidno s GOST 61.
GOST 3760 bo'yicha suvli ammiak va 1: 1 nisbatda suyultiriladi.
GOST 22867 bo'yicha ammiakli selitra.
GOST 20478 bo'yicha ammoniy yuzaki kislota.
GOST 27067 bo'yicha ammoniy rodanium, massa ulushi 2%.
GOST 3769 bo'yicha ammoniy sulfat kislota.
Ammoniy oksit oksidi GOST 3117.
Ammoniy ftorid GOST 4518, massa ulushi 20% bo'lgan rozchin.
Massa ulushi 2% bo'lgan GOST 3773 rozchin bo'yicha ammoniy xlorid.
Vodnya peroksid GOST 10929 bo'yicha.
Kaliy yodid zgidno s GOST 4232.
Natriy sulfat (natriy tiosulfat) GOST 27068 bo'yicha 5-suvli, massa ulushi 20% bo'lgan rozchin.
Bufer pH 5,7 ± 0,1: pH 5,6-5,8 gacha pH 5,6-5,8 ga oktat yoki xlorid kislota qo'shing; PH farqi pH metr yordamida tekshiriladi.
Xilenolovy apelsin, indikator - RD dan, massa ulushi 0,5% bo'lgan rozchin.
Sink GOST 3640 yoki sink granulyatsiyasi ND bo'yicha Ts1 markasidan past emas.
Disodium etilendiaminning kuchi - N,N,N,N"-tetraxus kislotasi, 2-suvli (trilon B) GOST 10652 bo'yicha, 0,08 mol / dm: 29,6 g tuz suvda eriydi; balo rozchin sifatida filtrlanadi, 1 dm gacha suv bilan suyultiriladi va aralashtiriladi.
Titrni o'rnatish uchun massasi 0,1500 g bo'lgan sink suspenziyasi miqdori 500 sm 3 bo'lgan kolbaning oxiriga qo'yiladi, 15 sm 3 xlorid kislotasi bilan to'ldiriladi, 1: 1 nisbatda suyultiriladi, bir idishda qoldiriladi. sink butunlay eriguncha 1-2 yil davomida iliq idish. Eritmani suv bilan 200 sm3 gacha suyultirib, 8 g ammoniy sulfat, 10 sm ammoniy ftorid, 5 sm natriy tiosulfat, 1-2 tomchi ksilenol apelsin qo'shing. Rozchin ammiak bilan neytrallanadi, 1: 1 nisbatda suyultiriladi, xira qizil rang paydo bo'lguncha. Go'yo juda ko'p ammiak (malina zabarvlennya rozchina) qo'shilgandek, rozchin sulfat kislota tomchilarini (1: 1) rangpar qizilcha zabarvlennya qo'shilishini zararsizlantiradi. PH 5,6-5,8 bo'lgan 30-40 ml bufer eritmasi qo'shiladi va konsentratsiya malinadan limon sariqiga o'zgarmaguncha trilon B bilan rux titrlanadi.
Rux uchun trilon B ning titrini formula bo'yicha g/sm da hisoblang

de - sinkning og'irligi, g;
- trilon B hajmi, titrlash uchun bo'yash, div.

7 TAHLIL

Rux miqdori 40% gacha bo'lgan massasi 0,5000 g yoki 0,3000 g - rux miqdori 40% dan ortiq bo'lgan rux konsentrati namunasi 250 sm sig'imli kolbaning oxiriga qo'yiladi, suv bilan namlanadi. , 15 sm xlorid kislotasi qo'shiladi va 10 sm nitrat kislotasi cho'zilishi bilan isitiladi va azot oksidlarining nordon ko'rinishi qo'shilmaguncha va hajmi 3-5 sm ga o'zgartirilgunga qadar isitiladi. Go'yo organik nutqlar mavjudligi bilan qorong'u intoksikatsiyani ochganday, ozgina qismlarga (har biri 20-50 mg) ammoniy selitrasini qo'shing yoki qaynab ketgunga qadar ehtiyotkorlik bilan tomchilab nitrat kislota qo'shing.
Atirgullarni sovutib oling, idishning devorlarini suv bilan ehtiyotkorlik bilan yuving va bug'lanishni sulfat kislota bug'iga takrorlang.
Ortiqchasini sovutib, 60-70 sm suv bilan to'ldiring, sulfatlar eriguncha 5-10 daqiqa qaynatiladi.
Roschin Office 1 yil davomida prototipi uchun, Potim Filtram mashi masi abo -filtr Serednyokh, Shcho Main Filtrobmazhny 250 sm kolba kontekstida orqali Potim Filtram turli rhodanous ammoniy dan ko'rfazida suvlar.
Filtrga ammiak qaynayotganda o'zgarib turadigan gidroksid tuziga bo'shatilguncha ammiak qo'shiladi, 0,3-0,5 g ammoniy persulfat qo'shiladi, qaynatiladi va 5-10 daqiqa qaynatiladi, engil sovutiladi va ammiakga yana qo'shiladi. cho'kma 60-70 ° C da qamal bilan 10-15 daqiqa davomida cho'kma ivishiga qadar chayqatiladi va sig'imi 500 sm3 bo'lgan kolbaga kichik filtrdan o'tkaziladi.
Kolbani yuving va filtrga ikki trichli issiq ammoniy xlorid eritmasi bilan cho'ktiring, so'ngra yonmagan filtrdagi cho'kmani suv bilan kolbaga yuving, kolbada gidroksidni cho'ktirish amalga oshirildi, 3-5 sm sulfat kislota qo'shing 1: 1, ikki yoki uch tomchi peroksid cho'kmasi. yuqorida aytib o'tilganidek, ammiak bilan takrorlang.
Qamal bir xil filtrda filtrlanadi va issiq ammoniy xlorid eritmasi bilan ikki trich bilan yuviladi, keyin besh yoki olti marta issiq suv bilan yuviladi.
Kombinatsiyalangan filtratda ikki yoki uch bo'lak filtr qog'ozini qo'ying (purkashning oldini olish uchun) va ammiak hidi yo'qolguncha qaynatiladi va hajmini 200 sm ga o'zgartiring.
Probirkani sovutib, 10 sm ftorli ammoniy eritmasi, 5-10 sm natriy tiosulfat eritmasi, bir yoki ikki tomchi ksilenol apelsin indikatori, 30-40 sm bufer eritmasi qo'shing va malinadan infektsiya aylanguncha sinkni Trilon B bilan titrlang.
Sinov sifatida 0,3% kadmiyni yuving, bufer eritmasini qo'shishdan oldin, 30-40 g kaliy yodid qo'shing.

8 NATIJALARNI QAYTA QILISH

8.1 Ruxning % massa ulushini formula bo'yicha hisoblang

de - trilon B hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm;
- sink uchun Trilon B titri, g/sm;
- Masa navíshuvannya konsentrati, g.

8.2 Tahlil natijasi uchinchi kasrgacha sanaladi va boshqa kasrgacha yaxlitlanadi.

8.3 1-jadvalda ko'rsatilganidek, parallel aniqlashlar natijalaridagi farqning mutlaq qiymatlari () va ikkita tahlil natijalari () ishonch darajasi 0,95 bo'lgan aybsizlar o'zgarishiga ruxsat beriladi.

1-jadval - Ruxsat etilgan o'zgarishlar

Foizlarda

Sinkning massa ulushi
Soat 20.00 dan 25.00 gacha.
Sent 25.00 "30.00"

8.4 O'tkazilgan tahlil haqidagi xabar qasos bo'lishi mumkin:
- namunani xarakterlash uchun zarur bo'lgan ma'lumotlar;
- tahlil natijasi;
- tsey standarti bo'yicha Posilannya;
- me'yorda o'zgarishlar bo'lgan yoki yo'qligi tavsifi, tahlil soati ko'rsatilgan;
- ushbu standart tomonidan amalga oshirilmagan har qanday operatsiyalarni tahlil qilish jarayonini o'tkazish uchun kirish.

Rossiya Federatsiyasi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish qo'mitasining 1996 yil 21 martdagi qarori bilan kiritilgan. N 196

GOST 14048.1-93 xalqaro standarti

"RUX KONSENTTRASSIYASI. RUXNI TA'YoLASH USULI"

Sink konsentratlari. Sinkni tayinlash usuli

Natomist GOST 14048.1-71

1 To'ldirish maydoni

Ushbu standart rux konsentratlarini kengaytiradi va massa ulushi 20 dan 67% gacha bo'lgan sinkni belgilashning kompleksometrik usulini joriy qiladi.

2 Usulning mohiyati

Sinkni trilon B bilan pH 5,6 - 5,8 da ksilol apelsin indikatori ishtirokida titrlash asoslari usuli.

Qo'rg'oshin, sho'r, marganets, alyuminiy, ularning muhim qismlari (qo'rg'oshin sulfat, sho'r gidroksidi, marganets, alyuminiy) rux cho'kmalari oldida krematsiya oldida, maqsadida muhim ahamiyatga ega; mis, kadmiy va iz alyuminiy kompleks hosil qiluvchi moddalar bilan niqoblanadi (mis - natriy tiosulfat, kadmiy - kaliy yodid, iz alyuminiy - ammoniy ftorid).

3 Normativ qoidalar

GOST 8.315-91 DSM. Standart ko'zlar. Asosiy qoidalar, tarqatish tartibi, attestatsiya, tasdiqlash, ro'yxatga olish va ro'yxatga olish

GOST 61-75 Otstove kislotasi. Texnik aql

GOST 3117-78 Ammoniy oktat. Texnik aql

GOST 3118-77 Xlorid kislotasi. Texnik aql

GOST 3640-79 Rux. Texnik aql

GOST 3760-79 Suvli ammiak. Texnik aql

GOST 3769-78 Ammoniy sulfat kislotasi. Texnik aql

GOST 3773-72 Ammoniy xlorid. Texnik aql

GOST 4204-77 Sirchan kislotasi. Texnik aql

GOST 4232-74 Kaliy yod. Texnik aql

GOST 4461-77 Nitrat kislotasi. Texnik aql

GOST 4518-75 Ammoniy ftorid. Texnik aql

GOST 10652-73 Natriy etilendiaminning kuchi -N, N, N`, N`-tetraoktik kislota. texnik aql

GOST 10929-76 Suv peroksidi. Texnik aql

GOST 20478-75 Ammoniy yuzaki kislota. Texnik aql

GOST 22867 Ammoniy selitrasi. Texnik aql

GOST 25363 Rux konsentratlari. Oltin va kumush qazib olishning atom yutilish usullari

GOST 27067-86 Ammoniy rodanisti. Texnik aql

GOST 27068-86 Natriy sulfat (natriy tiosulfat) 5-suvli. Texnik aql

GOST 27329-87 Ruda va rangli metall konsentratlari. Kimyoviy analiz usullari haqida umumiy fikrlar

4 Zagalni vimogi

4.1 Tahlil qilish usuli uchun umumiy fikrlar - GOST 27329 bo'yicha.

4.2 Ruxning massa ulushi ikki qatlam bilan parallel ravishda olinadi. Tahlil natijasi uchun parallel o'zgaruvchilar natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati olinadi.

4.3 Tahlilning to'g'riligi rux konsentratini saqlashning standart standartlari (suveren (DSO), galuzev (OSO) yoki standart qabul belgisi (SOP)) bilan nazorat qilinadi, biz uni GOST 8.315 ga muvofiq kengaytirishimiz va tasdiqlashimiz mumkin. yoki qo'shimchalar usuli bilan kamida oyiga bir marta, shuningdek, reaktivlarni o'zgartirganda, robotda trivalo uzilishdan keyin.

4.4 Standart namuna tahlilining aniqligi Namunalarni tahlil qilish aniq deb hisoblanadi, chunki standart namunani tahlil qilish natijasi sertifikatlangan xususiyatlarga muvofiq ko'rib chiqiladi.

de ∆ at - standart belgini attestatsiyadan o'tkazish xatosi;

D - tahlil natijalarining ruxsat etilgan o'zgaruvchanligi.

4.5 Qo'shimchalar usuli bo'yicha tahlilning aniqligi standart rux konsentratsiyasining alikvotini tahlil qilishdan oldin namunaga qo'shgandan keyin konsentratdagi ruxning massa ulushini nazorat qiladi.

Qo'shimcha (standart o'lchamdagi hajm) namunadagi sink o'rniga 30-100% bo'lishi uchun shunday tartibda tanlanadi.

Men qo'shimchani qo'shimcha (Z P + D) bilan namunadagi aralash sink va namuna tahlili natijalari (SP) o'rtasidagi farq sifatida topdim.

Namuna tahlili to'g'ri deb hisoblanadi, chunki topilgan qiymat kiritilgan qiymatdan past bo'lmagan qiymat bilan belgilanadi.

,

de D 1 va D 2 - bir xil turdagi qo'shimchalar bilan sinov va sinov uchun tahlilning ikkita natijasi o'rtasidagi ruxsat etilgan farq.

5 Wimogi Bezpeki

Wimogi xavfsizligi - GOST 25363 bo'yicha.

6 Uskunalar, reaktiv va har xil

pH-metr-mílyvoltmetr yoki ionomyr har qanday turdagi s tochystyu vimir ±0,05 oddan kam bo'lmagan bo'lishi. pH.

GOST 4461 bo'yicha nitrat kislota.

GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi va 1: 1 nisbatda suyultiriladi.

Sirchan kislotasi GOST 4204 bo'yicha, 1: 1 va 2: 100 nisbatda suyultiriladi.

Kislota oktova zgidno s GOST 61.

GOST 3760 bo'yicha suvli ammiak va 1: 1 nisbatda suyultiriladi.

GOST 22867 bo'yicha ammiakli selitra.

GOST 20478 bo'yicha ammoniy yuzaki kislota.

GOST 27067 bo'yicha ammoniy rodanium, massa ulushi 2%.

GOST 3769 bo'yicha ammoniy sulfat kislota.

Ammoniy oksit oksidi GOST 3117.

Ammoniy ftorid GOST 4518, massa ulushi 20% bo'lgan rozchin.

Massa ulushi 2% bo'lgan GOST 3773 rozchin bo'yicha ammoniy xlorid.

Vodnya peroksid GOST 10929 bo'yicha.

Kaliy yodid zgidno s GOST 4232.

Natriy sulfat (natriy tiosulfat) GOST 27068 bo'yicha 5-suvli, massa ulushi 20% bo'lgan rozchin.

Bufer pH 5, 7 ± 0, 1: pH 5, 6 - 5, 8 ga pH 5, 6 - 5, 8 ga oktat yoki xlorid kislota qo'shing; PH farqi pH metr yordamida tekshiriladi.

Xilenolovy apelsin, indikator - ND dan, massa ulushi 0,5% bo'lgan rozchin.

Sink GOST 3640 yoki sink granulyatsiyasi ND bo'yicha Ts1 markasidan past emas.

Strength disodium etilendiamin -N, N, N, N "-tetraoctoic kislotasi, 2-suvli (trilon B) GOST 10652 ko'ra, 0,08 mol / dm 3: 29,6 g tuz suvda erigan; balo rozchin sifatida filtrlanadi, 1 dm 3 gacha suv bilan suyultiriladi va aralashtiriladi.

Titrni o'rnatish uchun massasi 0,1500 g bo'lgan rux suspenziyasi miqdori 500 sm 3 bo'lgan kolbaning oxiriga qo'yiladi, 15 sm 3 xlorid kislotasi qo'shiladi, 1: 1 nisbatda suyultiriladi va qoldiriladi. sink to'liq parchalanmaguncha 1-2 yil davomida iliq joyda. 200 sm 3 gacha suv bilan suyultiriladi, 8 g ammoniy sulfat, 10 sm 3 ammoniy ftorid, 5 sm 3 natriy tiosulfat, 1-2 tomchi ksilenol apelsin qo'shing. Rozchin ammiak bilan neytrallanadi, 1: 1 nisbatda suyultiriladi, xira qizil rang paydo bo'lguncha. Go'yo juda ko'p ammiak (malina zabarvlennya rozchina) qo'shilgandek, rozchin sulfat kislota tomchilarini (1: 1) rangpar qizilcha zabarvlennya qo'shilishini zararsizlantiradi. 30 - 40 sm 3 bufer eritmasidan pH 5, 6 - 5, 8 va rux qo'shing, malinadan limon sariq rangga o'tguncha Trilon B bilan titrlang.

Rux uchun trilon T titrini formula bo'yicha g / sm 3 da hisoblang

de m - sink suspenziyasining og'irligi, g;

V - trilon hajmining hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3 .

7 O'tkazilgan tahlil

Rux kontsentratining og'irligi 0,5000 g, tarkibida 40% gacha yoki 0,3000 g - rux miqdori 40% dan yuqori bo'lgan sink konsentratining namunasi sig'imi 250 sm 3 bo'lgan kolbaning oxiriga joylashtiriladi, ichiga namlanadi. suv, 15 sm 3 xlorid kislotasi bilan to'ldirilgan. 5 sm 3 nitrat kislota qo'shing va azot oksidlarining nordon ko'rinishi qo'shilmaguncha va hajmi 3 - 5 sm 3 ga o'zgarmaguncha isitishni davom ettiring. 1:1 nisbatda suyultirilgan 10 sm 3 sulfat kislota bilan to'ldiring va sulfat kislota bug'larini ko'rish uchun qizdiring. Go'yo organik nutqlar mavjudligi bilan qorong'u intoksikatsiyani ochganday, ozgina qismlarga (har biri 20-50 mg) ammoniy selitrasini qo'shing yoki ehtiyotkorlik bilan, tomchilab, qaynaguncha azot kislotasini qo'shing.

Atirgullarni sovutib oling, idishning devorlarini suv bilan ehtiyotkorlik bilan yuving va bug'lanishni sulfat kislota bug'iga takrorlang.

Ortiqcha sovitiladi, ustiga 60-70 sm 3 suv quyiladi, sulfatlar ajralmaguncha 5-10 daqiqa qaynatiladi.

Rozchin 1 yil davomida oqar suvda sovutiladi, so'ngra filtr gilamchasi yoki o'rtacha qalinlikdagi filtr bilan tampon orqali filtrlanadi, filtr gilamidan o'ch olish uchun, sig'imi 250 sm 3 bo'lgan oxirgi kolbada. Tamponni (qamal bilan filtrlang) 2:100 nisbatda suyultirilgan sulfat kislota bilan yuving, yuvish suvlarining tiosiyanat ammoniy mavjudligiga salbiy reaktsiyasi paydo bo'lguncha.

Filtrga ammiak qo‘shilib, qizdirilganda o‘zgarib turadigan gidroksid tuziga bo‘shatilguncha ammiak qo‘shiladi, 0,3 – 0,5 g ammoniy persulfat qo‘shiladi, qaynatiladi va 5 – 10 daqiqa qaynatiladi, bir oz sovitiladi va yana 1 qo‘shiladi. sm3. 60 - 70 ° C haroratda cho'kma bilan vitreat 10 - 15 daqiqa davomida cho'kindi ivishiga qadar va sig'imi 500 sm 3 bo'lgan oxirgi kolbada kichik filtr orqali filtrlang.

Kolbani yuving va filtrga ikki yoki uch marta issiq ammoniy xlorid bilan cho'ktiring, so'ngra yonmagan filtrdagi cho'kmani suv bilan idishga yuving, kolbaga gidroksidlar cho'kdi, 3-5 sm 3 sulfat kislota qo'shing 1: 1 , yuqorida aytib o'tilganidek, ikki yoki uch tomchi peroksid suvi ammiak bilan takrorlanadi.

Qamal bir xil filtrda filtrlanadi va issiq ammoniy xlorid eritmasi bilan ikki trich bilan yuviladi, keyin besh yoki olti marta issiq suv bilan yuviladi.

Kombinatsiyalangan filtratda ikki yoki uch bo'lak filtr qog'ozini qo'ying (spreyi olib tashlanadi) va ammiak hidi yo'qolguncha qaynatiladi va hajmini 200 sm 3 ga o'zgartiring.

Eritmani sovutib, 10 sm 3 ftorli ammoniy eritmasi, 5-10 sm 3 natriy tiosulfat eritmasi, bir yoki ikki tomchi ksilenol apelsin indikatori, 30 - 40 sm 3 bufer eritmasi qo'shing va sinkni Trilon B bilan titrlang.

Sinovda kadmiy 0,3% dan ortiq bo'lsa, bufer eritmasini qo'shishdan oldin 30-40 g kaliy yodid qo'shing.

8 Natijalarni qayta ishlash

8.1 Sink X ning massa qismi, formula bo'yicha hisoblangan %

,

de V - Trilon B hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3;

T - Trilon B sinkning titri, g/sm 3;

m - konsentratning og'irligi, g.

8.2 Tahlil natijasi uchinchi kasrgacha sanaladi va boshqa kasrgacha yaxlitlanadi.

8.3 1-jadvalda ko'rsatilganidek, parallel sinovlar natijalaridagi farqning mutlaq qiymatlari (d) va ikkita tahlil natijalari (D) P = 0,95 ishonch darajasi bilan aybdor emasligi o'zgarishi mumkin.

1-jadval - Ruxsat etilgan o'zgarishlar

Foizlarda
Sinkning massa ulushi
Soat 20.00 dan 25.00 gacha.
Sent 25.00 "30.00"
" 30, 00 " 35, 00 "
" 35, 00 " 40, 00 "
" 40, 00 " 45, 00 "
" 45, 00 " 50, 00 "
" 50, 00 " 55, 00 "
" 55, 00 " 60, 00 "
" 60, 00 " 65, 00 "

8.4 O'tkazilgan tahlil haqidagi xabar qasos bo'lishi mumkin:

Ma'lumotlar, namunaning talab qilinadigan xarakteristikalari;

Normda biron bir o'zgarishlar bo'lgan yoki yo'qligini tavsiflash, tahlil qilish soati belgilangan;

Ushbu standart tomonidan amalga oshirilmagan har qanday operatsiyalarni tahlil qilish jarayonini o'tkazish uchun ariza.

tomoni 1

tomoni 2

tomoni 3

tomoni 4

tomoni 5

tomoni 6

tomoni 7

tomoni 8

tomoni 9

tomoni 10

tomoni 11

tomoni 12

tomoni 13

tomoni 14

tomoni 15

tomoni 16

tomoni 17

tomoni 18

tomoni 19

tomoni 20

DAVLAT STANDARTI

SPILKI RSR

haqida.

SRSR STANDARTLASHTIRISH VA METROLOGIYA KOMITASI

DAVLAT STANDARTI

SPILKI RSR

MIS-RUX qotishmalari

RUX DIZAYN USULI

5. TITRIMETRIYA KOMPLEKSONOMETRIK USUL

5.1. usulning mohiyati

Sinkni kompleksometrik titrlash bo'yicha podval usuli ksilenol apelsin ishtirokida ko'rsatkich sifati midi va qo'rg'oshinni elektroliz bilan oldingi suyultirishdan keyin, marganets - marganets dioksidi ishtirokida, zal -. gidroksid, nikel - gidroksid, nikel - gidroksid, dimetilglikol ishtirokida.

5.2. Uskunalar, reagentlar va aksessuarlar

GOST 6563 bo'yicha platina elektrodlari bilan elektr jihozlarini o'rnatish.

Bufer pH = 5,5-5,7: 18 g natriy oktat, 46 g ammoniy oktat va 20 sm 3 oktat va 1 dm 3 suv. Revyryayut va oktik kislota yoki ammiak qo'shib, pH-metrda pH qiymatini tiklash.

GOST 10652 dizayni 0,05 mol / dm 3 (div. Tayyorgarlik p. 2.2).

de t - titrlash uchun olingan ruxning og'irligi, g;

V - trilon hajmining hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3 .

5.3. O'tkazilgan tahlil

Massasi 1 g bo'lgan Navajka 250 sm 3 hajmli kolba yoniga qo'yiladi, 15 sm 3 nitrat kislota qo'shiladi, bir yillik buklama bilan yopiladi va ko'pikni qizdirmasdan oching, keyin esa qizdiring.

Azotdagi oksidlarni kengaytirib, olib tashlaganingizdan so'ng, shishaning stakanini va devorlarini suv bilan qaynatib oling, dog'larni 100-150 sm 3 gacha suv bilan suyultiring (qotishmada qalay bor, uni filtrlash kerak), 7 sm 3 qo'shing. bitta. . Agar qotishma tarkibida 0,5% dan ortiq qo'rg'oshin bo'lsa, u holda elektr tokining qulog'idan keyin 25-30 daqiqada sulfat kislota qo'shing.

Elektrolit, midi qo'shgandan so'ng, sig'imi 250 sm 3 bo'lgan tinch kolbaga o'tkazing, belgiga suv qo'shing va aralashtiring.

Farqning bir qismini oling - 250 sm 3 sig'imli kolbaga 50 sm 3 ni oling va 50 sm 3 suv qo'shing va agar marganets qotishmada 0,5% dan ortiq aralashsa, ammiak va natriy karbonat bilan pH = 3 gacha neytrallang. -4 universal bo'yicha. Rozchin qaynaguncha isitiladi, 10 sm 3 ammoniy persulfat qo'shiladi, marganets dioksidini ko'rganda marganetsni cho'ktirish uchun, persulfat ammoniy qaynatilgunga qadar rozmarinni qopqoq ostida qaynatib, so'ngra bibariyani sovutadi.

Eritma ammiak bilan pH = 5-6 ga neytrallanadi va 3 sm 3 ortiqcha beradi. Keyin 60 ° S ga qadar qizdiring, nikelning cho'kishi uchun 20 sm3 dimetilglioksim qo'shing va qorong'i xonada 20-30 daqiqa davomida cho'kindi bilan bo'yang. Cho‘kma o‘rtacha qalinlikdagi filtrda filtrlanadi, ammoniy xlorid eritmasi bilan 8-10 marta yuviladi, shishadan filtrat olinadi va unda nikel cho‘ktiriladi.

Filtrni belgigacha hajmi 100 sm 3 bo'lgan tinchlik kolbasiga o'tkazing, suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

250 sm 3 sig'imli kolbaning oxiriga eritmaning alikvot qismini qo'ying (3-jadval bo'limi), 1 sm 3 tartarik kislota eritmasidan, 5 sm 3 natriy ftorid eritmasidan qo'shing va neytrallang. ammiakning "Kongo" qog'ozi bilan eritmasi pH = 5 ga qadar. Keyin 40 sm 3 bufer navi, 1 sm 3 ksilenol apelsin navi titrlanadi va trilon B bilan buzkovy navidan sariq rangdagi fermentatsiyaga qadar titrlanadi.

5.4. Operatsion natijalar

5.4.1. Vidsotkaxdagi sinkning (X 3) massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi.

T - sink uchun trilon B ning massa kontsentratsiyasi, g / dm 3;

5.4.2. Natijalarning xilma-xilligi uchta parallel holatlarda ruxsat etilgan farqlar qiymatini o'zgartirishda aybdor emas d (d - kursning ko'rsatkichi), stolga ishora qiladi. 2.

5.4.3. Ikki xil laboratoriyadan olingan tahlil natijalarining xilma-xilligi yoki bir xil laboratoriyadan olingan ikkita tahlil natijasi, ammo turli xil aqllar uchun D (D - hayotiylik ko'rsatkichi) hujjatda ko'rsatilgan qiymatni oshirib yuborishda aybdor emas. stol.

5.4.4. Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish GOST 8.315 GOST 25086 bo'yicha qotib qolgan mis-sink qotishmalari uchun suveren standart belgilari bo'yicha amalga oshiriladi.

MIS VA MIS RUX qotishmalari

Yarim nurli atom yutilish spektrometrik usuli

1 To'ldirish maydoni

Ushbu xalqaro standart 10% dan ortiq qo'rg'oshin bilan o'lchanishi kerak bo'lgan barcha turdagi o'rta va mis qotishmalarida, krim qotishmalarida ruxning massa ulushini aniqlash uchun yarim oylik atomik yutilish spektrometrik usulini o'rnatadi.

Massa zarralari rux víd 0,001 dan 6% gacha bo'lgan zastosovuêtsya usuli.

Joy (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

Standart o'lchamdagi 1 sm 3 5 mg sink bo'lishi kerak.

4.4. Sink, standart o'lcham, 0,5 g / dm

Sinkning asosiy standart o'lchamidan 10,0 sm 3 ni tinch kolbaga soling! TOV sm 3. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

Standart o'lchamdagi 1 sm 3 0,5 mg sink bo'lishi kerak.

4.5. Sink, standart o'lcham, 0,06 g / dm

Sinkning asosiy standart o'lchamidan 10,0 sm 3 katta miqdorda KYUO sm 3 bo'lgan tinch kolbaga soling. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

Standart o'lchamdagi 1 sm 3 0,05 mg sink bo'lishi kerak.

4.6. Sink, standart o'lcham, 0,01 g / dm3 sink

Ruxning asosiy standart o'lchamidan 2,0 sm 3 ni sig'imi 1000 sm 3 bo'lgan tinchlik kolbasiga soling. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

Men 0,0] mg sinkning 3 standart dozasini iste'mol qilaman.

5. Uskunalar

Zvichayna laboratoriya jihozlari qo'shimchalar bilan:

5 l. Teflon moyi shishalari 1000 va 25Q ohm 3 .

5.2. Narxi 0,05 sm3 bo'lgan byuretkalar.

5.5. Yarim nurli atom yutilish spektrometri. Bo'sh sink katodli chiroq yoki elektron bo'lmagan deşarj chiroq,

5.4. Siqilgan havoni etkazib berish uchun kompressor.

5.5. Asetilen bilan balon.

6. Namunalarni tanlash

Namuna olish ISO 18 Y xalqaro standartiga muvofiq amalga oshirilishi kerak. Metall aybdor, lekin eng muhimi, matkapning burg'ulash chiplari 0,3 mm dan oshmaydi.

7. O'tkazilgan tahlillar

7.1. Bitiruv atirgullarini tayyorlash

7.4.1. Ruxning massa ulushi 0,001 dan 0,01% gacha

Chotiri tinch kolby mistkistyu 100 sm 3, 0,01 g / dm 3 standart rux konsentratsiyasi va jadvalda belgilangan miqdorda fon rux o'zgarishi ishlatiladi. 1. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

1-jadval

7.1.2. Ruxning massa ulushi 0,005 dan 0,06% gacha

200 sm 3 sig'imga ega bo'lgan oltita jahon flakonlarida standart rux konsentratsiyasi 0,06 g / dm 3 va stolga tayinlangan miqdordagi fon sink farqi joylashtiriladi. 2. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring.

2-jadval

Standart o'lchamdagi sink hajmi (4-5-modda), sm® hajmi Naslchilikdan keyin 100 sm® narxida sinkning og'irligi, mg

* Bitiruv uchun bo'sh namuna.

7 1.3. Ruxning massa ulushi 0 L 05 dan 0,00% gacha

200 sm 3 sig'imli oltita jahon flakonlarida standart rux konsentratsiyasi 0,5 g / dm. 3. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring. Har bir navdan 1 GO sm 3 dan har biri 1000 sm 3 bo'lgan oltita tinch kolbaga solinadi, teri kolbasini suv bilan belgiga qo'shing va aralashtiring.

3-jadval

Hajmi standart, taxminan stusanning o'lchami, sm 3 Mika sink 100 sm dan kuniga 3 marta, mg

* Bitiruv uchun bo'sh namuna.

7.1.4. Ruxning massa ulushi 0,5 dan 6% gacha

200 sm 3 sig'imga ega oltita jahon flakonlarida 5 g / dm 3 konsentratsiyali standart sink diapazoni va stolga tayinlangan miqdorda midi fon diapazoni joylashtiriladi. 4. Belgisigacha suv bilan to'ldiring va aralashtiring. Har bir kichik navdan 10 sm 3 dan oltita tinch kolbaga soling, har biriga 1000 sm 3 dan qo'shing, teri kolbasini suv bilan belgiga qo'shing va aralashtiring.

7.2. Tahlil qilish uchun tarqalishni tayyorlash

7.2.1. Tahlil qilish (talaşlar) uchun teflon shishasidan (1 ± 0,0002) foydalaning. Suv hammomida qizdirilganda, polipropilen yoki past qalinlikdagi polietilendan shishalarni vikoratsiya qilish mumkin.

4-jadval

Standart rux hajmi, sm® Fon o'lchami hajmi midi, sm® Suyultirilgandan keyin 100 sm® narxida ruxning og'irligi "mg

sinkning maksimal miqdori bilan gradusiya farqining 0,55 yutilishi uchun.Bu holat natijasida, daraja farqini min.gacha suyultirish kerak.

7 3 4 Tahlil uchun solishtirish

Tahlil qilingan rozna va bo'sh namunaning Vymiryuyut so'rilishi bitiruvchi rozchiniv bilan bir xil darajada. Ikki tugatuvchi rozchiniy bilan rozchinivni baholash tandemini o'tkazing. Tichtalda vimiryuvannya vykonuyut qilasizmi? uzluksiz ketma-ketlik, kasallikning instrumental tebranishlarini minimal darajaga etkazish

74 Yagona namuna

Bo'sh namuna bir kecha-kunduzda tahlil qilinadigan tayinlangan namunalar bilan vibratsiyalanadi, xuddi shu usul, vikorist va reagentlar soni va midi, bu ham tahlilda, lekin milliy tahlil qilingan namunalarsiz.

75 Virusni nazorat qilish

Egalikni frontal qayta tekshirishni amalga oshirish, standart materialning dizaynini tayyorlash yoki konstruksiyalarni sintez qilish, ular sink miqdorini hisobga olish va tahlil qilinadigan material omboriga o'xshash omborni yaratish va tavsifga rioya qilish kerak. II> 7 2 va 7 3-bandlarda

8. Natijalarni qayta ishlash

Barkamol bitiruv jadvali (p 7 3 3) yordami uchun viryanoy singishi uchun farqdagi rux ^ konsentratsiyasi belgilanadi.

Vídsotkaxdagi rux ^ ning massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi

(T 2 -m x) f V 1000 t 0

-<масса навески д ля анализа, г,

Bo'sh namunada ko'rsatilgan sinkning og'irligi, mg,

Tahlil qilingan diapazonda tayinlangan sinkning og'irligi, mg; Birinchi kolbadagi hajmni boshqa kolbaga quyilgan hajmga o'zgartirish, f =\ t birinchi kolbada sinov uchun qoldiq o'lcham bo'lishi uchun, t o'lchamni ajratish amalga oshirilmaydi, kolba qopqog'ini yopish uchun o'rnatiladi. sinov uchun qoldiq o'lchami, sm 3

9. Tahlil haqida bir so'z

O'tkazilgan tahlil haqida eslatma qasos bo'lishi mumkin

a) Tsrobni tanlash usuli,

b) turg'unlik usuli, d tahlili,

c) ushbu usulning natijalarini rad etish

d) tahlil soati uchun belgilangan barcha xarakterli xususiyatlar;

e) ushbu xalqaro standart bilan qamrab olinmagan barcha viconan operatsiyalari, aks holda ular boshqalar tomonidan hurmat qilinadi

MA'LUMOT MA'LUMOTI

1. SRSR METALURGİYA VAZIRLIGI TOMONIDAN KIRILANGAN TAFSILIKLAR.

V. N. Fedorov, Yu. M. Leibov, B. P. Krasnov, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobiova

2. SRSR ning standartlashtirish va metrologiya qo'mitasining DIA BEYAZLANGAN TASDIQLASHLARI VA KIRISHLAR VID 03.10.91 № 158

3. Ushbu standartga qo'shimcha ISO 4740-85 “Mis va mis qotishmalari” xalqaro standartiga to'g'ridan-to'g'ri quyish orqali tayyorlangan. Belgilangan sink. Yarim nurli atom yutilish spektrometrik usuli"

5. Mumkin bo'lgan normativ-texnik hujjatlar

	Ob'ekt, bo'lim, dastur soni
	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
		2.2, 3.2, 4.2, 5.2, qoʻshimcha
		Rozd. 1, 4.4, 5.4.4

UDC 669.35 "5: 5.OO1.4: O06.354 B59 guruhi

DAVLAT STANDARTI SPLIT RSR

(ISO 4740-85)

MIS-RUX qotishmalari

Sinkni olish usuli

Qopqoq-sink qotishmalari. Sinkni tayyorlash usullari

Kirish sanasi 01.01.93

Ushbu standart ruxning 3 dan 45% gacha massa ulushida sinkni aniqlashning titrimetrik kompleksometrik usulini va mis-rux qotishmalari uchun ruxning 3 dan 10% gacha bo'lgan massa ulushida sinkni atomik singdirish usulini belgilaydi. GOST 15527 va GOST 1771 bo'yicha.

ISO 4740-85 xalqaro standartiga muvofiq mis-sink qotishmalarida sinkni belgilashga ruxsat beriladi, biz qo'shimchada ko'rsatamiz.

1. ZAGALNI VIMOGY

Tahlil usullariga qo'shimcha ravishda - GOST 25086 ga muvofiq qo'shimchalar bilan: tahlil natijasi uchun uchta (ikki) parallel qiymatning o'rtacha arifmetik qiymati olinadi.

2. TITRIMETRIYA KOMPLEKS USULI

2.1. usulning mohiyati

Xlorid nitrat kislotalar yig'indisida alohida qotishma bo'yicha podval usuli, tiokarbamid, sitrat ammoniy va ammoniy tiosiyanatdagi elementlar bilan niqoblash, sink kompleksini metil izobutil keton bilan ajratib olish, suvli fazadan qayta ekstraksiya qilish va apelsinlarni sink bilan titrlash. pH 5,0.

Vidannya rasmiysi

Ushbu standartni Derzhstandart SRSR ruxsatisiz tasdiqlash, takrorlash va kengaytirish mumkin emas

2.2. Reaktiv va har xil

Niqoblash reaktivlarining yig'indisi: 60 g tiokarbamid, 100 g ammoniy sitrat va 150 g ammoniy tiosiyanat 1 dm 3 suvda eritiladi.

Metilizobutilgeton (MIBK).

Promivny hajmi: 250 sm 3 maskeleme reagentlar hajmi 250 sm 3 suv va 25 sm 3 hajmi xlorid kislota o'zgartiriladi, 1: 4 suyultiriladi.

Ksilenol apelsin, 1:100 nisbatda natriy xloriddan olingan sumish.

Geksametilentetramin (urotropin).

Sink metallium markasi Ts0 zgidno s GOST 3640.

Standart sink sink; 1,0 g rux 10 sm va xlorid kislotada (1:1) eritiladi, hajmi 1000 sm 3 bo'lgan tinchlik kolbasiga o'tkaziladi, markaga suv qo'shiladi va aralashtiriladi.

1 sm 3 farq 0,001 g sinkni tashkil qiladi.

Natriy etilendiamin-N, N, N, N "-tetraoktik kislota, 2-suvli (trilon B) GOST 10652 bo'yicha quvvati 0,05 mol / dm 1000 sm 3 sig'imli tinchlik kolbasida belgiga suv qo'shing va aralashtirmoq.

2.3. Trilon B ning massa konsentratsiyasini sink bilan aniqlash

50 sm 3 standart miqdordagi rux suyultirilgan virva tumaniga joylashtiriladi; ko'zga ko'rinmas engil loyqalik paydo bo'lguncha tomchilatib 250 sm 3 ammiak qo'shing. Keyin 50 sm 3 xlorid kislotasi (1: 4) qo'shing, 50 sm 3 niqob summasi miqdori va masofa mos ravishda 2.4-bandga qadar bo'lishi kerak.

1 sm 3 farq uchun sink grammida ifodalangan trilon B (7) ning massa kontsentratsiyasi formula bo'yicha hisoblanadi.

de 0,05 - titrlash uchun olingan ruxning og'irligi, g;

V - trilon hajmining hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3 .

2.4. O'tkazilgan tahlil

Qotishmaga osilgan ruxning massa ulushidagi kuzgi (1-jadval) hajmi 250 sm 3 bo'lgan kolbaga solinadi va qizdirilganda 25 sm 3 kislotalar yig'indisining diapazoni o'zgaradi. Rozchinlarning kengayishi to'liq ajratilgandan so'ng, charchagan oksidlarni azot bilan qaynatib oling. Keyin uni sovutib, 100 sm 3 hajmli kolbani tinchlikka o'tkazing, belgiga suv qo'shing va aralashtiring.

Aralashmaning bir qismining alikvoti (1-jadval) 250 sm 3 aralashmasi bilan suyultirilgan virvaga joylashtiriladi, 50 sm 3 gacha suv bilan to'ldiriladi va aralashganda, noaniq engil loyqalik paydo bo'lguncha tomchilab ammiak qo'shiladi. . Keyin 5 sm 3 xlorid kislotasi (1:1) qo'shing va relativistik aralashtirish bilan 70 sm 3 (ruxning massa ulushi 3 dan 10% gacha bo'lganida) yoki 50 sm 3 (ruxning massa ulushi 10% dan ortiq bo'lsa) qo'shing. , farq maksimal summadir. Keyin 50 sm 3 metilizobutil keton qo'shing va 2 daqiqa davomida kuchli silkiting. Fazalarning pastki fazasidan so'ng, suvli fazani hajmi 250 sm 3 bo'lgan boshqa suyultirilgan virvaga o'tkazing, 20 sm 3 metil izobutil keton qo'shing va ekstraktsiyani takrorlang. Shundan so'ng, to'plarni suv fazasiga to'kib tashlang va uni to'kib tashlang va birinchi navbatda organik fazani qo'shing. Boshqa suyultirilgan virva birlashtirilgan ekstraktlar bilan birinchi delinquent virvada sayqallanadi.

Fazalar ajratilgandan so'ng, suvli faza chiqariladi va yuvilgan organik faza 400 sm 3 hajmli shishaga joylashtiriladi. Virvani 25 sm 3 xlorid kislotasi (1 * 4), keyin 100 sm 3 suv va suv bilan yuvib tashlang va organik fazaga suv bilan yuvib tashlang. 20 sm 3 ammoniy ftorid, 20 sm 3 tiokarbamid qo'shing va yaxshilab aralashtiring.

Spatulaning uchiga natriy xlorid qo'shilgan 0,1 g ksilen apelsin summasini qo'shing va suvli fazaning qizil-binafsha fermentatsiyasi paydo bo'lguncha va Rifan indikator qog'oziga ko'ra pH 0,5-5,2 ga o'rnatilguncha urotropinni kichik qismlarga kiriting.

Sarg'ishdagi suvli fazaning qizil-binafsha fermentatsiyasiga o'tguncha ikkala fazani aralashtirib, sinkni Trilon B bilan titrlang. Titrlash tugashidan oldin pH qiymatini nazorat qiling va agar kerak bo'lsa, pH ni 5,0-5,2 ga qaytarish uchun urotropin yoki xlorid kislotasi (1:4) qo'shing va titrlash, Trilon B ga tomchilab tomchilab, o'zaro aralashtirish orqali qiymat qo'shing. ikkala bosqich.

2.5. Operatsion natijalar

2.5.1. Vídsotkaxdagi ruxning (X) massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi

X= ■ 100,

de V - Trilon B hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3;

T - 1 sm 3 uchun g sinkda ifodalangan Trilon B ning massa kontsentratsiyasi; pg - osilgan massa, bu namuna o'lchamining alikot qismini, shaharni belgilaydi

2.5.2. Natijalarning xilma-xilligi uchta parallel holatlarda ruxsat etilgan farqlar qiymatini o'zgartirishda aybdor emas d (d - kursning ko'rsatkichi), stolga ishora qiladi. 2.

2-jadval

2.5.3. Ikki xil laboratoriyadan olingan tahlil natijalarining xilma-xilligi yoki bir xil laboratoriyadan olingan ikkita tahlil natijasi, ammo turli xil aqllar uchun D (D - hayotiylik ko'rsatkichi) da ko'rsatilgan qiymatni oshirib yuborishda aybdor emas. Jadval. 2.

2.5.4. Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish GOST 8.315 bo'yicha qotib qolgan mis-sink qotishmalarining Davlat standarti standartlariga muvofiq yoki GOST 25086 bo'yicha atomik assimilyatsiya usuli bilan olingan natijalar bo'yicha amalga oshiriladi.

3. ATOMLARNI SUTILISh USULI

3.1. usulning mohiyati

Xlorid nitrat kislotalar yig'indisida qotishma suspenziyasini o'zgartirish va 213,8 ​​nm uzoq muddatli shamolda Stylen-potrya yarim namligida ruxning atomik yutilishini simulyatsiya qilish bo'yicha asoslar usuli.

3.2. Uskunalar, reagentlar va aksessuarlar

Atom yutilish spektrometri

sink uchun.

GOST ZI8 uchun kislota tuzi, 1: 1 nisbatda suyultiriladi.

Standart sink

Rozchin A: OD g rux 30 sm 3 xlorid kislotada eritiladi, hajmi 1000 sm 3 bo'lgan tinchlik kolbasiga o'tkaziladi, markaga suv qo'shiladi va aralashtiriladi.

OD mg sinkni almashtirish uchun 1 sm 3 farq A.

B o'lchami: 25 sm 3 A o'lchamli, mirra kolbasi yoniga 250 sm 3 hajmdagi kolba qo'ying, belgiga suv qo'shing va aralashtiring.

1 sm 3 farq B 0,01 mg sink.

3.3. O'tkazilgan tahlil

3.3.1. 0,2 g massali navajka qotishmasi 250 sm 3 hajmli kolbaga solinadi va 30 sm 3 umumiy kislotalar aralashtiriladi.

Rozchinni sovutib, 500 sm 3 kolbani dunyoga o'tkazing, markaga suv qo'shing va aralashtiring.

100 sm 3 hajmli tinchlik kolbasiga o'lchamdagi alikvot qismini qo'ying - 5 sm 3 2 sm 3 xlorid kislota qo'shing, belgiga suv qo'shing va aralashtiring.

Tahlil qilingan diapazonda sinkning atomik yutilishini 213,8 ​​nm uzunlikdagi asetilen-takroriy, vikorist vikarining yarim oyidagi nazorat dozasi diapazoni va nazorat dozasi diapazoni bilan parallel ravishda o'lchaymiz.

3.4. Pobudov bitiruv jadvali

Bunday holda, sakkizta tinch kolbadan 100 sm 3 hajm 2,0 ga joylashtiriladi; 4.0; 6,0 va 8,0 sm 3 standart o'lchamdagi B sink; 1,0; 0,02 bo'lgan sinkdan 1,5 va 2,0 sm 3 standart farq A; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 va 0,20 mg sink.

Barcha kolbalarga 2 sm 3 xlorid kislota quyiladi, belgiga suv qo'shiladi va aralashtiriladi. Sinkning atomik yutilishini keyingi safar tahlil qilingan diapazonda sinkning so'rilishini o'lchashdan oldin vositachisiz o'lchaymiz.

3.5. Operatsion natijalar

3.5.1. Vídsotkaxdagi ruxning (Xi) massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi

x 1 \u003d L s l-z ^Y.loo,

de z! - sinkning tahlil qilingan diapazondagi kontsentratsiyasi, gradusiya grafigida topilgan, g/sm 3; h 2 - nazorat dosvidu diapazonida sink konsentratsiyasi, bitiruv grafigida topilgan, g/sm 3;

V - tahlil qilinadigan namunaning qoldiq hajmini tayyorlash uchun tinch kolba hajmi, sm 3;

t - osilgan massa, bu farqning bir qismini ko'rsatadi, shahar

3.5.2. Parallel tayinlash natijalarining o'zgaruvchanligi jadvalga ishora qilib, d (d - rentabellik indeksi) farqlari qiymatlarini ortiqcha baholashda aybdor emas. 2.

3.5.3. Ikki xil laboratoriyadan olingan tahlil natijalarining xilma-xilligi yoki bir xil laboratoriyadan olingan ikkita tahlil natijasi, ammo turli xil aqllar uchun D (D - hayotiylik ko'rsatkichi) da ko'rsatilgan qiymatni oshirib yuborishda aybdor emas. Jadval. 2.

3.5.4. Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish GOST 8.315 bo'yicha qotib qolgan mis-rux qotishmalari uchun Davlat standartlari bo'yicha yoki natijalarni to'ldirish yoki o'rnatish, titrimetrik "usuli"ni hisobga olmaganda amalga oshiriladi. GOST 25086".

4. TITRIMETRIYA KOMPLEKSONOMISTIKA USULI

4.1. usulning mohiyati

Dimetilglioksim aminokislotalar kompleksida natriy tiosulfat va nikel mavjudligini ko'rsatuvchi ko'rsatkich sifatida qora yak xromogeni ishtirokida ruxni kompleksometrik titrlashning asosiy usuli.

Sumish ko'rsatkichi: qora xromogen natriy xlorid bilan 1:100 nisbatda yaxshi maydalanadi.

Disodium etilendiamin-N, N, N 7, N "-tetraoktoik kislota, 2-suvli (trilon B) GOST 10652, 0,025 va 0,01 mol / dm B o'zgarishi 500 sm 3 suvning kuchi

isitiladi, tinchlik kolbasiga o'tkaziladi, 1 dm 3 bilan aralashtiriladi va belgigacha suv bilan to'ldiriladi.

3-jadval

Filtrga sink miqdorini kamaytirish uchun 25 sm 3 ammoniy xlorid qo'shing, 2-3 tomchi metil qizil va dimetilglioksimning aminokislotasini tozadan sariqqa o'tish hali 5 sm 3 dan oshguncha neytrallang. Atirgullarga 5-6 tomchi kaliy buttrati, indikator yig'indisi qo'shing va qizil-binafsha rangli ifloslanish yashil rangga aylanguncha Trilon B bilan titrlang (3-jadval).

4.4. Operatsion natijalar

4.4.1. Vídsotkaxdagi ruxning (X2) massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi

de V - Trilon B hajmi, titrlash uchun bo'yash, sm 3;

T - sink uchun trilon B ning massa kontsentratsiyasi, g / sm 3;

m - osilgan massa, bu farqning alikvot qismini ko'rsatadi, g.

4.4.2. Natijalarning xilma-xilligi uchta parallel holatlarda ruxsat etilgan farqlar qiymatini o'zgartirishda aybdor emas d (d - kursning ko'rsatkichi), stolga ishora qiladi. 2.

4.4.3. Ikki xil laboratoriyadan olingan tahlil natijalarining xilma-xilligi yoki bir xil laboratoriyadan olingan ikkita tahlil natijasi, ammo har xil aqllar uchun 2.

4.4.4. Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish GOST 8.315 bo'yicha qotib qolgan mis-rux qotishmalari uchun Davlat standarti standartlariga muvofiq yoki GOST 25086 bo'yicha atomik assimilyatsiya usuli bilan olingan natijalar bo'yicha amalga oshiriladi.

TU 6-09-01-768-89

TU 6-09-14-32-76

5. 1991 yilda qayta ko'rib chiqilgan. 12.07.91 N 1245-sonli Davlat standartining qarori bilan qabul qilingan diíí almashish liniyasi

6. Zmina N 1 dan VISION, chaqaloq tomonidan tasdiqlangan 1990 yil (IVS 3-91)


Ushbu standart xarchov sirovu va mahsulotlariga kengaytirilib, rux olish usulini o'rnatmoqda.

O'zgarish oqimi rejimida polarografiyaga qo'shimcha nitrat kislota va kaltsiferli rux kiritish sifatida vikariydan quruq mineralizatsiya (kulish) namunalarini asoslash usuli.

Oshxona tuzini tahlil qilishda suvdagi oshxona tuzini o'zgartirish, organik ifloslantiruvchi moddalarni sayqallash va ilon chayqalishi rejimida sink bilan tayinlangan polarograflarga asoslangan vikorist usuli qo'llaniladi.

1. NAMUNA OLISH VA NAMUNALAR TAYYORLASH USULI

1.1. Sinovdan oldin namuna olish va tayyorlash usuli ma'lum bir mahsulot uchun normativ-texnik hujjatlarga belgilanishi mumkin.

2. ASBOBLAR, MATERIALLAR VA REAKTİVLAR

Polarograf markasi PU-1 yoki o'zgaruvchan oqim rejimida ishlash qobiliyatini ta'minlaydigan boshqa brendlar.

Lazna suvi.

Pobutov elektr pechkasi GOST 14919 bo'yicha boshqa brendlar bilan.

Chelik tsilindr GOST 949.

Gazni yarim nurli qayta ishlash uchun reduktor GOST 13861 nordon bosim o'lchagichi GOST 2405 bilan.

GOST 24104 * bo'yicha 2-sinf aniqligi 200 g eng katta chegarasi bilan Teresi global tan olingan laboratoriya.
________________
* 01.07.2002 dan boshlab p. reglamentga kirdi GOST 24104-2001 (bu erda va nadali).

Teresi GOST 24104 bo'yicha 3-sinf aniqlik darajasining eng katta chegarasi 1 kg bo'lgan global tan olingan laboratoriya.

Shafa laboratoriya quritgichi.

GOST 17435 bo'yicha yuvish uchun kreslolar qatori.

Kolbi tinchlik 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; GOST 1770 bo'yicha 2-500-2 va 2-1000-2.

Colby end Kn-2-10-18; GOST 25336 bo'yicha KN-2-25-18, KN-2-250-34 va KN-2-2000-34.

Tinchlik uchun sinov naychalari GOST 1770 bo'yicha P-2-10 va P-2-15.

Graduated pipetkalar 1, 2, 5 va 10 sm.

1-25 yoki 3-25 silindrlar; 1-50 yoki 3-50; 1-100 yoki 3-100; GOST 1770 bo'yicha 1-250 yoki 3-250.

GOST 25336 bo'yicha quritgich.

GOST 9147 bo'yicha N 4 yoki 5 viparna chinni kubogi.

GOST 25336 bo'yicha zvorotny XSh-500-29/32 XC muzlatgichi.

Kuli A 1-1 holda Areometriya, intermiami vymíruvan vyd 700 dan 1840 kg/m gacha terish, zgídno z GOST 18481.

Diametri 5,5 va 9 sm bo'lgan anestezik filtrlar, "ko'k chiziq".

Universal indikator qog'ozi.

Suv bidistillangan.

GOST 6709 bo'yicha distillangan suv.

GOST 20478 bo'yicha ammoniyli yuzaki kislota, kimyoviy jihatdan toza.

Sirchan kislotasi GOST 4204 bo'yicha, kimyoviy toza, 1,84 g/sm.



GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi, kimyoviy toza, rozchin 1: 1.

Xloroform.

Ditizon, analitik daraja, xloroform konsentratsiyasi 0,01 va 0,30 g / dm ni tashkil qiladi.

GOST 24363 bo'yicha kaliy gidroksid, analitik nav, granullangan va 600 g / dm konsentratsiyasida.

GOST 4328 bo'yicha natriy gidroksidi, analitik nav, granullangan.

Pirogallol A, analitik daraja, konsentratsiyasi 250 g/dm.

GOST 9293 bo'yicha gazsimon azot, maxsus tozalik darajasi yoki "O" yoki tez-tez kislotaliligi 0,001% dan ko'p bo'lmagan boshqa inert gaz.

GOST 24147 bo'yicha maxsus tozalikdagi suv ammiak yoki GOST 3760 bo'yicha suv ammiak, analitik toza, izotermik distillash bilan tozalangan.

Ammoniy xlorid, maxsus tozalik darajasi yoki GOST 3773 bo'yicha, kimyoviy tozalik darajasi

Ammoniy limon kislotasi dvozamishany, analitik daraja yoki ammoniy sitrat TU 6-09-01-768 bo'yicha, analitik daraja, 200 g / dm konsentratsiyasi.

GOST 4461 bo'yicha nitrat kislota, kimyoviy toza, ishqoriyligi 1,40 g/sm.

GOST 14261 bo'yicha maxsus tozalikdagi xlorid kislotasi yoki GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi, kimyoviy jihatdan toza, 1,19 g/sm, distillangan suv (1:1) va turli konsentratsiyalarda suyultirilgan. (HCl) = 1 mol/dm.

Kaltsiy xlorid 2-suvli, soat, qovurilgan.

Natriy sulfat (sulfit), suvsiz, qo'shimcha toza yoki GOST 195 bo'yicha, analitik nav, konsentratsiya farqi 201,6 g/dm, yangi tayyorlangan.

GOST 4658, P0 yoki P1 bo'yicha simob.

Sinkning granulyatsiyasi, analitik darajasi

Rux oksidi, maxsus tozalik darajasi yoki GOST 10262 bo'yicha, kimyoviy jihatdan toza sinf

Mahalliy hamkasblaridan kam bo'lmagan texnik xususiyatlarga ega bo'lgan zastosovuvat importne obladnannya, idishlar va reagentlarga ruxsat beriladi.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish № 1).

3. SINOV OLDINI TAYYORLASH

3.1. Dodatkova namunalarini tayyorlash va kullash yo'li bilan mahsulotni mineralizatsiya qilish - GOST 26929 bo'yicha.

Oshxona tuzini tahlil qilishda namunalarni mineralizatsiya qilish amalga oshirilmaydi.

3.2. Laboratoriya idishlarini qayta tekshirish va tayyorlash

Laboratoriya idishlarini xrom, suv, nitrat kislota, 1,40 g/sm, bir marta distillangan va ikki marta distillangan suvda yuving va quriting. Keyin ditizon konsentratsiyasi 0,01 g/dm bilan yuviladi. Fermentatsiyada ahamiyatsiz o'zgarishlar bo'lsa, vaqti-vaqti bilan bir marta ditizon seping: idishlarni ditizon konsentratsiyasi 0,30 g / dm3 va vitreat skorazasi bilan 30 daqiqa davomida to'ldiring, shundan so'ng u xloroform bilan yuviladi va davolanishni takrorlang. , ditizon konsentratsiyasi 0,30 g / dm bo'lgan vikariy.

Xloroform bilan yuvib tashlang va vintage shkafi yonida erga osib qo'ying.

3.1, 3.2. (O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish № 1).

3.3. Inert gazni nordondan tozalash

Uyning mavjudligi uchun gazning 0,001% dan ko'prog'i 1: 5 nisbatda pirogallol va kaliy gidroksididan tashkil topgan tuproqli summadan o'tadi.

3.4. Ammiakni izotermik distillash orqali tozalash

Eksikatorning pastki qismiga kaliy gidroksid yoki natriyga bir shmatochki shprat qo'ying va GOST 3760 bo'yicha 500 sm 3 suvli ammiak qo'shing va chinni matoga 250 sm3 ikki marta distillangan suv bilan bug'lanish idishini o'rnating. Eksikator qopqoq bilan yopilgan va u 5 desibel bilan yopilgan. Idishda ular ammiak konsentratsiyasini 130 dan 150 g / dm gacha tozalaydi. Chakana sotuvchida ammiakning kontsentratsiyasi havo bo'shlig'ining ko'rsatkichlarini gidrometr bilan o'lchash yo'li bilan aniqlanadi.

3.5. Fon elektrolitlarini tayyorlash

3.5.1. Fon elektrolit A - ammoniy xlorid (NHCl) = 1 mol / dm va ammiak (NH) = 1 mol / dm konsentratsiyasi: 53,49 g ammoniy xlorid distillangan suvda oz miqdorda sozlanishi va tinchlik kolbasiga o'tkazilishi kerak. 1000 sm suv rozchin ammiak aralashmasi bunday obsyaz, scho qasos ammiak 17 g. Ammiakning kerakli hajmi gidrometr bilan gidrometr bilan o'lchanadigan ko'rsatkichlar asosida zararsizlantirilishi kerak (63 dan 75 sm3 gacha suvli ammiak shaklida, ayniqsa toza yoki izotermik distillash bilan tozalangan 120 dan 130 sm3 gacha ammiak shaklida). , h.d.a.). Ikki marta distillangan suv bilan kolba hajmini belgiga keltiring.

Go'sht, go'sht mahsulotlarini tahlil qilish uchun mo'ylovlar; parranda go‘shti, tuxum va ularni qayta ishlash mahsulotlari; sutli mahsulotlar; jelatin; go'sht, go'sht va meva-sabzavot konservalari; pí

3.5.2. Fon elektrolit B - xlorid kislota va konsentratsiyasi o'rtasidagi farq (HCl) = 0,1 mol / dm: 1000 sm sig'imga ega tinchlik kolba ichida 1,19 g / sm ishqoriylik bilan 8,2 sm xlorid kislota 8,2 sm pipetka bilan xira va uni olib keling. distillangan suv bilan belgigacha.

Vikoristovuyut vino materiallari, non va non mahsulotlari turlarini tahlil qilishda.

3.5.3. Fon elektrolitlari - xlorid kislota va konsentratsiya o'rtasidagi farq (HCl) = 0,4 mol / dm: 1000 sm sig'imli tinchlik kolbasiga ishqoriyligi 1,19 g / sm bo'lgan 33 sm xlorid kislotali silindr qo'shing va belgiga keltiring. bidistillangan suv bilan.

yogo qayta ishlash don va mahsulotlar tahlil Vykoristovuyut; non, non va qandolatchilik navlari.

3.5.2, 3.5.3. (O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish № 1).

3.5.4. Fonovy elektrolit D - sulfat kislota va ammoniy yuzaki kislotadan qasos olish uchun 50 g / sm 3 natriy xlorid konsentratsiyasi; keyingi tartibda tayyorlang: 50,00 g natriy xlorid hajmi 2 dm bo'lgan oxirgi kolbaga solinadi, 1 dm distillangan suvda suyultiriladi, 10 sm sulfat kislota bilan to'ldiriladi va taxminan 10 g ammoniy peroksisulfat kislota qo'shiladi. . Atirgullarni 30 daqiqa qaynatib oling, xona haroratiga qadar sovutib oling, hajmi 1 dm bo'lgan tinchlik kolbasiga o'tkazing va distillangan suv bilan hajmni belgiga keltiring.

3.5.5. Fonovy elektrolit E - natriy xlorid konsentratsiyasi 50 g / dm; navbatdagi tartibda tayyorlang: 50,00 g natriy xlorid 1 dm hajmdagi tinchlik kolbasiga solinadi, distillangan suv bilan aralashtiriladi va belgiga keltiriladi.

Vakuum-vivaging va qora tuz tahlil Vykoristovuyut.

3.5.4, 3.5.5. (Kirish dodatkovo, Zm. N 1).

3.6. Asosiy sink kukunini tayyorlash

3.6.1. 1000 g granullangan rux 7 sm3 suyultirilgan (1:1) xlorid kislotada suyultiriladi, sig‘imi 1000 sm3 bo‘lgan tinchlik kolbasiga o‘tkaziladi va ikki marta distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi.

3.6.2. 1,242 g rux oksidi (104 ± 1) ° C da quritilgan, quruq vaznga qadar, 3,65 sm3 xlorid kislota va 1,19 g / sm3 suyultirilgan, uni 1000 sm3 sig'imli tinchlik kolbasiga o'tkazish va olib kelish mumkin. hajmi ikki marta distillangan suv belgisigacha.

3.6.3. Asosiy rozchin 1 dan ortiq toshni saqlaydi. Sinkning kontsentratsiyasi 1 mg / sm farqdan ko'ra muhimroqdir.

Kerakli konsentratsiyaning standart o'lchamlari asosiy sink darajasining oxirgi suyultirilishini 10, 100 va 1000 marta sinovdan o'tkazish kuni tayyorlanadi. Sinklangan fon elektrolitining A navida sink kontsentratsiyasi o'zgaruvchan bo'lsa, suyultirish bidistillangan suv bilan, vipadkiv holatida - yashovchan fon elektrolitlari bilan amalga oshiriladi.

3.7. Tekshirish ro'yxatini tayyorlash

Reagentlarning yangi partiyasi ko'rib chiqilmoqda.

Tayyorlang, vikorist, barcha reagentlar va navlarni, xuddi sinab ko'rilgan navni tayyorlashga o'xshash.

Yumshatilgan sink miqdoridan qasos olish uchun nazorat rozchin sifatida, bugungi kunda terini yumshatish seriyasi bilan tayyorlanadi.

3.8. Sinab ko'rilgan va sinovdan o'tgan tayyorlash

3.8.1. Fon elektrolitsiz A

3.8.1.1. Barcha mahsulotlarni tahlil qilishda 3.1-bandga muvofiq tayyorlangan qaymoq va sut mahsulotlari, kul 10 sm 3 suyultirilgan (1: 1) xlorid kislotasi bilan suv hammomida qizdirilganda tigeldan ajratiladi. Rozchin ammiakning suvli eritmasi bilan universal indikator qog'oz orqasida neytrallanadi va 50 sm hajmdagi tinchlik kolbasiga o'tkaziladi, sprat tigelini ikki marta distillangan suv bilan yuvadi. Kolbadagi miqdorga bunday obsyazga ammiakning suvli miqdori qo'shing, bu 0,85 g ammiak bo'lishi kerak. Yoga qalin, simli gidrometre uchun rozshina rozrakhovuyut zarur hajmi. Kolbadagi hajmni ikki marta distillangan suv bilan belgiga keltiring, aralashtiramiz va izolyatsion filtr orqali filtrlang, old tomoniga esa fon elektrolitlari bilan promitium qo'shing.

Sinkning sink kontsentratsiyasi 0,2 dan 10 mkg / div gacha bo'lishi mumkin. Yuqori konsentratsiyali vaqtlarda fon elektrolitlari bilan qo'shimcha suyultirish amalga oshiriladi.

3.8.1.2. Sut va sut mahsulotlarini tahlil qilishda 3.1-bandga muvofiq tayyorlangan kul. 5 sm suyultirilgan (1:1) xlorid kislotasi elektr pechkada qizdirilganda tigelda o'zgaradi. Rozchin elektr pechkada hajmi 1 sm ga yaqinlashguncha qaynatiladi va keyin suv hammomida quritiladi. Yog'ingarchilik 4 sm xlorid kislotasi va konsentratsiyasi (HCl) = 1 mol / dm bilan ajratiladi, 4 sm ammoniy sitrat qo'shiladi va universal indikator qog'oziga ko'ra suvli ammiak bilan neytrallanadi. Tigel o'rniga 25 sm sig'imli kolbani tinchlik kolbasiga o'tkazing, fon elektrolitlari bilan bitta shpratni maydalang. Bulutli bo'lib chiqqach, qo'shiladigan sitrat ammoniy miqdori 5 sm gacha oshirilishi kerak.

Sinkning sink kontsentratsiyasi 0,2 dan 10 mkg / div gacha bo'lishi mumkin. Yuqori konsentratsiyalar davrida u 3.8.1.1-banddagi kabi bo'lishi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, Rev. N

3.8.2. Fon elektroliti B chiqarilganda, 3.1-bandga muvofiq tayyorlangan kul, elektr pechkada taxminan hajmgacha qaynatilgan 5 sm suyultirilgan (1: 1) xlorid kislotasi elektr pechkada qizdirilganda tigeldan ajratiladi. 1 sm va keyin suv hammomida quriting. Qamal 5 sm fon elektrolitini isitish orqali ajratiladi, sovutiladi va tinch probirkada izolyatsion filtr orqali filtrlanadi, fon elektrolitidan old tomondan o'tkaziladi. Tigel va filtr fon elektrolitlari bilan isitiladi va hajmi 10 sm ga o'rnatiladi.

3.8.3. Fon elektrolitini olib tashlashda 3.1-bandga muvofiq tayyorlangan kulda, tigelga 8 sm fon elektrolitini qo'shing, uni 2 sm bo'laklarga kiriting va shisha tayoq bilan aralashtiring. Solslar to'liq ajratilgandan so'ng, ularni izolyatsion filtr orqali filtrlang, fon elektrolitlari bilan tinch probirkaga o'tkazing, tigel va filtr bir xil o'lchamda yuviladi va hajmi 10 sm ga yetkaziladi.

Sinkning sink konsentratsiyasi 0,2 dan 20 mkg / div gacha bo'lishi mumkin. Yuqori konsentratsiyalar davrida u 3.8.1.1-banddagi kabi bo'lishi kerak.

3.8.4. Oshxona tuzini tahlil qilishda 5,00 g tuz 200 sm3 distillangan suv bilan 250 sm3 bo'lgan oxirgi kolbaga aralashtiriladi, 1 sm3 sulfat kislota qo'shiladi va 1 g ga yaqin ammoniy persulfat qo'shiladi. Qaytgan muzlatgichni keltiring va atirgullarni 30 daqiqa davomida qaynatib oling. Buloqlarning sovutilishi promitiumdan xlorid kislotasi (1:1) va distillangan suv filtri orqali 100 sm sig'imli tinch kolbada filtrlanadi, kolba va distillangan suv bilan yuviladi va hajmi belgilangan darajaga keltiriladi. Chakana savdoda ruxning kontsentratsiyasi buti 0,2-2,0 mkg/sm ga bog'liq. Rozchinlarning yuqori konsentratsiyasi uchun D fon elektrolitlari bilan qo'shimcha ravishda suyultiriladi.

Organik tuproqlarni yo'q qilishning fizik usullaridan foydalanishga ruxsat beriladi (ultrabinafsha sinov, ultratovush bilan ishlov berish), bu taxminan 98% ni to'liq yo'q qilishni ta'minlaydi; bu turdagi naslchilik da fon elektrolit E bilan ezilgan bo'lishi kerak.

Vakuumli jonlantiruvchi tuzni tahlil qilishda organik namunalar g'iybat qilmaydi, balki fon elektrolit E bilan suyultiriladi.

4. SINOV

4.1. O'tkazgichlar qalinligi 5 sm bo'lgan elektr o'lchagichning simobli elektrodi bilan zminli shpal rejimida polarografda amalga oshiriladi.

Polarogramma minus 1,0 dan minus 1,4 gacha seziladigan pastki simob bosimida, polarografning ko'rsatmalariga muvofiq ish rejimini tanlagan holda qayd etiladi.

Oshxona tuzini tahlil qilishda vikorist, 25 div quvvatga ega elektr hisoblagich.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish № 1).

4.1.1. Fon elektrolitining polarografik tahlili A

10 yoki 25 sm3 aralashmasi bo'lgan ikkita oxirgi kolbaga 3.8.1-bandga muvofiq tayyorlangan nazorat yoki tekshirilgan eritmaning har biridan 8 sm3 va 1 sm3 natriy sulfit soling. Pershu kolbasiga 1 sm3 ikki marta distillangan suv soling. Rozchin beparvolik bilan elektrolizatorga o'tkaziladi, oldindan distillangan suv, fon elektrolitlari va rozchin bilan va'da qilinadi, u polarografiya, polarografiya va sink cho'qqisining balandligi bilan yumshatiladi.

Do'stingizning kolbasiga qo'shimchani qo'shing - bunday miqdorda sink uchun standart o'lcham, polarogrammadagi rux cho'qqisining balandligi taxminan kobnikiga teng bo'lishi uchun. Fon elektrolitlari va kul elementlarining kontsentratsiyasini o'zgartirmaslik uchun qo'shimchani oz miqdorda (1 sm dan ko'p bo'lmagan) qo'shish kerak. Keling, kolbaga bidistillangan suv qo'shamiz, uni 10 divga keltiramiz. Daly nakhodyat yak í, yak íz rozchinom qo'shimchalarsiz.

4.1.2. Turli fon elektrolitlari B va B bilan polarografiya

10 yoki 25 sm aralashmasi bo'lgan ikkita oxirgi kolbaga 3.8.2 yoki 3.8.3-bandlarda tayyorlangan nazorat yoki sinovdan o'tgan navdan 4 sm qo'ying. Birinchi kolbaga 1 sm fon elektrolitidan soling va azot yoki boshqa inert gazdan 10 minut o'tkazing.

Rozchin elektrolizatorga beparvolik bilan kiritiladi, 4.1.1-bandda ko'rsatilganidek, oldinga promitium, polarografiya va sink cho'qqisining balandligini o'lchash.

Do'stingizning kolbasiga 4.1.1-banddagi kabi qo'shimchani qo'shing va keyin qo'shimchalarsiz iloji boricha uzoqroqqa boring.

Eslatma. 3.7, 3.8 va 4.1-bandlar bilan ishlashda zaruriy choralar faqat pipetkalar bilan amalga oshirilishi kerak.

4.1.3. Turli fon elektrolitlari D va E bilan polarografiya

Qo'shimcha pipetka uchun sinovdan o'tgan eritmadan 25 sm elektrolizatorga qo'shilishi kerak, old tomondan suv va eritma bilan yuviladi, u polarografiya qilinadi. 10 daqiqa davomida inert gazni o'tkazing, polarografiya qiling va rux cho'qqisining balandligini o'lchang.

Keyin standart sink darajasini qo'shish uchun elektrolizator qo'shildi, shunda polarogrammadagi rux cho'qqisining balandligi kobiga mos ravishda taxminan ikki baravar ko'payadi. Fon elektrolitining kontsentratsiyasini o'zgartirmaslik uchun qo'shimchani oz miqdorda (0,5 sm dan ko'p bo'lmagan) qo'shish kerak.

Ular bir xil onglarda inert gaz, polarografdan o'tadi va rux cho'qqisining balandligini nazorat qiladi.

Xuddi shunday, nazorat tahlilining polarografiyasini o'tkazing.

(Kirish dodatkovo, Zm. N 1).

5. NATIJALARNI QAYTA QILISH

5.1. Ruxning () millionlab (mg / kg) massa ulushi yoki massa kontsentratsiyasi () mg / dm 1 mm gacha aniqlik bilan yordamchi chiziq uchun polarogrammalarda o'lchangan cho'qqilarning balandligi bo'yicha hisoblanadi. formulalar bo'yicha:

de - boshqa polarografiyadan oldin berilgan ruxning og'irligi, mkg;

Birinchi polarografiya paytida olingan sink cho'qqisining balandligi, mm;

- boshqa polarografdan olingan sink cho'qqisining balandligi, mm;

- ruxning nazorat diapazonidagi og'irligi, mkg;

- kullash uchun olingan mahsulotning og'irligi, g;

- galny obsyag rozchina, kul osilgan holda tayyorlangan, sm;

Tekshirilgan namunaning hajmi, polarografik namunalar, sm;

- mahsulot hajmi, kullash uchun qabul qilish, sm;

Sinkning yuqori konsentratsiyasida sinovdan o'tgan navda qo'shimchali naslchilikning ko'pligi.

Hisoblash boshqa o'ninchi belgigacha amalga oshiriladi.

Eslatma. Tuzni tahlil qilishda - quruq nutq bo'yicha pererakhunkada grammdagi vaznning og'irligi.


(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish № 1).

5.2. Qoldiq natija uchun ikkita parallel qiymatning natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatini () oling; Qolgan qismini birinchi kasrgacha yaxlitlang.

5.3. Ruxning massa ulushini tizimli saqlashning mumkin bo'lgan qiymatlari orasida, u qo'shilgan omillarni o'zgartirishning ruxsat etilgan usuli bilan namuna sifatida bo'lsin, ± 0,04 ga teng bo'ladi.

5.4. Belgilangan usul bilan aniqlanadigan minimal rux kontsentratsiyasi polarografiya qilingan eritmaning 0,2 mkg sm3 ni tashkil qiladi.

5.5. Ruxning massa ulushini saqlash tezligining ildiz-o'rtacha kvadrat o'zgarishi qiymati turli laboratoriyalarda bir xil namunalar bo'lib, kiritilgan omillarni o'zgartirishning maqbul usuli bilan 0,14 ga teng bo'ladi.

5.6. Ikki xil laboratoriyada o'tkazilgan sinovlar natijalari o'rtasidagi farq 0,95 arifmetik o'rtacha bilan solishtirganda 40% ni oshirib yuborishda aybdor emas.

6. Pishirish tuzida ruxni ATOM SHIRISH USULI.

Ruxning to'g'ridan-to'g'ri konsentratsiyasi bo'yicha asoslar usuli va atsetilen yarim yorug'likdagi atomik yutilish spektrofotometrida eng uzoq. Arbitraj tahlillari paytida to'xtash usuli.

6.1. Uskunalar, reagentlar va aksessuarlar

Atom yutilish spektrofotometri.

GOST 24104 bo'yicha 200 g eng yuqori chegarasi bo'lgan 2 va 3-darajali aniqlikning Teresi laboratoriya tan olinishi.

Plitka GOST 14919 bo'yicha yopiq spiraldan elektrdir.

Quritgich shkafi 100-200 ° S isitish haroratini ta'minlaydigan ba'zi turdagi.

Santrifüj bir turdagi laboratoriya bo'lib, 6000 minut o'rash chastotasini ta'minlaydi.

Yubiley, qandaydir turdagi bo'ling.

Virvi dililni VD-1 (3) -250 XC GOST 25336 bo'yicha.

Kolby mirny 2-100-2 va GOST 1770 bo'yicha 2-1000-2.

Shisha pipetkalar 1, 2, 5, 10 va 25 sm.

GOST 25336 bo'yicha qo'ng'iroq qilish uchun stakanlar.

GOST 25336 bo'yicha V-1-2000 THS ko'zoynaklari.

1(3)-25 tsilindrlari; 1(3)-50; GOST 1770 bo'yicha 1(3)-100.

GOST 3773 bo'yicha ammoniy xlorid kimyoviy jihatdan toza, nutqning massa ulushi 25% bo'lgan rozchin.

GOST 20478 bo'yicha ammoniyli yuzaki kislota, kimyoviy jihatdan toza.

TU 6-09-14-32 bo'yicha metilizobutilketon.

GOST 22300 bo'yicha oktoin kislotasining butil efiri, kimyoviy jihatdan toza.

Suv distillangan.

GOST 8864 bo'yicha natriy dietilditiokarbamat, analitik daraja, nutqning massa ulushi 1%, qorong'i oynadan shisha idishlardan olingan.

Natriy sitrat, kimyoviy jihatdan toza nutqning massa ulushi 50% bo'lgan rozchin.

GOST 589 bo'yicha rux granulyatsiyasi, ch.d.a.

Spektral tahlil uchun natriy xlorid, kimyoviy jihatdan toza

Standart sink.

Rozchin 1, scho 1 mg sink 1 sm rozchin; navbatdagi qatorda tayyorlang: 1000 g metall rux 7-10 sm xlorid kislota eritmasi va 1 dm gacha distillangan suv bilan suyultiriladi.
Rozchin 2, diametri 1 sm bo'lgan 10 mkg sinkni olish uchun; kelgusi tartibda tayyorlang: 1 dm bo'sh joy bilan 10 sm o'lchamdagi 1 myrnu kolbani tanlang va o'lchamini distillangan suv bilan belgiga keltiring.

Rozchin 3, scho 1 mkg rux 1 sm rozchin; yaqinlashib kelayotgan safda tayyorlang: 10 sm o'lchamdagi 2 mirra kolbasini 100 sm hajmda tanlang va distillangan suv bilan o'lchamdagi hajmni belgiga keltiring.

Rozchin 4, diametri 1 sm bo'lgan 0,1 mkg sinkni olish uchun; kelayotgan tartibda tayyorlang: 10 sm o'lchamdagi 3 myrnu kolba bo'shlig'ini 1 dm tanlang va o'lchamini distillangan suv bilan belgiga keltiring.

Metrologik xususiyatlarga ega bo'lgan zastosovuvat inshi zabyryuvanga ruxsat beriladi, bu texnik xususiyatlarga ega bo'lish yuqori emas va yorqinlik uchun reaktivlikdan past emas.

standartlar.

6.2. Sinovdan oldin tayyorgarlik

6.2.1. Laboratoriya idishlarini tayyorlash

Laboratoriya idishlarini xrom sum, suv, distillangan suv bilan yuving va quriting.

6.2.2. Nazorat loyihalarini tayyorlash

Nazorat tahlili 1 kontaminatsiyaning paydo bo'lishi uchun xizmat qiladi, uni tahlil qilish uchun reagentlar bilan kiritish kerak. 6.2.3-bandda navlarni, ketma-ketlikni, tayinlashni sinovdan o'tkazishda zastosovuyutsya bo'lishi kerak bo'lgan barcha reagentlarni vikorist bilan tayyorlang.

Nazorat rozchin 2 rozchin poryvnyannia reagentlari bilan olib kelingan zabrudnen paydo bo'lishi uchun xizmat qiladi. P.6.2.4 da ketma-ketlikda, tayinlashda rhizinívnívnyannja tayyorlashda e'tiborga olinishi kerak bo'lgan vikorist bilan barcha reagentlarni (krym standart rux o'lchamlari) tayyorlang.

6.2.3. Tekshirilgan navlarni tayyorlash

Shisha idishdagi 200 ml distillangan suvga 5,00 g sho‘r moy solib, 1 sm xlorid kislota qo‘shing, taxminan 1 g ammoniy persulfat qo‘shing va eritmani 30 daqiqa qaynatib oling. O'simtalarning sovishini dilina virvaga o'tkazish, kengayish hajmini distillangan suv bilan 100 sm3 ga etkazish. 2,5 sm ammoniy xlorid, 2,5 sm natriy sitrat va 3 sm natriy gidroksid qo'shing. Teri reagentini qo'shgandan so'ng yaxshilab aralashtiriladi, 1 sm natriy dietilditiokarbamat, 10 sm okstoin kislotasining butil efiri va otriman sumish bilan 5 daqiqa davomida silkitiladi. Shundan so'ng, organik to'pni suv bilan kremlash.

Organik tuproqlarni yo'q qilishning fizik usullaridan foydalanishga ruxsat beriladi (ultrabinafsha sinov, ultratovush bilan ishlov berish), bu 98% ga to'liq yo'q qilishni ta'minlaydi.

Vakuum-jonlantiruvchi tuzni tahlil qilishda organik nutq buzmaydi.

Oksid kislotasining butil efiri o'rniga metilizobutil keton ishlatilishi mumkin.

6.2.4. Ratsionni tayyorlash

Beshta suyultirilgan voronkada distillangan suvga 5,00 g natriy xlorid qo'shing va hajmini 90 sm ga yetkazing.2,5 sm ammoniy xlorid, 2,5 sm natriy sitrat, 3 sm gidroksid natriy qo'shing. Rozchin 3 yoki 4-ni to'ldiring, jadvaldagi bunday ko'rsatkichlarni obsyag va remiks qiling. 2 sm natriy dietilditiokarbamat, 10 sm oktoy kislotasining butil efiri bilan to'ldiring va 5 daqiqa davomida pishiring.

Rozchin povnyannya	Qo'shilgan farqlar hajmi, sm		Eslatma
	Rozchin 3	Rozchin 4
			Nazorat dizayni

Shundan so'ng, organik to'pni suv bilan kremlash.

6.3. Sinov o'tkazildi

Atom yutilish spektrofotometri foydalanish ko'rsatmalariga muvofiq 213,9 nm rezonans chizig'iga o'rnatiladi.

Oktovoy kislotaning fotometrik butil efiri nol yutilishni o'rnatadi. Biz farqning fotometrini berdik, ularni yarim oyda ketma-ket sink kontsentratsiyasini oshirish tartibida kukunga aylantirdik, keyin farqni nazorat qildik va sinab ko'rdik.

Spektrofotometrning o'rtasida oz miqdorda etil spirtini yuvish kerak.

6.4. Operatsion natijalar

Ma'lumotlar o'chirilgandan so'ng abtsissa o'qida ruxning massa ulushini mikrogramlarda (mkg) va ordinatalar o'qida - nazorat hisoboti natijalarini sozlash bilan o'rtacha yutilish qiymatini ko'rsatadigan bitiruv grafigi paydo bo'ladi.

Mikrogramdagi (mkg) oshxona tuzining sinovdan o'tgan diapazonidagi sinkning massa ulushi bitiruv jadvalidan orqada.

Ruxning () millionlab (mg / kg) massa ulushi formuladan foydalanib hisoblanadi

de - bitiruv jadvali uchun tayinlangan sinovdan o'tgan namunalardagi ruxning massa ulushi, mkg;

Quruq nutqda pererakxunkadan osilgan tuz massasi, r.

Hisoblash uchinchi kasrgacha amalga oshiriladi.

Sinov natijasi uchun ikkita parallel baholash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatini () oling, ular orasidagi farq 0,95 ishonchlilik koeffitsienti bilan o'rtacha arifmetik qiymat bo'yicha 20% ni ortiqcha baholashda aybdor emas. Sinovning qoldiq natijasi boshqa kasrgacha yaxlitlanadi. Ushbu usul bilan aniqlanadigan ruxning minimal konsentratsiyasi 5 g og'irlikdagi yakuniy namunalarda 0,5 mkg (0,1 million yoki 0,1 mg / kg) ni tashkil qiladi.

Ikki xil laboratoriyada o'tkazilgan sinovlar natijalari o'rtasidagi o'zgaruvchanlik ishonch darajasi 0,95 bo'lgan o'rtacha arifmetik qiymatga nisbatan 40% ni ortiqcha baholashda aybdor emas.

Rev.6. (Kirish dodatkovo, Zm. N 1).



Ma'lumotnoma matni:
rasmiy ko'rinish
Sirovina va Xarchov mahsulotlari. Uchrashuvni tayinlash usullari
zaharli elementlar: Zb. GOSTiv. -
M: IPK Vydavnitstvo standartlari, 2002 yil