روش اثبات روی دارای استاندارد است. کنسانتره روی
سمت 1
سمت 2
سمت 3
سمت 4
سمت 5
سمت 6
سمت 7
سمت 8
گروه C19 استاندارد
بین المللی کورم روزلینی روش استخراج روی
روش استخراج روی
خوراک سبزیجات
روش های ساخت روی
تاریخ وارد شده 01.01.90
این استاندارد روی رشد رشد خوراک گسترش می‌یابد و روش‌های جذب اتمی * و فتومتریک را برای تعیین کسر جرمی روی در آنها نصب می‌کند.
1. نمونه VIDBIR
2. روش جذب اتمی برای رسوب روی
روش پی ها بر اساس رس رس رزونانس ارتعاش تشدید کننده اتم های آزاد روی که در نیمه نور با معرفی اختلاف ذرات خوراک و تفاوت در اختلاف با غلظت روی داده شده است.
2.1. تجهیزات، مواد و معرف ها
2.1.1. برای تهیه نمونه‌ها قبل از نمونه‌برداری و کانی‌سازی، لازم است: نمونه‌های roslin IPR-2، فریزر نی;
خشک کن نمونه های خوراک SK-1 یا کابینت خشک کن آزمایشگاهی با تغییرات دمایی که بیش از 5 درجه سانتیگراد نباشد.
آزمایشگاه Mlyn MRP-2;
الک با دهانه های گرد به قطر 1 میلی متر، ساخته شده از فولاد یا آلومینیوم؛ ملات چینی از یک جاعل؛
200 گرم سیم آزمایشگاهی کلاس 2 دقت با بالاترین حد 200 گرم طبق GOST 24104 **؛
پکت صدا خفه کن، که حفظ دمای 525 درجه سانتیگراد را با دمای بیش از 25 درجه سانتیگراد تضمین می کند. انبر برای صدا خفه کن بوته; حمام آب؛
اجاق برقی با تنظیم کننده گرمایش؛
ظروف شیشه ای یا پلاستیکی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب با درب یا درب که به شدت منحنی هستند.
بوته چینی کم شماره 4 طبق GOST 9147. skladinnikovі با قطر 5 سانتی متر؛
میله های شیشه ای ذوب شده با قطر آزمایشگاهی 36-56 میلی متر طبق GOST 25336. لوله آزمایش graduuirovanі zі shlif mіstkіstyu 20 cm 3 مطابق با GOST 25336. ایستاده برای لوله های آزمایش;
بورت های با شیر آب درجه 2 دقت، اندازه 50 سانتی متر مکعب یا دستگاه های دوز برای مایعات تهاجمی، اندازه 2 و 5 سانتی متر 3، با خطای دوز حداکثر 2٪، مواد vikonan z که روی را نمی زنند.
یک پیپت درجه 2 دقت، 10 سانتی متر 3.
رسمی ویدانیا
** از 1 آهک 2002 به مقررات GOST 24104-2001 (اینجا و نادالی) وارد شود.
پردروک حصار کشی شد
GOST 27996-88 S. 2
آب مقطر یا دیونیزه؛ کاربرد آب برای تجزیه و تحلیل با یک رتبه تهاجمی تجدید نظر می شود: در یک اجاق گاز الکتریکی در یک لیوان 200-250 سانتی متر مکعب، 500 سانتی متر مکعب آب تبخیر می شود. 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده به نسبت 1:40 به مقدار اضافی خشک اضافه کنید، با حرکت دایره ای مخلوط کنید، اطراف دیواره بطری را بمالید و آن را تجزیه و تحلیل کنید. 2.3.2 و 3.3.2. غلظت جرمی روی در یک محدوده محدود مسئول بیش از 0.2 میکروگرم بر سانتی متر مکعب (2 ppm در هر کسر جرمی در ماده شبنم) نیست.
2.1.2. برای تعیین روی در ذرات، موارد زیر باید استفاده شود: طیف سنج جذب اتمی Z-302، Z-112 یا Z-115. یک لامپ با یک کاتد خالی برای انتصاب روی LSP-1 یا LT-2.
بهره وری مکرر غشاء کمپرسور حداقل 20 dm 3 / hv در فشار حداقل 300 کیلو پاسکال.
استیلن مشخصات فنی مطابق با GOST 5457 یا پروپان بوتان در بطری ها. فلاسک های صلح با درپوش های صیقلی درجه 2 دقت، محلی 50، 100 و 1000 سانتی متر 3 مطابق با GOST 1770.
بورت با شیر درجه 2 دقت شهر 10 سانتی متر مکعب و پیپت درجه 2 دقت شهر 1 سانتی متر 3.
liyki dililnі mistkіstyu 50-100، 250 و 1000 سانتی متر 3 مطابق با GOST 25336.
کلبی های صلح با درپوش های صیقلی درجه 2 دقت، محلی 50، 100، 500 و 1000 سانتی متر 3 طبق GOST 1770.
یک پیپت درجه 2 دقت با حجم 5 سانتی متر مکعب یا یک دستگاه پخش نازک با خطای دوز حداکثر 1٪ تهیه شده از ماده ای که با روی تخمیر نشده است.
بورت های با شیر آب درجه 2 دقت، اندازه 100 سانتی متر 3 یا تلگراف، اندازه 10 سانتی متر 3 با خطای دوز حداکثر 1٪، ساخته شده از ماده ای که به روی آلوده نشده است.
یک بورت با یک شیر درجه 2 دقت شهر 10 سانتی متر مکعب و یک پیپت درجه 2 دقت شهر 5، 10 سانتی متر مکعب.
سیلندر برای آرامش خاطر 10، 25، 100، 250، 500 و 1000 سانتی متر 3 طبق GOST 1770. آزمایشگاه virvi با قطر 150 میلی متر طبق GOST 25336.
فیلترهای بیهوش، "آبی" و "خط سفید" با قطر 15 سانتی متر یا کاغذ برای فیلتر کردن آزمایشگاه با نام تجاری FNP طبق GOST 12026. تمیز کردن در مورد آلودگی روی با درجه تهاجمی: فیلترها، درج در ویروی، پر کردن دوبار با اسید کلریدریک، رقیق شده 1:100، شسته شده با قسمت های کوچک آب مقطر تا واکنش خنثی در پشت کاغذ نشانگر جهانی و آویزان کردن بر روی خشک کن؛
کاغذ شاخص جهانی برای pH 1-10؛ سدیم اکسو اکسید 3 آبی طبق GOST 199، درجه تحلیلی. سولفات سدیم (تیوسولفات سدیم) مطابق با GOST 27068، درجه تحلیلی؛ اسید سیرچانو مطابق GOST 4204، از نظر شیمیایی خالص، رقیق شده با آب مقطر 1:5 در هر حجم. آمونیاک آبی طبق GOST 3760، از نظر شیمیایی خالص abo ch.d.a., رقت ها با آب مقطر 1:200 برای obsyag;
کوتیریکلراید زغال چوب مطابق با GOST 20288، از نظر شیمیایی خالص. یا ch.d.a. مناسب بودن معرف برای تجزیه و تحلیل در مرحله بعدی بررسی می شود: تقریباً 0.001 گرم دی تیزون به 100 سانتی متر مکعب مونوکسید کربن اضافه می شود و از یک شیشه در بسته برای استخراج از اتاق تاریک در دمای 5-10 درجه سانتیگراد ریخته می شود. . به عنوان دیتیزون farbuvannya rozchin با کوتیریکلراید زغال سنگ سبز زمردی پر شده است که برای تجزیه و تحلیل ضروری است. سبز کم رنگ، در غیر این صورت، زبارولنیا رازینی نشان دهنده وجود خانه ای در نزدیکی زغال سنگ کوتری کلراید است که دیتیزون در آن قرار گرفته است. در این صورت لازم است در مرحله بعد زغال زغال را تمیز کنید: 500 سانتی متر مکعب زغال زغال در یک بطری با درب جلا داده شده 1 dm 3 قرار می گیرد. برداشت از یک بخش جدید از vugill فعال تکرار می شود. سپس زغال سنگ کوتیریکلراید در دستگاه هوموس شیشه ای تقطیر می شود که بر روی مقاطع نازک انتخاب شده است.
dithizone (diphenylthiocarbazone) s NTD، درجه تحلیلی. گرانوله روی NTD، از نظر شیمیایی خالص.
آب مقطر یا دیونیزه می شود و به آن تبدیل می شود. 2.1.1; اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118، از نظر شیمیایی خالص، رقیق شده با آب مقطر 1: 1، 1:40 و 1:100 برای obsyagi.
اسید اوزتوف کریژان طبق GOST 61، از نظر شیمیایی خالص. vugillya بر اساس GOST 4453 فعال شده است.
توجه داشته باشید. استفاده از تجهیزات، ظروف صلح آمیز و سایر vimiryuvannya مجاز است که ممکن است همان ویژگی های مترولوژیکی بهتری داشته باشند.
3.2. آماده سازی قبل از آزمایش
3.2.1. آماده سازی نمونه ها قبل از آزمایش - ج. 2.2.1.
3.2.2. تهیه و تمیز کردن دیتیزون یدکی
0.100 گرم دیتیزون را در یک غبار دیلینو ویروس به ابعاد 250 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 150 سانتی متر مکعب کلرید زغال چوب اضافه می کنیم و با 10 دقیقه کشش با انرژی خرد می کنیم. Rozchin از طریق یک فیلتر کاغذی با یک خط آبی در یک virva mistkistyu عمیق 1000 سانتی متر 3 فیلتر می شود، 250 سانتی متر مکعب آمونیاک اضافه می شود، 1:200 رقیق می شود و آن را با کشش 1 دقیقه با انرژی تکان می دهیم. پس از انتهای فازها، گلوله آلی پایینی برای انتقام از محصولات دی تیزون ریخته و به بیرون پرتاب می شود و گلوله آب بالایی برای انتقام دی تیزون، 2 بار 3-5 سانتی متر مکعب کلرید زغال چوب شسته می شود. سپس 10 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک، 1:5، 500 سانتی متر مکعب کلرید زغال چوب رقیق شده اضافه کنید و با انرژی 1 دقیقه آن را خرد کنید. پس از انتهای فازها، گلوله پایینی زغال چوب کوتیریکلراید، مخلوط با دی تیزون جدید، به ویروای رقیق دیگر یا فلاسک منتقل می شود و فاز آبی دور ریخته می شود. دیتیزون را در زغال سنگ کوتیریکلراید با
GOST 27996-88 S. 6
dililnoї virvi 2 بار با آب مقطر در بخش های 250 سانتی متر 3 و فیلتر را از طریق یک فیلتر کاغذی خشک، شفاف سازی به شکل تخمیر شده با روی، یک بطری با یک شیشه تیره با درپوش زمین. روزچین برای دمای معمولی 5-10 درجه سانتی گراد، سه برابر بیشتر از یک ماه مصرف می شود.
3.2.3. آماده سازی کارگر برای دیتیزون
25 سانتی‌متر مکعب از یک دیتیزون یدکی را در یک بالن مری خشک با مخلوط 500 سانتی‌متر مکعبی قرار دهید، با زغال سنگ کوتیریکلراید روی علامت بگذارید و مخلوط کنید. روزچین قبل از زندگی آماده می شود.
3.2.4. تهیه مخلوطی با کسر جرمی تیوسولفات سدیم 50%
500.0 گرم تیوسولفات سدیم با 500 سانتی متر مکعب آب مقطر مخلوط می شود.
3.2.5. تهیه محلول استات بافر با pH 5
272.0 گرم اکتات سدیم با تقریباً 500 سانتی متر مکعب آب مقطر مخلوط می شود، 58 سانتی متر مکعب اسید otstovoy برودتی اضافه می کنیم و مقدار کل را با آب مقطر به 1 dm 3 می رسانیم.
3.2.6. پختن گل رز نقابدار
1 dm 3 از بافر استات با pH 5 برابر با 25 سانتی متر مکعب تیوسولفات سدیم است. حذف روزچین ها از خانه های دارای استخراج روی با زغال سنگ دیتیزون کوتیریکلراید روزچین پاک می شود. برای این یوگا، 1000 سانتی متر مکعب را در غبار دیلیلنو ویروا قرار دهید، 5 تا 7 سانتی متر مکعب دیتیزون آماده شده در آن اضافه کنید. 3.2.2 (مجاز است اندازه دی تیزون را تغییر دهید که از محصولات توزیع خالص نشده است)، به مدت 3 دقیقه به شدت خرد کنید و پس از پایان مراحل، توپ پایینی به بیرون پرتاب می شود. این عملیات توسط نقطه تکرار می شود، نقطه ditizon تغییر cob خود را متوقف zabarvlennya. پوتیم rozchin، شو پاکسازی، vіdmivayut vіd dithizone، انرژی strushuyuchi یوگو از 5-7 سانتی متر 3 زغال سنگ کوتیریکلراید به مدت 3 دقیقه و فاز آلی vydkidayuchi. شستن نقاط دوباره، اسکله از زغال سنگ کلرید chotiri متوقف نمی farbuvatisya. روزچین از طریق فیلتر کاغذی با خط سفید فیلتر می شود، شفاف سازی به شکل تخمیر با روی، و در دمای معمولی 5-10 درجه سانتیگراد، سه بیش از 2 تیژنیو گرفته می شود.
3.2.7. تهیه توزیع روی با غلظت جرمی 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب (تغییر A) -
من. 2.2.2.
3.2.8. تهیه غلظت روی با غلظت جرمی mcg/cm' 100 (طرح B)
در یک فلاسک صلح با حجم 100 سانتی متر مکعب، با پیپت، 10 سانتی متر مکعب به اندازه A قرار دهید، با اسید کلریدریک، 1:40 رقیق شده، روی علامت بگذارید و مخلوط کنید. Rozchin ذخیره troch بیش از 3 ماه.
3.2.9. تهیه غلظت روی با غلظت جرمی 5 میکروگرم بر سانتی متر مکعب (طرح G)
در یک فلاسک صلح با حجم 100 سانتی متر مکعب، یک خط 5 سانتی متری را با پیپت قرار دهید و با اسید کلریدریک به اندازه 1:40 رقیق شده روی علامت بگذارید و مخلوط کنید. روزچین برای روز محاکمه آماده می شود.
3.2.10. تهیه غذا
در مورد صلح، فلاسک هایی با مه 50 سانتی متر مکعب از بورت مه 10 سانتی متر مکعب در جدول ریخته می شود. 2 حجم G، با اسید هیدروکلریک تا نقطه رقیق شده، 1:40 رقیق شده، کاملا مخلوط کنید. روزچینی برای روز تست آماده می شود.
|
جدول 2 |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. آزمایش انجام داد
3.3.1. خاکستر شدن مواد شبنم و توزیع خاکستر - sv. 2.3.1.
3.3.2. روی تعیین شده در خاکستر
با یک دوز سول و اختلاف بین دوز یا با پیپت، نمونه‌های 5 سانتی‌متر مکعبی برداشته، در قیف گشادکننده با حجم 50-100 سانتی‌متر مکعب قرار دهید، 10 سانتی‌متر از ماسک را با دیسپنسر اضافه کنید. بورت، آن را با یک تلگراف 3 hv مخلوط کنید. پس از انتهای فازها، گلوله پایینی زغال چوب کوتیریکلراید با یک توپ جامد در کووت رنگ سنج فوتوالکتریک ریخته می شود که تا 10 میلی متر می تابد.
انجام استخراج در سایر ظروف تکنولوژیکی که به صورت هرمتیک مهر و موم شده اند، با حجم 50-100 سانتی متر مکعب مجاز است. مراحل Podіl را در همان زمان در dilіlnyh virvah انجام دهید یا یکی از مراحل را با سرنگ یا با پیپت با گلابی انتخاب کنید.
عصاره ها به صورت فتومتریک در درجه اول ترک خوردگی اندازه گیری می شوند، که انتقام روی را ندارد، با باد طولانی 538 نانومتر، یا فیلتر نور ویکوریست با حداکثر انتقال نور در منطقه 520-540 نانومتر. Vodnochas کنترل dosvid را انجام می دهد.
به منظور تغییر عرض نوری عصاره از اندازه سل بیش از عرض نوری عصاره درجه ششم، اندازه سل با اسید کلریدریک رقیق می شود، 1:40 رقیق می شود و عملیات فوق به همان ترتیب تکرار می شود. . با چنین طلاق، یک بررسی کنترلی تکرار می شود.
مجاز به تغییر متناسب در نمونه های توزیع خاکستر، توزیع تفاوت ها و تفاوت در معرف ها برای خطاهای دوز بیش از 1٪ است.
تمام کار با کربن کوتیریکلراید در کنار کمد شیشه ای رنگی انجام شد.
3.4. نتایج عملیاتی
3.4.1. بر اساس نتایج آنالیز فتومتریک عصاره‌های حاصل از توزیع تخلخل، نمودار درجه‌بندی ترسیم می‌شود که بر روی محور آبسیسا غلظت جرمی روی در توزیع‌های توزیع در توزیع بر کسرهای جرمی در ماده روزلین را نشان می‌دهد. -1 میلیون، در جدول نشان داده شده است. 2 و در امتداد محور y - مقادیر اصلی شکاف نوری. با توجه به برنامه فارغ التحصیلی، غلظت جرمی روی در تجزیه و تحلیل تفاوت های pererahunka در نمودارهای جرمی در مواد شبنم در ppm شناخته شده است.
3.4.2. کسر جرمی روی در مواد شبنم دار خشک و خشک برای بند 2.4.3 محاسبه می شود.
3.4.3. تغییرپذیری که مجاز است بین نتایج قرارهای موازی (d "abs) و بین نتایج گرفته شده در ذهن های مختلف (D" a Q c) با اطمینان به دقت P \u003d \u003d 0.95، نه به دلیل ارزش های آینده را بیش از حد برآورد کنید:
d "a6c \u003d 0.08 X" + 2.07; (5)
D "سن \u003d 0.78 X" - 9.69،
de X" - میانگین حسابی نتایج دو انتصاب موازی، میلیون -1؛
X" - میانگین حسابی نتایج دو آزمون، تست های ذهن های مختلف، میلیون -1.
انحراف حاشیه ای نتیجه تحلیل (A)، ppm -1 با ضریب اطمینان یک طرفه Р = 0.95، طبق فرمول محاسبه می شود.
A "E \u003d 0.46 X" - 5.67، (7)
de A" - کسر جرمی روی، ppm (نتیجه یک قرار یا میانگین حسابی نتایج دو قرار موازی).
داده های اطلاعاتی
1. معرفی و معرفی شده توسط کمیته دولتی کشاورزی صنعتی SRSR
S.G. ساموخوالیف، دکتری. s.-g. علوم (کتاب مباحث); در. چبوتارووا، Ph.D. زیستی علوم; G.I. گورشکوف؛ V.A. چویکوف، دکتری. زیستی علوم; H.K. خودیاکوا، دکتری. زیستی علوم
2. تصویب و معرفی قطعنامه کمیته مستقل SRSR برای استانداردها در 23.12.88 شماره 4538
بخش مقدماتی
5. مبادله عبارت dії از پروتکل شماره 4-93 دولت بین المللی به منظور استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه گرفته شده است (ІVD 4-94)
دست در سمت راست. GOST 14048.1-93 کنسانتره روی. روش بازیابی روی GKS: در سمت راست آن کوپالین های رنگی، کانی های معدنی و کنسانتره های آنها قرار دارد. میهمانان. کنسانتره روی روش بازیابی روی class=text>
GOST 14048.1-93
کنسانتره روی روش رسوب روی
GOST 14048.1-93
گروه A39
استاندارد بین المللی
کنسانتره روی
روش رسوب روی
کنسانتره روی روش برای انتصاب روی
OKS 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* نشان دهنده "استانداردهای ملی" 2008 rec OKS 73.060.99. -
پریمیتکا بیسکویت ساز.
تاریخ وارد شده 1997-01-01
پردمووا
1 حل شده توسط موسسه متالورژی و متالورژی علمی و متالورژی فلزات رنگی (VNDITsvetmet)
معرفی شده توسط استاندارد دولتی جمهوری قزاقستان
2 مورد پذیرش شورای بین المللی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه (تماس شماره 2 15 آوریل 1994)
رای به ستایش:
3 فرمان کمیته استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه فدراسیون روسیه مورخ 21 مارس 1996 N 196، استاندارد بین المللی GOST 14048.1-93 به عنوان استاندارد مستقل فدراسیون روسیه در 1 سپتامبر 1997 به اجرا درآمد.
4 VZAMIN GOST 14048.1-71
1 منطقه
1 منطقه
این استاندارد بر روی کنسانتره روی گسترش می‌یابد و یک روش کمپلکس سنجی برای تخصیص روی با کسر جرمی 20 تا 67 درصد معرفی می‌کند.
2 خلاصه روش
روش پایه برای تیتراسیون روی با Trilon B در pH 5.6-5.8 در حضور نشانگر نارنجی زایلنول.
سرب، نمک، منگنز، آلومینیوم، که برای این منظور مهم است، در مقابل سوزاندن در مقابل روی رسوبات قطعات مهم آنها (سولفات سرب، هیدروکسید نمک، منگنز، آلومینیوم). مس، کادمیوم و ردیابی آلومینیوم با عوامل کمپلکس کننده (مس - تیوسولفات سدیم، کادمیوم - یدید پتاسیم، کمیاب آلومینیوم - فلوراید آمونیوم) پوشانده می شوند.
3 مقررات
کدام استاندارد بر اساس استانداردهای زیر انتخاب شده است:
GOST 8.315-91 * DSI. چشم های استاندارد مقررات اساسی، ترتیب توزیع، تصدیق، تایید، ثبت و ثبت
______________
* در قلمرو فدراسیون روسیه طبق GOST 8.315-97، اینجا و فراتر از متن. - پریمیتکا بازی دانیچ ویروبنیک.
GOST 61-75 اسید اوتسوف. ذهن فنی
GOST 3117-78 اکتات آمونیوم. ذهن فنی
GOST 3118-77 اسید کلریدریک. ذهن فنی
GOST 3640-79 * روی. ذهن فنی
______________
* در قلمرو فدراسیون روسیه طبق GOST 3640-94، اینجا و فراتر از متن. - پریمیتکا بازی دانیچ ویروبنیک.
GOST 3760-79 آمونیاک آبی. ذهن فنی
GOST 3769-78 اسید سولفوریک آمونیوم. ذهن فنی
GOST 3773-72 کلرید آمونیوم. ذهن فنی
GOST 4204-77 سیرچان اسید. ذهن فنی
GOST 4232-74 ید پتاسیم. ذهن فنی
GOST 4461-77 اسید نیتریک. ذهن فنی
GOST 4518-75 فلوراید آمونیوم. ذهن فنی
GOST 10652-73 استحکام اتیلن دی آمین دی سدیم - اسید N،N،N،N"-تتراوکتیک. ذهن فنی
GOST 10929-76 پراکسید آب. ذهن فنی
GOST 20478-75 اسید سطحی آمونیوم. ذهن فنی
GOST 22867-77 نیترات آمونیوم. ذهن فنی
GOST 25363-82 کنسانتره روی. روش های جذب اتمی برای استخراج طلا و نقره
GOST 27067-86 رودانیست آمونیوم. ذهن فنی
GOST 27068-86 سولفات سدیم (تیوسولفات سدیم) 5-آبی. ذهن فنی
GOST 27329-87 سنگ معدن و کنسانتره فلزی رنگی. ملاحظات کلی برای روش های آنالیز شیمیایی
4 زگالنی ویموژی
4.1 ملاحظات کلی برای روش تجزیه و تحلیل - طبق GOST 27329.
4.2 کسر جرمی روی به صورت موازی با دو لایه گرفته می شود. برای نتیجه تحلیل، میانگین حسابی نتایج متغیرهای موازی گرفته شده است.
4.3 دقت تجزیه و تحلیل توسط استانداردهای استاندارد برای ذخیره کنسانتره روی (DSO)، galuzev (OSO) یا علامت استاندارد پذیرش (SOP) کنترل می شود، ما می توانیم آن را مطابق با GOST 8.315 گسترش و تأیید کنیم. یا با روش اضافات حداقل یک بار در ماه، و همچنین هنگام تغییر واکنش دهنده ها، rozchiniv، پس از وقفه trivalo در ربات.
4.4 دقت تجزیه و تحلیل نمونه استاندارد تجزیه و تحلیل نمونه ها دقیق در نظر گرفته می شود، زیرا نتیجه تجزیه و تحلیل یک نمونه استاندارد مطابق با ویژگی های گواهی شده بیشتر از
وقفه صدور گواهینامه zrazka استاندارد؛
- نتایج تجزیه و تحلیل مجاز.
4.5 دقت تجزیه و تحلیل با روش افزودنی ها، کسر جرمی روی در کنسانتره را پس از افزودن به نمونه قبل از آنالیز مقدار کمی از غلظت استاندارد روی، کنترل می کند.
افزودنی (حجم اندازه استاندارد) در چنین رتبه ای انتخاب می شود، به طوری که به جای روی در نمونه 30-100٪ می شود.
من افزودنی را به عنوان تفاوت بین روی مخلوط در نمونه با افزودنی () و نتایج تجزیه و تحلیل نمونه () یافتم.
تجزیه و تحلیل نمونه دقیق در نظر گرفته می شود، زیرا مقدار یافت شده با مقدار وارد شده تعیین می شود، نه بیشتر از مقدار پایین تر
de i - تنوع قابل قبول دو نتیجه آنالیز برای آزمایش و نمونه برداری با افزودنی از همان نوع.
5 WIMOGI BEZPEKI
ایمنی Wimogi - طبق GOST 25363.
6 دستگاه، واکنش پذیری و قطعات
pH-mіlіvoltmetr یا ionomіr از هر نوع s tochіstyu vimir کمتر از ±0.05 od باشد. pH
اسید نیتریک طبق GOST 4461.
اسید کلریدریک طبق GOST 3118 و رقیق شده 1:1.
اسید سیرچان مطابق با GOST 4204، رقیق شده 1:1 و 2:100.
اسید octova zgidno s GOST 61.
آمونیاک آبی طبق GOST 3760 و رقیق شده 1:1.
نیترات آمونیوم طبق GOST 22867.
اسید سطحی آمونیوم طبق GOST 20478.
آمونیوم رودانیوم طبق GOST 27067 با کسر جرمی 2٪.
اسید سولفوریک آمونیوم طبق GOST 3769.
اکستواکسید آمونیوم zgidno s GOST 3117.
فلوراید آمونیوم GOST 4518، روزچین با کسر جرمی 20٪.
کلرید آمونیوم طبق GOST 3773 روزچین با کسر جرمی 2٪.
پراکسید Vodnya مطابق GOST 10929.
یدید پتاسیم zgidno s GOST 4232.
سولفات سدیم (تیوسولفات سدیم) 5-آبی طبق GOST 27068، روزچین با کسر جرمی 20٪.
بافر pH 5.7 ± 0.1: به pH 5.6-5.8 اکتات یا اسید هیدروکلریک را به pH 5.6-5.8 اضافه کنید. اختلاف pH با کمک یک PH متر بررسی می شود.
پرتقال Xilenolovy، نشانگر - از RD، rozchin با کسر جرمی 0.5٪.
روی طبق GOST 3640 یا گرانولاسیون روی ND کمتر از نام تجاری Ts1 نیست.
قدرت دی سدیم اتیلن دیامین - اسید N,N,N,N,N-tetraxus، 2-آبی (trilon B) طبق GOST 10652، 0.08 mol / dm: 29.6 گرم نمک در آب حل می شود. روزچین به عنوان مصیبت صاف شده و تا 1 dm با آب رقیق شده و مخلوط می شود.
برای تنظیم تیتر، مقدار سوسپانسیون روی با جرم 0.1500 گرم در انتهای فلاسک با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار داده می شود، با 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک، رقیق شده 1: 1، در ظرف باقی می ماند. کاسه گرم به مدت 1-2 سال تا زمانی که روی کاملا حل شود. محلول را با آب تا 200 سانتی متر مکعب رقیق کنید، 8 گرم سولفات آمونیوم، 10 سانتی متر فلوراید آمونیوم، 5 سانتی متر تیوسولفات سدیم، 1-2 قطره زایلنول نارنجی اضافه کنید. Rozchin با آمونیاک رقیق شده 1:1 خنثی می شود تا زمانی که اریسیپلای رنگ پریده ظاهر شود. مانند افزودن مقدار زیادی آمونیاک (تمشک zabarvlennya rozchina)، rozchin اضافه کردن قطرات اسید سولفوریک (1: 1) را به erysipelas zabarvlennya خنثی می کند. 30-40 میلی لیتر محلول بافر با pH 5.6-5.8 اضافه کنید و روی را با Trilon B تیتر کنید تا غلظت از تمشک به زرد لیمویی تغییر کند.
تیتر Trilon B برای روی را بر حسب گرم بر سانتی متر طبق فرمول محاسبه کنید
کاهش وزن روی، گرم؛
- حجم تریلون B، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، div.
7 تجزیه و تحلیل
نمونه ای از کنسانتره روی با جرم 0.5000 گرم با محتوای روی تا 40٪ یا 0.3000 گرم - با محتوای روی بیش از 40٪ در انتهای فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر، مرطوب شده با آب قرار می گیرد. ، با 15 سانتی متر اسید کلریدریک اضافه کرده و با کشش 10 سانتی متر اسید نیتریک حرارت داده و حرارت را ادامه می دهیم تا دید ترش اکسیدهای نیتروژن اضافه شود و حجم به 3-5 سانتی متر تغییر یابد. مثل اینکه با حضور سخنرانی‌های ارگانیک مسمومیت تیره را باز کنید، بخش‌های کوچک (هر کدام 20 تا 50 میلی‌گرم) نیترات آمونیوم یا با احتیاط قطره قطره اسید نیتریک اضافه کنید تا بجوشد.
گل رز را خنک کنید، دیواره های فلاسک را با آب بشویید و تبخیر را تا بخار اسید سولفوریک تکرار کنید.
مقدار اضافی را خنک کنید، 60-70 سانتی متر آب اضافه کنید، 5-10 دقیقه بجوشانید تا سولفات ها حل شوند.
دفتر Roschin برای نمونه اولیه برای 1 سال، Potim Filtram از طریق سواب mashi masi abo -filtr Serednyokh، Shcho اصلی Filtrobmazhny، در زمینه فلاسک 250 سانتی متری آب در خلیج از انواع آمونیوم رودانوس.
به فیلتر، آمونیاک را اضافه کنید تا بلال به نمک هیدروکسید آزاد شود، که در زمان جوشیدن متفاوت است، 0.3-0.5 گرم پرسولفات آمونیوم اضافه کنید، بگذارید بجوشد و به مدت 5-10 دقیقه بجوشد، کمی خنک شود و دوباره آمونیاک را اضافه کنید. رسوب را با محاصره در دمای 70-60 درجه سانتیگراد به مدت 15-10 دقیقه تا انعقاد رسوب تکان دهید و از فیلتر کوچکی در فلاسکی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب عبور دهید.
فلاسک را بشویید و روی فیلتر با محلول کلرید آمونیوم داغ دو ترش رسوب دهید، سپس رسوب را از فیلتر نسوخته با آب داخل فلاسک بشویید، رسوب هیدروکسید در فلاسک انجام شد، 3-5 سانتی متر اسید سولفوریک 1 اضافه کنید: 1، دو یا سه قطره بارش پراکسید. همانطور که در بالا توضیح داده شد با آمونیاک تکرار کنید.
محاصره روی همان صافی صاف می شود و با دو تریچ با محلول کلرید آمونیوم داغ و سپس پنج یا شش بار با آب داغ شسته می شود.
در صافی ترکیبی، دو یا سه تکه کاغذ صافی (برای جلوگیری از پاشیدن) بگذارید و بجوشانید تا بوی آمونیاک از بین برود و اندازه را به 200 سانتی متر تغییر دهید.
محلول را خنک کنید، 10 سانتی متر محلول فلوراید آمونیوم، 5-10 سانتی متر محلول تیوسولفات سدیم، یک یا دو قطره نشانگر زایلنول نارنجی، 30-40 سانتی متر محلول بافر اضافه کنید و روی را با Trilon B تیتر کنید تا عفونت از تمشک تبدیل شود.
به عنوان آزمایش، بیش از 0.3٪ کادمیوم را بشویید، قبل از افزودن محلول بافر، 30-40 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید.
8 پردازش نتایج
8.1 کسر جرمی % روی را طبق فرمول محاسبه کنید
کاهش حجم تریلون B، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر؛
- تیتر Trilon B برای روی، گرم در سانتی متر؛
- کنسانتره Masa navіshuvannya، g.
8.2 نتیجه تجزیه و تحلیل تا سوم شمرده می شود و تا رقم اعشار دیگر گرد می شود.
8.3 مقادیر مطلق تفاوت در نتایج تعیین‌های موازی () و نتایج دو تحلیل () با سطح اطمینان 0.95 بدون گناه مجاز است همانطور که در جدول 1 نشان داده شده است متفاوت باشد.
جدول 1 - تغییرات مجاز
بر حسب درصد
کسر جرمی روی | ||
از 20:00 الی 25:00 با احتساب | ||
خیابان 25:00 "30.00" | ||
8.4 پیام در مورد تجزیه و تحلیل انجام شده ممکن است انتقام باشد:
- داده های مورد نیاز برای توصیف نمونه؛
- نتیجه تجزیه و تحلیل؛
- Posilannya در استاندارد tsey.
- توضیحی در مورد اینکه آیا تغییراتی در هنجار وجود دارد یا خیر، ساعت تجزیه و تحلیل را مشخص می کند.
- مقدمه ای برای انجام فرآیند تجزیه و تحلیل هر گونه عملیاتی که توسط این استاندارد انجام نشده است.
مقدمه های مصوب کمیته استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه فدراسیون روسیه در 21 مارس 1996. N 196
استاندارد بین المللی GOST 14048.1-93
"غلظت روی. روش تعیین روی"
کنسانتره روی روش برای انتصاب روی
Natomist GOST 14048.1-71
1 محل پر کردن
این استاندارد بر روی کنسانتره روی گسترش می‌یابد و یک روش کمپلکس سنجی برای تخصیص روی با کسر جرمی 20 تا 67 درصد معرفی می‌کند.
2 ماهیت روش
روش پایه ها بر تیتراسیون روی با Trilon B در pH 5.6 - 5.8 در حضور نشانگر زایلنول نارنجی.
سرب، نمک، منگنز، آلومینیوم، که برای این منظور مهم است، در مقابل سوزاندن در مقابل روی رسوبات قطعات مهم آنها (سولفات سرب، هیدروکسید نمک، منگنز، آلومینیوم). مس، کادمیوم و ردیابی آلومینیوم با عوامل کمپلکس کننده (مس - تیوسولفات سدیم، کادمیوم - یدید پتاسیم، کمیاب آلومینیوم - فلوراید آمونیوم) پوشانده می شوند.
3 مقررات نظارتی
GOST 8.315-91 DSM. چشم های استاندارد مقررات اساسی، ترتیب توزیع، تصدیق، تایید، ثبت و ثبت
GOST 61-75 اسید اوتسوف. ذهن فنی
GOST 3117-78 اکتات آمونیوم. ذهن فنی
GOST 3118-77 اسید کلریدریک. ذهن فنی
GOST 3640-79 روی. ذهن فنی
GOST 3760-79 آمونیاک آبی. ذهن فنی
GOST 3769-78 اسید سولفوریک آمونیوم. ذهن فنی
GOST 3773-72 کلرید آمونیوم. ذهن فنی
GOST 4204-77 سیرچان اسید. ذهن فنی
GOST 4232-74 ید پتاسیم. ذهن فنی
GOST 4461-77 اسید نیتریک. ذهن فنی
GOST 4518-75 فلوراید آمونیوم. ذهن فنی
GOST 10652-73 استحکام دی سدیم اتیلن دیامین -N, N, N`, N`-tetraoctic اسید. ذهن فنی
GOST 10929-76 پراکسید آب. ذهن فنی
GOST 20478-75 اسید سطحی آمونیوم. ذهن فنی
GOST 22867 نیترات آمونیوم. ذهن فنی
GOST 25363 کنسانتره روی. روش های جذب اتمی برای استخراج طلا و نقره
GOST 27067-86 رودانیست آمونیوم. ذهن فنی
GOST 27068-86 سولفات سدیم (تیوسولفات سدیم) 5-آبی. ذهن فنی
GOST 27329-87 سنگ معدن و کنسانتره فلزی رنگی. ملاحظات کلی برای روش های آنالیز شیمیایی
4 Zagalnі vimogi
4.1 ملاحظات کلی برای روش تجزیه و تحلیل - طبق GOST 27329.
4.2 کسر جرمی روی به صورت موازی با دو لایه گرفته می شود. برای نتیجه تحلیل، میانگین حسابی نتایج متغیرهای موازی گرفته شده است.
4.3 دقت تجزیه و تحلیل توسط استانداردهای استاندارد برای ذخیره کنسانتره روی (DSO)، galuzev (OSO) یا علامت استاندارد پذیرش (SOP) کنترل می شود، ما می توانیم آن را مطابق با GOST 8.315 گسترش و تأیید کنیم. یا با روش اضافات حداقل یک بار در ماه، و همچنین هنگام تغییر واکنش دهنده ها، rozchiniv، پس از وقفه trivalo در ربات.
4.4 دقت تجزیه و تحلیل نمونه استاندارد تجزیه و تحلیل نمونه ها دقیق در نظر گرفته می شود، زیرا نتیجه تجزیه و تحلیل یک نمونه استاندارد مطابق با ویژگی های گواهی شده بیشتر از
de ∆ ат خطای تصدیق علامت استاندارد است.
د - تنوع قابل قبول نتایج تجزیه و تحلیل.
4.5 دقت تجزیه و تحلیل با روش افزودنی ها، کسر جرمی روی در کنسانتره را پس از افزودن به نمونه قبل از آنالیز مقدار کمی از غلظت استاندارد روی، کنترل می کند.
افزودنی (حجم اندازه استاندارد) در چنین رتبه ای انتخاب می شود، به طوری که به جای روی در نمونه 30-100٪ می شود.
من افزودنی را به عنوان تفاوت بین روی مخلوط در نمونه با افزودنی (Z P + D) و نتایج آنالیز نمونه (SP) یافتم.
تجزیه و تحلیل نمونه دقیق در نظر گرفته می شود، زیرا مقدار یافت شده با مقدار وارد شده تعیین می شود، نه بیشتر از مقدار پایین تر
,
de D 1 و D 2 - تفاوت مجاز بین دو نتیجه آنالیز برای آزمایش و آزمایش با افزودنی از همان نوع.
5 ویموگی بزپکی
ایمنی Wimogi - طبق GOST 25363.
6 تجهیزات، واکنشی و متنوع
pH-mіlіvoltmetr یا ionomіr از هر نوع s tochіstyu vimir کمتر از ±0.05 od باشد. pH
اسید نیتریک طبق GOST 4461.
اسید کلریدریک طبق GOST 3118 و رقیق شده 1:1.
اسید سیرچان مطابق با GOST 4204، رقیق شده 1:1 و 2:100.
اسید octova zgidno s GOST 61.
آمونیاک آبی طبق GOST 3760 و رقیق شده 1:1.
نیترات آمونیوم طبق GOST 22867.
اسید سطحی آمونیوم طبق GOST 20478.
آمونیوم رودانیوم طبق GOST 27067 با کسر جرمی 2٪.
اسید سولفوریک آمونیوم طبق GOST 3769.
اکستواکسید آمونیوم zgidno s GOST 3117.
فلوراید آمونیوم GOST 4518، روزچین با کسر جرمی 20٪.
کلرید آمونیوم طبق GOST 3773 روزچین با کسر جرمی 2٪.
پراکسید Vodnya مطابق GOST 10929.
یدید پتاسیم zgidno s GOST 4232.
سولفات سدیم (تیوسولفات سدیم) 5-آبی طبق GOST 27068، روزچین با کسر جرمی 20٪.
بافر pH 5، 0 ± 7، 1: تا pH 5، 6 - 5، 8، اکتات یا اسید کلریدریک را به pH 5، 6 - 5، 8 اضافه کنید. اختلاف pH با کمک یک PH متر بررسی می شود.
پرتقال Xilenolovy، نشانگر - از ND، rozchin با کسر جرمی 0.5٪.
روی طبق GOST 3640 یا گرانولاسیون روی ND کمتر از نام تجاری Ts1 نیست.
قدرت دی سدیم اتیلندیامین -N، N، N، N "-tetraoctoic اسید، 2-آبی (trilon B) طبق GOST 10652، 0.08 mol / dm 3: 29.6 گرم نمک در آب حل می شود. روزچین به عنوان مصیبت صاف کرده و با آب تا 1 dm 3 رقیق می کنند و مخلوط می کنند.
برای تنظیم تیتر، مقدار سوسپانسیون روی با جرم 0.1500 گرم در انتهای فلاسک با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 اضافه می شود و می گذاریم. در جای گرم به مدت 1-2 سال تا زمانی که روی کاملاً تجزیه شود. رقیق شده با آب تا 200 سانتی متر مکعب، 8 گرم سولفات آمونیوم، 10 سانتی متر مکعب فلوراید آمونیوم، 5 سانتی متر مکعب تیوسولفات سدیم، 1-2 قطره زایلنول نارنجی اضافه کنید. Rozchin با آمونیاک رقیق شده 1:1 خنثی می شود تا زمانی که اریسیپلای رنگ پریده ظاهر شود. مانند افزودن مقدار زیادی آمونیاک (تمشک zabarvlennya rozchina)، rozchin اضافه کردن قطرات اسید سولفوریک (1: 1) را به erysipelas zabarvlennya خنثی می کند. 30 تا 40 سانتی متر مکعب محلول بافر با pH 5، 6 تا 5، 8 و روی اضافه کنید، با Trilon B تیتر کنید تا از تمشک به زرد لیمویی تبدیل شود.
تیتر تریلون T برای روی را بر حسب گرم بر سانتی متر مکعب بر حسب فرمول محاسبه کنید
de m وزن سوسپانسیون روی، g است.
V - حجم سایز تریلون، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
7 تجزیه و تحلیل انجام شده است
نمونه ای از کنسانتره روی با وزن 0.5000 گرم با محتوای روی تا 40٪ یا 0.3000 گرم - با محتوای روی بیش از 40٪ در انتهای فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده می شود و در آن خیسانده می شود. آب، با 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک پر شود. 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه کنید و حرارت را ادامه دهید تا دید ترش اکسیدهای نیتروژن اضافه شود و حجم آن به 3 تا 5 سانتی متر مکعب تغییر کند. 10 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک را با 1:1 رقیق کنید و حرارت دهید تا بخارات اسید سولفوریک را ببینید. گویی مسمومیت تاریک را از طریق حضور سخنرانی‌های ارگانیک باز می‌کنید، بخش‌های کوچک (هر کدام 20 تا 50 میلی‌گرم) نیترات آمونیوم یا با احتیاط، قطره قطره، اسید نیتریک را اضافه کنید تا زمانی که بجوشد.
گل رز را خنک کنید، دیواره های فلاسک را با آب بشویید و تبخیر را تا بخار اسید سولفوریک تکرار کنید.
مازاد آن سرد می شود، با 60 تا 70 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود، به مدت 5 تا 10 دقیقه می جوشانند تا سولفات ها جدا شوند.
روزچین به مدت 1 سال در آب جاری خنک می شود، سپس از طریق تامپون با یک تشک فیلتر یا فیلتری با ضخامت متوسط، برای انتقام تشک فیلتر، در فلاسک نهایی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب فیلتر می شود. سواب (فیلتر با محاصره) را با اسید سولفوریک رقیق شده به نسبت 2:100 بشویید تا زمانی که آب شستشو به وجود آمونیوم تیوسیانات منفی شود.
به فیلتر، آمونیاک را اضافه کنید تا بلال به نمک هیدروکسید آزاد شود، که در حین گرم کردن تغییر می کند، 0.3 - 0.5 گرم پرسولفات آمونیوم را اضافه کنید، بگذارید بجوشد و به مدت 5 تا 10 دقیقه بجوشد، کمی خنک شود و 1 دوباره اضافه کنید. سانتی متر 3. ویتره را در دمای 60 تا 70 درجه سانتیگراد به مدت 10 تا 15 دقیقه تا انعقاد رسوب کرده و از فیلتر کوچکی در فلاسک نهایی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب فیلتر کنید.
فلاسک را بشویید و دو یا سه بار با کلرید آمونیوم داغ روی فیلتر رسوب دهید، سپس رسوب را از یک فیلتر نسوخته با آب داخل فلاسک بشویید، هیدروکسیدها در بالن رسوب کردند، 3-5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک 1: 1 اضافه کنید. دو یا سه قطره آب پراکسید را با آمونیاک تکرار کنید، همانطور که در بالا توضیح داده شد.
محاصره روی همان صافی صاف می شود و با دو تریچ با محلول کلرید آمونیوم داغ و سپس پنج یا شش بار با آب داغ شسته می شود.
در صافی ترکیبی دو یا سه تکه کاغذ صافی قرار دهید (به طوری که اسپری آن گرفته شود) و بجوشانید تا بوی آمونیاک از بین برود و اندازه را به 200 سانتی متر مکعب تغییر دهید.
محلول را خنک کنید، 10 سانتی متر مکعب محلول فلوراید آمونیوم، 5 تا 10 سانتی متر مکعب محلول تیوسولفات سدیم، یک یا دو قطره نشانگر زایلنول نارنجی، 30 تا 40 سانتی متر مکعب محلول بافر اضافه کنید و روی را با Trilon B تیتر کنید تا انتقال.
اگر آزمایش بیش از 0.3 درصد کادمیوم باشد، قبل از افزودن محلول بافر، 30-40 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید.
8 نتایج پردازش
8.1 بخش جرمی روی X، % محاسبه شده طبق فرمول
,
de V - حجم Trilon B، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
T تیتر Trilon B روی، g/cm 3 است.
متر - وزن کنسانتره، گرم.
8.2 نتیجه تجزیه و تحلیل تا سوم شمرده می شود و تا رقم اعشار دیگر گرد می شود.
8.3 مقادیر مطلق تفاوت در نتایج آزمون های موازی (d) و نتایج دو تجزیه و تحلیل (D) با سطح اطمینان P = 0.95 بدون گناه مجاز است، همانطور که در جدول 1 نشان داده شده است، متفاوت باشد.
جدول 1 - تغییرات مجاز
|
بر حسب درصد |
||
|
کسر جرمی روی | ||
|
از 20:00 الی 25:00 با احتساب | ||
|
خیابان 25:00 "30.00" | ||
|
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
|
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
|
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
|
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
|
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
|
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
|
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 پیام در مورد تجزیه و تحلیل انجام شده ممکن است انتقام باشد:
داده ها، ویژگی های مورد نیاز نمونه؛
شرحی در مورد اینکه آیا تغییراتی در هنجار وجود دارد یا خیر، ساعت تجزیه و تحلیل را مشخص می کند.
برنامه ای برای انجام فرآیند تجزیه و تحلیل هر گونه عملیاتی که توسط این استاندارد انجام نشده است.
سمت 1
سمت 2
سمت 3
سمت 4
سمت 5
سمت 6
سمت 7
سمت 8
سمت 9
سمت 10
سمت 11
سمت 12
سمت 13
سمت 14
سمت 15
سمت 16
سمت 17
سمت 18
سمت 19
سمت 20
استاندارد ایالتی
SPILKI RSR
در باره.
کمیته استانداردسازی و اندازه‌شناسی SRSR
استاندارد ایالتی
SPILKI RSR
آلیاژهای مس و روی
روش طراحی روی
5. روش کمپلکسونومتری تیترومتری
5.1. ماهیت روش
روش زیرزمین بر تیتراسیون کمپلکس سنجی روی در حضور زایلنول اورانژ در حضور زایلنول اورانژ در کیفیت نشانگر پس از رقت قدامی میدی و سرب با الکترولیز، منگنز - در حضور دی اکسید منگنز، سالن - در حضور هیدروکسید، نیکل - در حضور هیدروکسید، نیکل - در حضور هیدروکسید، دی متیل گلیکول.
5.2. تجهیزات، معرف ها و لوازم جانبی
نصب تجهیزات الکتریکی با الکترودهای پلاتین طبق GOST 6563.
بافر pH = 5.5-5.7: 18 گرم اکتات سدیم، 46 گرم اکتات آمونیوم و 20 سانتی متر 3 اکتات و 1 dm 3 آب. Revіryayut و مقدار pH را بر روی pH متر بازیابی کنید، با افزودن اسید اکتیک یا آمونیاک.
طرح GOST 10652 0.05 mol / dm 3 (بخش آماده سازی ص 2.2).
de t - وزن روی، گرفته شده برای تیتراسیون، گرم؛
V - حجم سایز تریلون، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
5.3. تجزیه و تحلیل انجام شده است
ناواژکا با جرم 1 گرم در نزدیکی فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 15 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، با یک چین یک ساله پوشانده می شود و لپه را بدون حرارت و سپس با حرارت دادن باز می کنیم.
پس از انبساط و حذف اکسیدهای نیتروژن، شیشه و دیواره های بطری را با آب بجوشانید، لکه ها را با آب تا 100-150 سانتی متر مکعب رقیق کنید (همانطور که در آلیاژ وجود دارد، باید فیلتر شود)، 7 سانتی متر مکعب اضافه کنید. یکی . . اگر آلیاژ حاوی بیش از 0.5٪ سرب باشد، اسید سولفوریک را در 25-30 دقیقه بعد از گوش برق اضافه کنید.
الکترولیت را پس از افزودن میدی به یک فلاسک صلح آمیز به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل کرده و آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید.
مقدار کمی از مابه التفاوت - 50 سانتی متر مکعب را در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب بریزید و 50 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید و اگر منگنز در آلیاژ مخلوط شد، بیش از 0.5٪، سپس با آمونیاک و کربنات سدیم تا PH = 3 خنثی کنید. -4 با توجه به جهانی. روزچین را حرارت می دهند تا به جوش بیاید، 10 سانتی متر مکعب پرسولفات آمونیوم اضافه می کنیم تا با دیدن دی اکسید منگنز منگنز رسوب کند، رزماری را زیر درب آن می جوشانیم تا آمونیوم پرسولفات بجوشد و سپس رزماری را خنک می کنیم.
محلول با آمونیاک به pH = 5-6 خنثی می شود و 3 سانتی متر مکعب اضافی می دهد. سپس تا دمای 60 درجه سانتی گراد گرم کنید، 20 سانتی متر مکعب دی متیل گلیوکسیم برای رسوب نیکل به آن اضافه کنید و با رسوب به مدت 20-30 دقیقه در اتاق تاریک رنگ آمیزی کنید. رسوب بر روی یک فیلتر با ضخامت متوسط فیلتر می شود، با محلول کلرید آمونیوم 8-10 بار شسته می شود، فیلتر را از بطری می گیرند و نیکل در آن رسوب می کند.
فیلتر را به یک فلاسک صلح به حجم 100 سانتی متر مکعب تا علامت منتقل کنید، با آب پر کنید و مخلوط کنید.
در انتهای فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، مقدار کمی از محلول را قرار دهید (جدول 3)، 1 سانتی متر مکعب از محلول اسید تارتاریک، 5 سانتی متر مکعب از محلول فلوراید سدیم اضافه کنید و خنثی کنید. محلول آمونیاک را با کاغذ "کنگو" به PH = 5 اضافه کنید. سپس 40 سانتی متر مکعب بافر، 1 سانتی متر مکعب زایلنول نارنجی را تیتر کنید و با تریلون B تیتر کنید تا عیار از گرید بوزکووی در زرد تخمیر شود.
5.4. نتایج عملیاتی
5.4.1. کسر جرمی روی (X 3) در vіdsotkakh طبق فرمول محاسبه می شود
T - غلظت جرمی تریلون B برای روی، g / dm 3.
5.4.2. تنوع نتایج در سه مورد موازی در تغییر مقدار تفاوت‌های مجاز d (d نشانگر نرخ است)، با اشاره به جدول مقصر نیست. 2.
5.4.3. تنوع نتایج آنالیز، گرفته شده از دو آزمایشگاه مختلف، یا دو نتیجه آنالیز، گرفته شده از یک آزمایشگاه، اما برای ذهن های مختلف، D (D - شاخص زنده بودن) در برآورد بیش از حد مقدار نشان داده شده در جدول.
5.4.4. کنترل دقت نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با علائم استاندارد Sovereign برای آلیاژهای مس-روی، سخت شده طبق GOST 8.315 GOST 25086 انجام می شود.
مس و آلیاژهای مس روی
روش طیف سنجی جذب اتمی نیمه درخشان
1 محل پر کردن
این استاندارد بین المللی یک روش طیف سنجی جذب اتمی نیمه ماه را برای تعیین کسر جرمی روی در آلیاژهای میانی و مس از همه نوع، آلیاژهای کریم، که باید بیش از 10 درصد سرب اندازه گیری شود، ایجاد می کند.
روش zastosovuєtsya با ذرات جرم روی vіd 0.001 تا 6٪.
مکان (2*5±0،<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 سانتی متر مکعب از اندازه استاندارد باید 5 میلی گرم روی باشد.
4.4. روی، اندازه استاندارد، 0.5 گرم در دسی متر
10.0 سانتی متر از اندازه استاندارد اصلی روی را در یک فلاسک صلح آمیز قرار دهید! TOV سانتی متر 3. آب را تا حدی که به آن اضافه کنید، اضافه کنید و مخلوط کنید.
1 سانتی متر مکعب از اندازه استاندارد باید 0.5 میلی گرم روی باشد.
4.5. روی، اندازه استاندارد، 0.06 گرم در دسی متر
10.0 سانتی متر مکعب از اندازه استاندارد اصلی روی را در یک فلاسک صلح آمیز با مقدار زیادی KYUO سانتی متر مکعب قرار دهید. روی آن را با آب پر کنید و مخلوط کنید.
1 سانتی متر مکعب از اندازه استاندارد باید 0.05 میلی گرم روی باشد.
4.6. روی، اندازه استاندارد، 0.01 g/dm3 روی
2.0 سانتی متر مکعب از اندازه استاندارد اصلی روی را در یک فلاسک صلح با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار دهید. روی آن را با آب پر کنید و مخلوط کنید.
من 3 دوز استاندارد 0.0] میلی گرم روی می خورم.
5. تجهیزات
تجهیزات آزمایشگاهی Zvichayna با اضافات:
5 لیتر بطری های روغن تفلون 1000 و 25 کیو اهم 3 .
5.2. بورت ها با قیمت 0.05 سانتی متر مکعب.
5.5. طیف سنج جذب اتمی نیمه درخشان. یک لامپ با یک کاتد روی خالی یا یک لامپ تخلیه غیر الکترونیکی،
5.4. کمپرسور برای تامین هوای فشرده
5.5. بالون با استیلن.
6. انتخاب نمونه
نمونه برداری باید طبق استاندارد بین المللی ISO 18 Y انجام شود. مقصر فلز است، اما مهمتر از آن، تراشه های حفاری مته بیشتر از 0.3 میلی متر نیست.
7. تجزیه و تحلیل انجام شده
7.1. تهیه گل رز فارغ التحصیلی
7.4.1. کسر جرمی روی vіd 0.001 تا 0.01٪
در chotiri صلح آمیز kolby mistkistyu 100 cm 3، غلظت استاندارد روی 0.01 گرم در dm 3 و تنوع روی پس زمینه در مقدار، مشخص شده در جدول استفاده شده است. 1. آب را تا جایی که روی علامت گذاشته شده پر کنید و مخلوط کنید.
میز 1
7.1.2. کسر جرمی روی vіd 0.005 تا 0.06٪
در شش فلاسک جهانی با ظرفیت 200 سانتی‌متر مکعب، غلظت استاندارد روی 0.06 گرم در دسی‌متر مکعب قرار می‌گیرد و اختلاف روی پس‌زمینه در مقدار، به جدول اختصاص داده می‌شود. 2. روی آن را با آب پر کنید و مخلوط کنید.
|
جدول 2 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* نمونه خالی برای فارغ التحصیلی. |
7 1.3. کسر جرمی روی vіd 0 L 05 تا 0.00٪
در شش فلاسک جهانی با ظرفیت 200 سانتی متر مکعب، غلظت استاندارد روی 0.5 گرم در دسی متر 3. روی آن را با آب پر کنید و مخلوط کنید. 1 GO cm3 از هر یک از واریته ها را در شش فلاسک صلح آمیز 1000 سانتی متر مکعبی قرار می دهیم، فلاسک پوست را با آب به علامت اضافه می کنیم و مخلوط می کنیم.
|
جدول 3 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* نمونه خالی برای فارغ التحصیلی. |
7.1.4. کسر جرمی روی در مقابل 0.5 تا 6 درصد
در شش فلاسک جهانی با ظرفیت 200 سانتی متر مکعب، یک محدوده استاندارد روی با غلظت 5 گرم در دسی متر 3 و یک محدوده پس زمینه midi در مقدار، به جدول اختصاص داده شده است. 4. روی آن را با آب پر کنید و مخلوط کنید. 10 سانتی متر از هر یک از گونه های کوچکتر را در شش فلاسک صلح آمیز قرار دهید، هر کدام 1000 سانتی متر مکعب اضافه کنید، فلاسک پوست را با آب به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.
7.2. تهیه اسپرد برای تجزیه و تحلیل
7.2.1. از یک بطری تفلون (0002 ± 1) گرم برای آنالیز (تراشه) استفاده کنید. همانطور که در یک حمام آب گرم می شود، می توان فلاسک ها را از پلی پروپیلن یا پلی اتیلن کم ضخامت رنگ کرد.
|
جدول 4 |
|||||||||||||||||||||
|
برای بین 0.55 جذب اختلاف درجه بندی با حداکثر مقدار روی، در نتیجه این وضعیت، اختلاف درجه بندی باید به حداقل رقیق شود.
7 3 4 آشتی برای تجزیه و تحلیل
جذب Vymiryuyut روزنای تجزیه و تحلیل شده و نمونه بیکار در همان رتبه rozchiniv فارغ التحصیل شده است. جانشینی بدون وقفه، تا نوسانات ابزاری بیماری را به حداقل برساند
74 تک نمونه
یک نمونه خالی یک شبه با نمونه های تعیین شده برای آنالیز، طبق همان روش، ویکوریست و تعداد معرف ها و midi که در آنالیز است، اما بدون نمونه های ملی آنالیز شده، ویبره می شود.
75 ویروس را کنترل کنید
برای انجام تأیید مجدد از جلوی تصرف، تهیه طرح مواد استاندارد یا سنتز طرح ها، که باید مقدار روی را در نظر گرفت و انباری مشابه انبار مواد مورد تجزیه و تحلیل ایجاد کرد و توضیحات را دنبال کرد. II> در بندهای 7 2 و 7 3
8. پردازش نتایج
برای کمک به یک برنامه فارغ التحصیلی پایدار (ص 7 3 3)، غلظت روی ^ در تفاوت جذب ویرانه تجویز می شود.
کسر جرمی روی ^ در vіdsotkakh طبق فرمول محاسبه می شود
(T 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
وزن روی، نشان داده شده در یک نمونه خالی، میلی گرم،
وزن روی، اختصاص داده شده در محدوده تجزیه و تحلیل، میلی گرم. تغییر حجم در فلاسک اول به حجم ریخته شده در فلاسک دیگر، f =\ t به طوری که در فلاسک اول یک اندازه باقیمانده برای آزمایش وجود داشته باشد، جداسازی اندازه انجام نشود، فلاسک روی پوشش تنظیم شود. اندازه باقیمانده برای آزمایش، سانتی متر 3
9. یک کلمه در مورد تجزیه و تحلیل
یک یادداشت در مورد تجزیه و تحلیل انجام شده ممکن است انتقام باشد
الف) روش انتخاب تسروب،
ب) روش رکود، تحلیل د،
ج) نتایج آن روش را رد کنید
د) تمام ویژگی های مشخص شده برای ساعت تجزیه و تحلیل،
ه) کلیه عملیات ویکنان که تحت پوشش این استاندارد بین المللی نیستند، در غیر این صورت توسط دیگران محترم شمرده می شوند
داده های اطلاعاتی
1. جزئیاتی که توسط وزارت متالورژی SRSR معرفی شده است
V. N. Fedorov، Yu. M. Leibov، B. P. Krasnov، A. N. Boganova، L. V. Moreyska، I. A. Vorobiova
2. تاییدیه ها و معرفی به کمیته استانداردسازی و اندازه شناسی تزیین شده DIA OF SRSR VID 03.10.91 No. 158
3. مکمل این استاندارد با ریخته‌گری مستقیم بر اساس استاندارد بین‌المللی ISO 4740-85 «مس و آلیاژهای مس» تهیه شد. روی تعیین شده روش طیف سنجی جذب اتمی نیمه درخشان"
5. اسناد هنجاری و فنی احتمالی
|
تعداد آیتم، تقسیم، برنامه |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2، 3.2، 4.2، 5.2، مکمل |
|||
|
روزد. 1، 4.4، 5.4.4 |
UDC 669.35 "5: 5.OO1.4: O06.354 Group B59
استاندارد STATE SPLIT RSR
(ISO 4740-85)
آلیاژهای مس و روی
روش استخراج روی
آلیاژهای کپر-روی. روش های ساخت روی
تاریخ ورود از 93/01/01
این استاندارد یک روش کمپلکس سنجی تیتریومتری را برای تعیین روی در کسر جرمی روی از 3 تا 45 درصد و یک روش جذب اتمی را برای تعیین روی در کسر جرمی روی از 3 تا 10 درصد برای آلیاژهای مس و روی ایجاد می کند. به GOST 15527 و GOST 1771.
مجاز به انجام نامگذاری روی در آلیاژهای مس و روی طبق استاندارد بین المللی ISO 4740-85 است که در ضمیمه مشخص خواهیم کرد.
1. ZAGALNI VIMOGY
علاوه بر روش های تجزیه و تحلیل - طبق GOST 25086 با اضافات: برای نتیجه تجزیه و تحلیل، میانگین حسابی سه (دو) مقدار موازی گرفته می شود.
2. روش کمپلکس تیترومتری
2.1. ماهیت روش
روش زیرسازی روی یک آلیاژ جداگانه در مجموع اسیدهای نیتریک هیدروکلریک، پوشش با عناصر تی اوره، سیترات آمونیوم و تیوسیانات آمونیوم، استخراج کمپلکس روی با متیل ایزوبوتیل کتون، استخراج مجدد از فاز آبی و تیتراسیون پرتقال با روی در pH 5.0.
رسمی ویدانیا
این استاندارد بدون مجوز Derzhstandart SRSR قابل تایید، تکرار و گسترش نیست
2.2. واکنشی و متفاوت
مجموع معرف های پوششی: 60 گرم تیوره، 100 گرم سیترات آمونیوم و 150 گرم تیوسیانات آمونیوم در 1 dm 3 آب حل می شود.
متیل ایزو بوتیل گتون (MIBK).
اندازه پرومیونی: 250 سانتی متر مکعب اندازه معرف های پوششی در 250 سانتی متر مکعب آب و 25 سانتی متر مکعب به اندازه اسید کلریدریک رقیق شده 1:4 تغییر می کند.
زایلنول نارنجی، از کلرید سدیم به نسبت 1:100 استخراج می شود.
هگزامتیلن تترامین (Urotropin).
زینک متالیوم با نام تجاری Ts0 zgidno s GOST 3640.
روی استاندارد روی؛ 1.0 گرم روی در 10 سانتی متر حل می شود و اسید کلریدریک (1:1) به یک فلاسک صلح با حجم 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب به علامت اضافه می شود و هم می شود.
1 سانتی متر 3 تفاوت 0.001 گرم روی است.
استحکام دی سدیم اتیلن دیامین-N, N, N, N "-tetraoctic acid, 2-aqueous (trilon B) طبق GOST 10652 0.05 mol/dm در فلاسک صلح با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کردن.
2.3. تعیین غلظت جرمی تریلون B توسط روی
50 سانتی‌متر مکعب از مقدار استاندارد روی را در یک غبار رقیق ویروا قرار می‌دهند؛ 250 سانتی‌متر مکعب آمونیاک را قطره قطره به آن اضافه می‌کنیم تا ابری ملایم نامشهود ظاهر شود. سپس 50 سانتی‌متر مکعب اسید کلریدریک (1:4) اضافه کنید، 50 سانتی‌متر مکعب از مقدار مجموع پوشش و فاصله باید تا بند 2.4 مناسب باشد.
غلظت جرمی اختلاف، تریلون B (7)، بر حسب گرم روی در هر 1 سانتی‌متر مکعب اختلاف بیان می‌شود، طبق فرمول محاسبه می‌شود.
de 0.05 - وزن روی، گرفته شده برای تیتراسیون، گرم؛
V - حجم سایز تریلون، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
2.4. تجزیه و تحلیل انجام شده است
آیش در کسر جرمی آویزان روی آلیاژ (جدول 1) در یک فلاسک با حجم 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و هنگامی که 25 سانتی متر مکعب گرم می شود، محدوده مجموع اسیدها تغییر می کند. پس از جدا شدن کامل از انبساط روزچین ها، اکسیدهای تخلیه شده را با نیتروژن بجوشانید. سپس آن را خنک کرده و یک فلاسک به حجم 100 سانتی متر مکعب را به پیاز منتقل کرده و آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید.
مقداری از قسمتی از مخلوط (جدول 1) در یک ویروی رقیق با مخلوط 250 سانتی‌متر مکعبی قرار داده می‌شود، با آب تا 50 سانتی‌متر مکعب اضافه می‌شود و پس از مخلوط شدن، قطره قطره آمونیاک به آن اضافه می‌شود تا زمانی که ابری نامشخص ظاهر شود. . سپس 5 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک (1:1) اضافه کنید و با اختلاط نسبیتی 70 سانتی متر مکعب (زمانی که کسر جرمی روی 3 تا 10 درصد است) یا 50 سانتی متر مکعب (زمانی که کسر جرمی روی بیش از 10 درصد است) اضافه کنید. ، تفاوت حداکثر مجموع است. سپس 50 سانتی متر مکعب متیل ایزوبوتیل کتون اضافه کنید و به مدت 2 دقیقه به شدت تکان دهید. پس از یک مرحله فرعی فاز، فاز آبی را به یک ویروس رقیق دیگر با حجم 250 سانتی متر مکعب منتقل کنید، 20 سانتی متر مکعب متیل ایزوبوتیل کتون اضافه کنید و استخراج را تکرار کنید. سپس گلوله ها را داخل فاز آب ریخته و بیرون می ریزیم و فاز ارگانیک را به مرحله اول اضافه می کنیم. ویروا رقیق دیگر توسط عصاره های ترکیبی در اولین ویروس متخلف صیقل داده می شود.
پس از جداسازی فازها، فاز آبی حذف شده و فاز آلی شسته شده در بطری به ظرفیت 400 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. ویروا را با 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک (1 * 4)، سپس 100 سانتی متر مکعب آب و آب بشویید و با آب بشویید تا به فاز آلی برسید. 20 سانتی متر مکعب فلوراید آمونیوم، 20 سانتی متر مکعب تیوره را اضافه کرده و کاملاً مخلوط کنید.
0.1 گرم زایلن نارنجی را با کلرید سدیم به نوک کاردک اضافه کنید و اوروتروپین را در قسمت های کوچک وارد کنید تا زمانی که تخمیر قرمز-بنفش فاز آبی ظاهر شود و pH بر اساس کاغذ نشانگر ریفان روی 0.5-5.2 تنظیم شود.
روی را با Trilon B در حالی که هر دو فاز را مخلوط می‌کنید تا زمانی که تخمیر قرمز-بنفش فاز آبی به رنگ زرد تبدیل شود، تیتر کنید. قبل از پایان تیتراسیون، مقدار pH را کنترل کنید و در صورت لزوم، اوروتروپین یا اسید کلریدریک (1:4) را اضافه کنید تا pH به 5.0-5.2 برگردد و تیتر شود و با مخلوط کردن متقابل مقدار Trilon B را قطره قطره اضافه کنید. هر دو فاز
2.5. نتایج عملیاتی
2.5.1. کسر جرمی روی (X) در vіdsotkakh طبق فرمول محاسبه می شود
X= ■ 100،
de V - حجم Trilon B، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
T - غلظت جرمی Trilon B، بیان شده بر حسب گرم روی، در هر 1 سانتی متر مکعب. pg - جرم آویزان، که مقدار کمی از اندازه نمونه را تعیین می کند، شهر
2.5.2. تنوع نتایج در سه مورد موازی در تغییر مقدار تفاوت‌های مجاز d (d نشانگر نرخ است)، با اشاره به جدول مقصر نیست. 2.
جدول 2
2.5.3. تنوع نتایج آنالیز، گرفته شده از دو آزمایشگاه مختلف، یا دو نتیجه آنالیز، که از یک آزمایشگاه گرفته شده است، اما برای ذهن های مختلف D (D - شاخص زنده بودن) در برآورد بیش از حد مقدار نشان داده شده در جدول. 2.
2.5.4. کنترل دقت نتایج تجزیه و تحلیل طبق استانداردهای استاندارد دولتی برای آلیاژهای مس-روی، سخت شده طبق GOST 8.315 یا با توجه به نتایج، حذف شده با روش جذب اتمی، طبق GOST 25086 انجام می شود.
3. روش جذب اتمی
3.1. ماهیت روش
روش پی در تغییر سوسپانسیون آلیاژ در مجموع اسیدهای نیتریک هیدروکلریک و شبیه سازی جذب اتمی روی در رطوبت نیمه استایلن پوتریا در باد طولانی مدت 213.8 نانومتر.
3.2. تجهیزات، معرف ها و لوازم جانبی
طیف سنج جذب اتمی
برای روی
نمک اسیدی برای GOST ZI8، رقیق شده 1:1.
روی استاندارد
روزچین A: OD گرم روی در 30 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود، به یک فلاسک صلح به حجم 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب به علامت اضافه می شود و هم می شود.
1 سانتی متر 3 تفاوت A برای جایگزینی OD میلی گرم روی.
سایز B: 25 سانتی متر 3 سایز A، یک فلاسک 250 سانتی متری را در نزدیکی مرکب قرار دهید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.
1 سانتی متر 3 تفاوت B 0.01 میلی گرم روی است.
3.3. تجزیه و تحلیل انجام شده است
3.3.1. آلیاژ Navazhka با جرم 0.2 گرم در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 30 سانتی متر مکعب اسید کل مخلوط می شود.
روزچین را خنک کرده و یک فلاسک 500 سانتی متری را به جهان منتقل کرده و آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید.
در یک فلاسک صلح با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، مقدار کمی از اندازه - 5 سانتی متر 3 را قرار دهید، 2 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه کنید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید.
ما جذب اتمی روی را در محدوده تجزیه و تحلیل شده به موازات محدوده برنامه فارغ التحصیلی و محدوده دوز کنترل در نیمه ماه از استیلن-تکرار، معاونت ویکوریست در طول 213.8 نانومتر اندازه گیری می کنیم.
3.4. برنامه فارغ التحصیلی پوبودوف
در این مورد، از هشت فلاسک صلح آمیز، حجم 100 سانتی متر 3 در 2.0 قرار می گیرد. 4.0; روی 6.0 و 8.0 سانتی متر 3 اندازه استاندارد B; 1.0; 1.5 و 2.0 سانتی متر 3 تفاوت استاندارد A به روی که 0.02 است. 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0D5 و 0.20 میلی گرم روی.
در تمام فلاسک ها، 2 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک بریزید، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. قبل از دفعه بعدی که جذب روی را در محدوده مورد تجزیه و تحلیل اندازه گیری می کنیم، جذب اتمی روی را بدون واسطه اندازه گیری می کنیم.
3.5. نتایج عملیاتی
3.5.1. کسر جرمی روی (Xi) در vіdsotkakh طبق فرمول محاسبه می شود
x 1 \u003d L s l-z ^Y.loo،
de z! - غلظت روی در محدوده تجزیه و تحلیل شده، یافت شده در نمودار فارغ التحصیلی، g/cm3. h 2 - غلظت روی در محدوده کنترل dosvidu، یافت شده در نمودار فارغ التحصیلی، g/cm3.
V - حجم فلاسک صلح آمیز برای تهیه اندازه باقیمانده نمونه آنالیز شده، سانتی متر 3.
t - توده آویزان، که قسمتی از تفاوت را نشان می دهد، شهر از
3.5.2. تغییرپذیری نتایج انتصابات موازی به دلیل بیش از حد تخمین زدن مقادیر واریانس d (d شاخص سودآوری است)، با اشاره به جدول مقصر نیست. 2.
3.5.3. تنوع نتایج آنالیز، گرفته شده از دو آزمایشگاه مختلف، یا دو نتیجه آنالیز، که از یک آزمایشگاه گرفته شده است، اما برای ذهن های مختلف D (D - شاخص زنده بودن) در برآورد بیش از حد مقدار نشان داده شده در جدول. 2.
3.5.4. کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل بر اساس استانداردهای دولتی برای آلیاژهای مس-روی، سخت شده طبق GOST 8.315، یا با روش تکمیل یا تنظیم نتایج، با حذف روش تیترومتری، مطابق با انجام می شود. GOST 25086".
4. روش کمپلکسونومتری تیتریمتری
4.1. ماهیت روش
روش پایه بر تیتراسیون کمپلکس سنجی روی در حضور کروموژن سیاه یاک به عنوان شاخصی از حضور تیوسولفات سدیم و نیکل در کمپلکس اسید آمینه دی متیل گلیوکسیم.
خلاصه شاخص: کروموژن سیاه به خوبی با کلرید سدیم در نسبت 1:100 ساییده شده است.
قدرت دی سدیم اتیلن دیامین-N، N، N 7، N"-تتراکتوئیک اسید، 2 آبی (trilon B) طبق GOST 10652، 0.025 و 0.01 mol / dm B تغییر 500 سانتی متر مکعب آب در
حرارت داده شده، به یک فلاسک صلح منتقل شده، با 1 dm 3 مخلوط شده و با آب تا حد رنگ پر می شود.
|
جدول 3 |
به فیلتر، 25 سانتی متر مکعب کلرید آمونیوم اضافه کنید تا مقدار روی در مقدار کاهش یابد، 2-3 قطره متیل رد و اسید آمینه دی متیل گلیوکسیم خنثی شود تا زمانی که انتقال از خالص به زرد هنوز بیش از 5 سانتی متر مکعب باشد. به گل رز 5-6 قطره بوترات پتاسیم اضافه کنید، مجموع نشانگر و تیتر را با Trilon B (جدول 3) تا زمانی که آلودگی قرمز-بنفش به سبز تغییر کند، اضافه کنید.
4.4. نتایج عملیاتی
4.4.1. کسر جرمی روی (X2) در vіdsotkakh طبق فرمول محاسبه می شود
de V - حجم Trilon B، رنگ آمیزی برای تیتراسیون، سانتی متر 3.
T - غلظت جرمی تریلون B برای روی، گرم در سانتی متر 3.
m - جرم آویزان، که مقدار کمی از اختلاف را نشان می دهد، g.
4.4.2. تنوع نتایج در سه مورد موازی در تغییر مقدار تفاوت‌های مجاز d (d نشانگر نرخ است)، با اشاره به جدول مقصر نیست. 2.
4.4.3. تنوع نتایج آنالیز، برگرفته از دو آزمایشگاه مختلف یا دو نتیجه آنالیز، برگرفته از یک آزمایشگاه، اما برای ذهن‌های متفاوت 2.
4.4.4. کنترل دقت نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با استانداردهای استاندارد دولتی برای آلیاژهای مس-روی، سخت شده توسط GOST 8.315 یا با نتایج به دست آمده، حذف شده با روش جذب اتمی، طبق GOST 25086 انجام می شود.
TU 6-09-01-768-89
TU 6-09-14-32-76
5. تجدید نظر در سال 1991. خط تبادل dії با فرمان استاندارد دولتی در 12.07.91 N 1245 به تصویب رسید.
6. VISION از Zmina N 1، تایید شده توسط baby 1990 (ІВС 3-91)
این استاندارد بر روی خرچف سیروو و فرآورده ها گسترش یافته و روشی برای استخراج روی ایجاد می کند.
روش زمین‌کردن بر روی نمونه‌های کانی‌سازی خشک (خاکستر) از نیابت به عنوان ورودی اضافی اسید نیتریک و روی کلسیفر به پلاروگرافی در رژیم تغییر جریان.
در تجزیه و تحلیل نمک آشپزخانه از روش ویکوریست استفاده می شود که بر اساس نمک آشپزخانه متفاوت در آب، صیقل دادن آلاینده های آلی و پلاروگراف های روی منصوب در رژیم مار مار است.
1. روش نمونه برداری و تهیه نمونه
1.1. روش نمونه برداری و آماده سازی قبل از آزمایش ممکن است به اسناد هنجاری و فنی برای یک محصول خاص اختصاص داده شود.
2. تجهیزات، مواد و راکتیوها
مارک پلاروگراف PU-1 یا مارک های دیگر، که توانایی کار در حالت جریان متغیر را تضمین می کند.
آب لازنا.
اجاق گاز برقی پوبوتوف طبق GOST 14919 با مارک های دیگر.
سیلندر فولادی GOST 949.
کاهنده برای پردازش نیمه روشن گاز GOST 13861 با فشار سنج ترش GOST 2405.
آزمایشگاه تشخیص جهانی Teresi با بزرگترین مرز 200 گرم از کلاس 2 دقت مطابق با GOST 24104 *.
________________
* از 07/01/2002 ص. وارد مقررات GOST 24104-2001 (اینجا و نادالی).
آزمایشگاه تشخیص جهانی Teresi با بزرگترین مرز 1 کیلوگرم از درجه 3 دقت مطابق با GOST 24104.
خشک کن آزمایشگاهی شفا.
خط صندلی برای شستشو طبق GOST 17435.
کلبی صلح 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 و 2-1000-2 در هر GOST 1770.
کلبی پایان Kn-2-10-18; KN-2-25-18، KN-2-250-34 و KN-2-2000-34 طبق GOST 25336.
لوله های آزمایش صلح P-2-10 و P-2-15 طبق GOST 1770.
پیپت های مدرج 1، 2، 5 و 10 سانتی متر.
سیلندرهای 1-25 یا 3-25؛ 1-50 یا 3-50؛ 1-100 یا 3-100؛ 1-250 یا 3-250 در هر GOST 1770.
دسیکاتور طبق GOST 25336.
فنجان ویپارنا چینی N 4 یا 5 طبق GOST 9147.
یخچال zvorotny XSh-500-29/32 XC مطابق با GOST 25336.
آرومتری بدون kuli A 1-1، تایپ با intermiami vymіruvan vіd 700 تا 1840 kg/m، zgіdno z GOST 18481.
فیلترهای بی حس شده با قطر 5.5 و 9 سانتی متر "خط آبی".
کاغذ نشانگر جهانی
آب تقطیر شده است.
آب مقطر طبق GOST 6709.
اسید سطحی آمونیوم طبق GOST 20478، از نظر شیمیایی خالص.
اسید سیرچان مطابق GOST 4204، از نظر شیمیایی خالص، 1.84 گرم در سانتی متر.
اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118، از نظر شیمیایی خالص، روزچین 1:1.
کلروفرم
دیتیزون، عیار تحلیلی، غلظت کلروفرم 0.01 و 0.30 گرم در دسی متر متغیر است.
هیدروکسید پتاسیم بر اساس GOST 24363، عیار تحلیلی، دانه بندی شده و با غلظت 600 گرم در دسی متر.
هیدروکسید سدیم مطابق با GOST 4328، درجه تحلیلی، دانه بندی شده.
پیروگالول A، عیار تحلیلی، غلظت 250 گرم در دسی متر.
نیتروژن گازی مطابق با GOST 9293، درجه خلوص ویژه یا "O"، یا گاز بی اثر دیگر با اسیدیته مکرر که بیش از 0.001٪ نباشد.
آمونیاک آب با خلوص خاص طبق GOST 24147 یا آمونیاک آب مطابق با GOST 3760، از نظر تحلیلی خالص، با تقطیر همدما خالص شده است.
کلرید آمونیوم، درجه خلوص ویژه، یا طبق GOST 3773، درجه خلوص شیمیایی
اسید سیتریک آمونیوم دوزامیشانی، گرید تحلیلی یا سیترات آمونیوم مطابق با TU 6-09-01-768، درجه تحلیلی، غلظت 200 گرم در دسی متر.
اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، از نظر شیمیایی خالص، قلیائیت 1.40 گرم در سانتی متر.
اسید کلریدریک با خلوص ویژه مطابق با GOST 14261 یا اسید کلریدریک مطابق با GOST 3118، از نظر شیمیایی خالص، 1.19 گرم در سانتی متر، رقیق شده با آب مقطر (1:1) و غلظت های مختلف
(HCl) = 1 mol/dm.
کلرید کلسیم 2-آبی، ساعت، بو داده.
سولفات سدیم (سولفیت)، بی آب، فوق خالص یا طبق GOST 195، عیار تحلیلی، اختلاف غلظت 201.6 گرم در دسی متر، تازه تهیه شده است.
جیوه طبق GOST 4658، P0 یا P1.
دانه بندی روی، عیار تحلیلی
اکسید روی، درجه خلوص ویژه، یا طبق GOST 10262، درجه خالص شیمیایی
مجاز به واردات ظروف، ظروف و معرف هایی با مشخصات فنی کمتر از آنالوگ های داخلی است.
(ویرایش تغییر یافته، تغییر شماره 1).
3. آماده سازی قبل از آزمایش
3.1. Dodatkova آماده سازی نمونه ها و کانی سازی محصول از طریق خاکستر - طبق GOST 26929.
هنگام تجزیه و تحلیل نمک آشپزخانه، کانی سازی نمونه ها انجام نمی شود.
3.2. بازرسی و تهیه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی
ظروف شیشه ای آزمایشگاهی را با کروم سام، آب، اسید نیتریک 1.40 گرم بر سانتی متر، یک بار در آب مقطر و دو مقطر شسته و خشک کنید. سپس با غلظت دی تیزون 0.01 گرم در دسی متر شستشو دهید. در صورت تغییرات ناچیز در تخمیر، هر چند وقت یکبار دیتیزون پاشیده شود: ظروف را با غلظت دی تیزون 0.30 گرم در dm3 پر کنید و اسکوراز ویتره را به مدت 30 دقیقه بشویید و پس از آن با کلروفرم شسته و درمان را تکرار کنید. ، جانشین با غلظت دی تیزون 0.30 گرم در دسی متر است.
با کلروفرم بشویید و روی زمین در کنار کمد لباس قدیمی آویزان کنید.
3.1، 3.2. (ویرایش تغییر یافته، تغییر شماره 1).
3.3. تصفیه گاز بی اثر از ترش
برای حضور خانه، بیش از 0.001٪ گاز از مجموع خاکی عبور می کند که از پیروگالول و هیدروکسید پتاسیم به نسبت 1:5 تشکیل شده است.
3.4. تصفیه آمونیاک با تقطیر همدما
در انتهای خشک کن، یک اسپرت شاماتوچکی را در هیدروکسید پتاسیم یا سدیم قرار دهید و 500 سانتی متر مکعب آمونیاک آبی مطابق با GOST 3760 اضافه کنید و یک فنجان تبخیر با 250 سانتی متر مکعب آب دوبار تقطیر را روی پارچه چینی نصب کنید. دسیکاتور با درب بسته می شود و 5 دسی بل بسته می شود. در کاسه، غلظت آمونیاک را از 130 تا 150 گرم در دسی متر تمیز می کنند. غلظت آمونیاک در یک خرده فروش با اندازه گیری نشانه های شکاف هوا با یک هیدرومتر مشخص می شود.
3.5. تهیه الکترولیت های زمینه
3.5.1. الکترولیت زمینه A - غلظت کلرید آمونیوم (NHCl) = 1 mol / dm و آمونیاک (NH) = 1 mol / dm: 53.49 گرم کلرید آمونیوم باید در مقدار کمی آب مقطر تنظیم شود و به یک فلاسک صلح با یک فلاسک انتقال داده شود. مخلوطی از 1000 سانتی متر آب rozchin آمونیاک در چنین obsyaz، scho انتقام 17 گرم آمونیاک. حجم مورد نیاز آمونیاک باید بر اساس نشانه های اندازه گیری شده توسط هیدرومتر با هیدرومتر (به شکل 63 تا 75 سانتی متر مکعب آمونیاک آبی به ویژه خالص یا به صورت 120 تا 130 سانتی متر مکعب آمونیاک خالص شده با تقطیر همدما) ضد آلودگی شود. ، h.d.a.). حجم فلاسک را با آب دوبار تقطیر به علامت برسانید.
سبیل برای تجزیه و تحلیل گوشت، محصولات گوشتی؛ گوشت مرغ، تخم مرغ و محصولات فرآوری آنها؛ محصولات لبنی؛ ژلاتین؛ کنسرو گوشت، گوشت و میوه و سبزیجات؛ pі
3.5.2. الکترولیت زمینه B - تفاوت بین اسید کلریدریک و غلظت (HCl) = 0.1 mol / dm : با پیپت 8.2 سانتی متر اسید کلریدریک با قلیائیت 1.19 گرم در سانتی متر را در فلاسک صلح به ظرفیت 1000 سانتی متر کم کنید و بیاورید. به علامت با آب مقطر.
Vikoristovuyut در تجزیه و تحلیل مواد شراب، نان و انواع نانوایی.
3.5.3. الکترولیت پس زمینه - تفاوت بین اسید کلریدریک و غلظت (HCl) = 0.4 mol / dm: یک استوانه 33 سانتی متری اسید کلریدریک با قلیائیت 1.19 گرم بر سانتی متر را در یک فلاسک صلح با ظرفیت 1000 سانتی متر اضافه کنید و به علامت بگذارید. با آب مقطر
Vykoristovuyut در تجزیه و تحلیل غلات و محصولات فرآوری یوگو. انواع نان، نانوایی و قنادی.
3.5.2، 3.5.3. (ویرایش تغییر یافته، تغییر شماره 1).
3.5.4. الکترولیت Fonovy D - غلظت کلرید سدیم 50 گرم بر سانتی متر 3، برای انتقام اسید سولفوریک و اسید سطحی آمونیوم. به ترتیب بعدی آماده کنید: 50.00 گرم کلرید سدیم باید به فلاسک نهایی با حجم 2 dm منتقل شود، در 1 dm آب مقطر رقیق شده و 10 سانتی متر اسید سولفوریک اضافه شود و حدود 10 گرم اسید آمونیوم پراکسی سولفوریک اضافه شود. . گل رز را به مدت 30 دقیقه بجوشانید، تا دمای اتاق خنک شود، به یک فلاسک صلح با حجم 1 dm منتقل کنید و حجم را با آب مقطر به حد مشخصی برسانید.
3.5.5. الکترولیت Fonovy E - غلظت کلرید سدیم 50 گرم در دسی متر؛ به ترتیب بعدی آماده کنید: 50.00 گرم کلرید سدیم باید به یک فلاسک صلح با حجم 1 dm منتقل شود و با آب مقطر مخلوط شده و به علامت برسد.
Vykoristovuyut در تجزیه و تحلیل خلاء زنده و نمک سیاه.
3.5.4، 3.5.5. (مقدمه dodatkovo، Zm. N 1).
3.6. تهیه پودر روی اصلی
3.6.1. 1000 گرم روی دانه‌بندی شده در 7 سانتی‌متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده (1:1) رقیق شده و به فلاسک صلح با ظرفیت 1000 سانتی‌متر مکعب منتقل شده و با آب دوبار تقطیر شده تا علامت رقیق می‌شود.
3.6.2. 1.242 گرم اکسید روی خشک شده در دمای (1±104) درجه سانتی گراد تا وزن خشک، رقیق شده در 3.65 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک و 1.19 گرم بر سانتی متر مکعب، می توان آن را به فلاسک صلح به ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب انتقال داد و آورد. حجم به علامت آب دوبار تقطیر.
3.6.3. rozchin اصلی ذخیره troch بیش از 1 سنگ. غلظت روی مهمتر از اختلاف mg/cm 1 است.
اندازه های استاندارد غلظت مورد نیاز در روز آزمایش آخرین رقت های سطح روی اصلی به میزان 10، 100 و 1000 بار تهیه می شود. در صورت وجود غلظت‌های متفاوت روی در انواع آزمایش‌شده الکترولیت پس‌زمینه A، رقیق‌سازی با آب مقطر انجام می‌شود، در مورد vipadkiv - با یک الکترولیت پس‌زمینه زنده.
3.7. تهیه چک لیست
دسته جدیدی از معرف ها در حال بررسی است.
آماده سازی، ویکوریست، همه معرف ها و واریته ها، مشابه تهیه انواع آزمایش شده و آزمایش شده.
به عنوان یک روژچین کنترلی برای انتقام از مقدار روی که کاهش می یابد، امروزه با یک سری کاهش دهنده پوست تهیه می شود.
3.8. آماده سازی یک آزمایش شده و آزمایش شده
3.8.1. بدون الکترولیت پس زمینه A
3.8.1.1. هنگام تجزیه و تحلیل همه محصولات، خامه شیر و محصولات لبنی، خاکستر تهیه شده طبق بند 3.1، هنگامی که در حمام آب با 10 سانتی متر مکعب اسید هیدروکلریک رقیق شده (1:1) گرم می شود، از بوته جدا می شود. روزچین با محلول آبی آمونیاک در پشت یک کاغذ نشانگر جهانی خنثی می شود و به یک فلاسک صلح با حجم 50 سانتی متر منتقل می شود و بوته اسپرت را با آب مقطر دو برابر شستشو می دهد. به مقدار موجود در فلاسک، مقدار آبی آمونیاک را به چنین ابسیاز اضافه کنید که باید 0.85 گرم آمونیاک باشد. حجم لازم rozshina rozrakhovuyut برای یوگا ضخیم، آب سنج سیمی. حجم داخل فلاسک را با آب دوبار تقطیر به علامت برسانید، مخلوط کنید و از طریق یک فیلتر عایق فیلتر کنید، و در جلوی آن با یک الکترولیت پس زمینه پرومیتیوم را فیلتر کنید.
غلظت روی در محدوده آزمایش شده ممکن است 0.2 تا 10 میکروگرم در دیو باشد. در مواقع غلظت بالای بیشتر، رقت اضافی با یک الکترولیت پس زمینه انجام می شود.
3.8.1.2. هنگام تجزیه و تحلیل شیر و محصولات لبنی، خاکستر مطابق بند 3.1 تهیه می شود. هنگامی که روی اجاق برقی 5 سانتی متر رقیق شده (1:1) اسید کلریدریک گرم می شود، در بوته تغییر دهید. روزچین را روی اجاق برقی می جوشانند تا حجم آن به 1 سانتی متر برسد و سپس در حمام آب خشک می شود. رسوب با 4 سانتی متر اسید کلریدریک و غلظت (HCl) = 1 mol / dm جدا می شود، 4 سانتی متر سیترات آمونیوم اضافه می شود و با آمونیاک آبی با توجه به کاغذ نشانگر جهانی خنثی می شود. به جای بوته، یک فلاسک با ظرفیت 25 سانتی متر را به یک فلاسک صلح منتقل کنید و یک اسپرت را با الکترولیت زمینه خرد کنید. همانطور که معلوم است کدر است، مقدار سیترات آمونیوم که اضافه می شود باید به 5 سانتی متر افزایش یابد.
غلظت روی در محدوده آزمایش شده ممکن است 0.2 تا 10 میکروگرم در دیو باشد. در مواقعی که غلظت های بالاتر بیشتر باشد، باید مانند بند 3.8.1.1 باشد.
(نسخه تغییر یافته، کشیش ن
3.8.2. هنگامی که الکترولیت زمینه B حذف می شود، خاکستر تهیه شده طبق بند 3.1 هنگام گرم شدن روی اجاق برقی 5 سانتی متر اسید کلریدریک رقیق شده (1: 1) که روی اجاق برقی به حجم حدوداً جوشانده شده است، از بوته جدا می شود. 1 سانتی متر و سپس در حمام آب خشک کنید. محاصره با گرم کردن 5 سانتی متر از الکترولیت پس زمینه جدا می شود، خنک می شود و در یک لوله آزمایش صلح آمیز از طریق یک فیلتر عایق فیلتر می شود، از جلو از الکترولیت پس زمینه عبور می کند. بوته و فیلتر با یک الکترولیت پس زمینه گرم می شوند و حجم آن تا 10 سانتی متر تنظیم می شود.
3.8.3. هنگام برداشتن الکترولیت زمینه در خاکستر تهیه شده طبق بند 3.1، 8 سانتی متر از الکترولیت زمینه را به بوته اضافه کنید، آن را در قسمت های 2 سانتی متری وارد کرده و با یک چوب شیشه ای مخلوط کنید. پس از جداسازی کامل نمک ها، آنها را از طریق یک فیلتر عایق فیلتر کنید، با یک الکترولیت پس زمینه، در یک لوله آزمایش آرام، بوته و فیلتر را با همان اندازه شسته و حجم را به 10 سانتی متر برسانید.
غلظت روی در محدوده آزمایش شده ممکن است 0.2 تا 20 mcg/div باشد. در مواقعی که غلظت های بالاتر بیشتر باشد، باید مانند بند 3.8.1.1 باشد.
3.8.4. هنگام آنالیز نمک آشپزخانه، 5.00 گرم نمک با 200 سانتی متر مکعب آب مقطر در یک فلاسک نهایی 250 سانتی متر مکعب مخلوط می شود، 1 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک اضافه می شود و حدود 1 گرم پرسولفات آمونیوم اضافه می شود. یک یخچال برگشتی بیاورید و گل رز را به مدت 30 دقیقه بجوشانید. تبرید چشمه ها از طریق پرومیتیوم با اسید کلریدریک (1:1) و فیلتر آب مقطر در یک فلاسک صلح به ظرفیت 100 سانتی متر فیلتر می شود، فلاسک و فیلتر را با آب مقطر شستشو داده و حجم را به علامت می رساند. غلظت روی در خرده فروشی به دلیل بوتی 0.2-2.0 میکروگرم بر سانتی متر است. برای غلظت بالای روزچین، علاوه بر این، با الکترولیت پس زمینه D رقیق کنید.
مجاز به استفاده از روش های فیزیکی برای از بین بردن خاک های آلی (آزمایش اشعه ماوراء بنفش، پردازش با اولتراسوند) است که از تخریب کامل تقریباً 98٪ اطمینان حاصل می کند. در این نوع پرورش باید با الکترولیت E پس زمینه خرد شود.
در تجزیه و تحلیل نمک زنده کننده خلاء، نمونه های آلی نشخوار نمی شوند، بلکه با الکترولیت زمینه E رقیق می شوند.
4. تست
4.1. سیم کشی بر روی یک پلاروگراف در حالت استرم zminny با یک الکترود جیوه خالدار یک متر الکتریکی با ضخامت 5 سانتی متر انجام می شود.
پلاروگرام با فشار منفی 1.0 تا منهای 1.4 جیوه قابل درک پایین ثبت می شود و حالت کار را مطابق دستورالعمل پلاروگراف انتخاب می کند.
در آنالیز نمک آشپزخانه ویکوریست کنتور برق با ظرفیت 25 دیو.
(ویرایش تغییر یافته، تغییر شماره 1).
4.1.1. تجزیه و تحلیل پلاروگرافی الکترولیت زمینه A
در دو فلاسک نهایی با مخلوط 10 یا 25 سانتی متر مکعب، محلول شاهد یا آزمایش شده را که مطابق بند 3.8.1 تهیه شده است، 8 سانتی متر مکعب و سولفیت سدیم 1 سانتی متر مکعب قرار دهید. 1 سانتی متر مکعب آب دوبار تقطیر شده به فلاسک پرشو اضافه کنید. روزچین با سهل انگاری به الکترولایزر منتقل می شود، از جلو با آب مقطر، الکترولیت زمینه و روزچین که پلاروگراف، پلاروگراف شده و با ارتفاع پیک روی کاهش می یابد.
در فلاسک یک دوست، یک افزودنی اضافه کنید - اندازه استاندارد روی در چنین مقداری، به طوری که ارتفاع اوج روی در پلاروگرام تقریباً برابر با بلال باشد. افزودنی باید به مقدار کم (بیش از 1 سانتی متر) اضافه شود تا از تغییر غلظت الکترولیت زمینه و عناصر خاکستر جلوگیری شود. بیایید آب دو مقطر را به فلاسک اضافه کنیم و آن را به 10 درجه برسانیم. Dalі nakhodyat Yak і، Yak іz rozchinom بدون مواد افزودنی.
4.1.2. پلاروگرافی با الکترولیت های زمینه مختلف B و B
در دو فلاسک نهایی با مخلوط 10 یا 25 سانتی متری، 4 سانتی متر از واریته شاهد یا آزمایش شده تهیه شده در بند 3.8.2 یا 3.8.3 قرار دهید. در بالن اول، 1 سانتی متر از یک الکترولیت زمینه اضافه کنید و از نیتروژن یا گاز بی اثر دیگر با کشش 10 دقیقه عبور دهید.
روزچین با سهل انگاری وارد الکترولایزر می شود، مانند بند 4.1.1، پرومیتیوم رو به جلو، پلاروگراف و اندازه گیری ارتفاع پیک روی.
در فلاسک یکی از دوستان، افزودنی را به همان روشی که در بند 4.1.1 درج شده است، اضافه کنید و سپس تا جایی که ممکن است بدون افزودنی پیش بروید.
توجه داشته باشید. هنگام کار با بندهای 3.7، 3.8 و 4.1، اقدامات لازم فقط باید با پیپت انجام شود.
4.1.3. پلاروگرافی با الکترولیت های پس زمینه مختلف D و E
25 سانتی متر از محلول آزمایش شده برای یک پیپت اضافی باید به الکترولایزر اضافه شود، از جلو با آب شسته شود و محلول پلاروگراف شود. گاز خنثی را به مدت 10 دقیقه عبور داده و پلاروگراف کرده و ارتفاع پیک روی را اندازه گیری کنید.
سپس الکترولایزر اضافه شد تا سطح استاندارد روی را به گونه ای اضافه کرد که ارتفاع پیک روی روی پلاروگرام تقریباً در راستای بلال دو برابر شود. افزودنی باید به مقدار کم (حداکثر 0.5 سانتی متر) اضافه شود تا از تغییر غلظت الکترولیت زمینه جلوگیری شود.
آنها یک گاز بی اثر، پلاروگراف را در همان ذهن ها عبور می دهند و ارتفاع قله روی را کنترل می کنند.
به طور مشابه، پلاروگرافی تجزیه و تحلیل کنترل را انجام دهید.
(مقدمه dodatkovo، Zm. N 1).
5. پردازش نتایج
5.1. کسر جرمی روی () به میلیون ها (میلی گرم بر کیلوگرم) یا غلظت جرمی () بر حسب میلی گرم در دسی متر با توجه به ارتفاع قله ها محاسبه می شود که روی پلاروگرام ها برای خط کمکی با دقت حداکثر 1 میلی متر اندازه گیری می شود. طبق فرمول های:
کاهش وزن روی، قبل از پلاروگرافی دیگر، mcg.
ارتفاع پیک روی به دست آمده در اولین پلاروگرافی، میلی متر.
- ارتفاع قله روی گرفته شده از پلاروگراف دیگر، میلی متر.
- وزن روی در محدوده کنترل، mcg؛
- وزن محصول گرفته شده برای خاکستر، گرم؛
- galny obsyag rozchina، تهیه شده با آویز خاکستر، سانتی متر؛
حجم نمونه آزمایش شده، نمونه های پلاروگرافی، سانتی متر؛
- حجم محصول، برداشت برای خاکستر، سانتی متر؛
تعدد پرورش افزودنی در غلظت بالای روی در رقم مورد آزمایش.
محاسبه به علامت دهم دیگری انجام می شود.
توجه داشته باشید. در تجزیه و تحلیل نمک - وزن وزن بر حسب گرم در پرراخونکا در گفتار خشک.
(ویرایش تغییر یافته، تغییر شماره 1).
5.2. برای نتیجه باقیمانده، میانگین حسابی نتایج () دو مقدار موازی را بگیرید. باقی مانده را به اولین رقم اعشار گرد کنید.
5.3. بین مقادیر احتمالی از دست دادن سیستماتیک ذخیره سازی کسر جرمی روی، چه به عنوان نمونه با روش مجاز تغییر فاکتورهای اضافه شده، به 0.04 ± تبدیل شود.
5.4. حداقل غلظت روی که با روش تعیین شده تعیین می شود، 0.2 میکروگرم در سانتی متر مکعب از محلول پلاروگرافی است.
5.5. مقدار تغییرات ریشه میانگین مربع نرخ ذخیره کشویی کسر جرمی روی یک نمونه است و در آزمایشگاه‌های مختلف با روش قابل قبول تغییر فاکتورهایی که تزریق می‌شود به 0.14 تبدیل می‌شود.
5.6. تفاوت بین نتایج کارآزمایی‌هایی که در دو آزمایشگاه مختلف انجام شده‌اند، در مقایسه با میانگین حسابی 0.95، 40 درصد را بیش از حد برآورد نمی‌کنند.
6. روش جذب اتمی برای تعیین روی در نمک پخت و پز
روش پی بر روی غلظت رو به جلو روی و دورترین آن بر روی اسپکتروفتومتر جذب اتمی در استیلن نیمه نور. روش توقف در تحلیل های داوری.
6.1. تجهیزات، معرف ها و لوازم جانبی
اسپکتروفتومتر جذب اتمی.
تشخیص آزمایشگاه Teresi کلاس 2 و 3 دقت با بالاترین حد 200 گرم طبق GOST 24104.
کاشی از یک مارپیچ بسته طبق GOST 14919 الکتریکی است.
کابینت خشک کن از نوعی است که دمای گرمایش 100-200 درجه سانتیگراد را تضمین می کند.
سانتریفیوژ نوعی آزمایشگاهی است که فرکانس بسته بندی 6000 دقیقه را تضمین می کند.
سالگرد، نوعی باشد.
Virvi dililnі VD-1 (3) -250 XC مطابق با GOST 25336.
Kolby mirnі 2-100-2 و 2-1000-2 طبق GOST 1770.
پیپت های شیشه ای 1، 2، 5، 10 و 25 سانتی متری.
فنجان برای تماس با توجه به GOST 25336.
عینک V-1-2000 THS طبق GOST 25336.
سیلندر 1(3)-25; 1(3)-50; 1 (3) - 100 در هر GOST 1770.
کلرید آمونیوم مطابق با GOST 3773 از نظر شیمیایی خالص، روزچین با کسر جرمی گفتار 25٪.
اسید سطحی آمونیوم طبق GOST 20478، از نظر شیمیایی خالص.
متیلیزوبوتیل کتون مطابق با TU 6-09-14-32.
بوتیل اتر اسید اکتوئیک مطابق با GOST 22300، از نظر شیمیایی خالص.
آب مقطر است.
دیتیل دیتیوکاربامات سدیم طبق GOST 8864، درجه تحلیلی، با کسر جرمی گفتار 1٪، گرفته شده از ظروف شیشه ای از یک شیشه تیره.
سیترات سدیم، از نظر شیمیایی خالص روزچین با کسر جرمی گفتار 50٪.
دانه بندی روی طبق GOST 589، ch.d.a.
کلرید سدیم برای تجزیه و تحلیل طیفی، از نظر شیمیایی خالص
روی استاندارد
Rozchin 1, scho 1 mg zinc 1 cm rozchin; در رتبه بعدی تهیه کنید: 1000 گرم فلز روی محلول 7-10 سانتی متری اسید کلریدریک و رقیق شده با آب مقطر تا 1 dm.
روزچین 2، برای گرفتن 10 میکروگرم روی به قطر 1 سانتی متر؛ به ترتیب بعدی تهیه کنید: فلاسک میرنو سایز 10 سانتی متر را با فاصله 1 dm انتخاب کنید و اندازه را با آب مقطر روی علامت بگذارید.
Rozchin 3, scho 1 mcg zinc 1 cm rozchin; در رتبه بعدی آماده کنید: فلاسک مرب سایز 10 سانتی متر با ظرفیت 100 سانتی متر را انتخاب کنید و حجم سایز را با آب مقطر به علامت برسانید.
روزچین 4، برای گرفتن 0.1 میکروگرم روی به قطر 1 سانتی متر؛ به ترتیب بعدی تهیه کنید: فضای فلاسک 10 سانتی متری 3 میرنو را انتخاب کنید و اندازه را با آب مقطر روی علامت بگذارید.
مجاز به zastosovuvat іnshi zabіryuvan با مشخصات مترولوژیکی است، که دارای ویژگی های فنی بالاتر نیست، و واکنش پذیری برای روشنایی کمتر از آن نیست.
استانداردها
6.2. آماده سازی قبل از آزمایش
6.2.1. تهیه ظروف شیشه ای آزمایشگاهی
ظروف شیشه ای آزمایشگاهی را با کروم سام، آب، آب مقطر شسته و خشک کنید.
6.2.2. تهیه طرح های کنترلی
تجزیه و تحلیل کنترل 1 برای ظاهر آلودگی استفاده می شود که باید با معرف هایی برای تجزیه و تحلیل معرفی شود. با ویکوریست، تمام معرف‌هایی را که باید در آماده‌سازی آزمایش انواع، توالی‌ها، قرار ملاقات‌ها در بند 6.2.3 zastosovuyutsya شوند، آماده کنید.
کنترل rozchin 2 برای ظاهر zabrudnen خدمت می کند که باید با معرف های rozchin porіvnyannia وارد شود. با ویکوریست، تمام معرف‌ها (اندازه‌های زینک استاندارد krіm) را که باید هنگام تهیه rhizinіvnіvnyannja در نظر گرفته شود، در ترتیب قرار ملاقات در صفحه 6.2.4 آماده کنید.
6.2.3. تهیه انواع آزمایش شده
5.00 گرم روغن شور را در 200 میلی لیتر آب مقطر در یک بطری شیشه ای اضافه کنید، 1 سانتی متر اسید کلریدریک اضافه کنید، تقریباً 1 گرم پرسولفات آمونیوم اضافه کنید و محلول را به مدت 30 دقیقه بجوشانید. برای انتقال سرد شدن نموها به دیلینا ویروس، حجم انبساط را با آب مقطر به 100 سانتی متر مکعب برسانید. 2.5 سانتی متر کلرید آمونیوم، 2.5 سانتی متر سیترات سدیم و 3 سانتی متر هیدروکسید سدیم اضافه کنید. پس از افزودن معرف پوستی، 1 سانتی متر دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم، 10 سانتی متر بوتیل اتر اکستوئیک اسید و شیک اوتریمان سومیش را به مدت 5 دقیقه کاملاً مخلوط کنید. سپس یک توپ ارگانیک را با آب خامه بزنید.
استفاده از تکنیک های فیزیکی برای از بین بردن خاک های آلی (آزمایش اشعه ماوراء بنفش، پردازش با اولتراسوند) مجاز است که از تخریب کامل تا 98٪ اطمینان حاصل می کند.
در تجزیه و تحلیل نمک زنده کننده خلاء، گفتار ارگانیک خراب نمی شود.
متیل ایزوبوتیل کتون ممکن است به جای بوتیل اتر اسید اکسیک استفاده شود.
6.2.4. تهیه جیره
در پنج قیف رقیق 5.00 گرم کلرید سدیم را در آب مقطر اضافه کنید و حجم را به 90 سانتی متر برسانید. 2.5 سانتی متر کلرید آمونیوم، 2.5 سانتی متر سیترات سدیم، 3 سانتی متر هیدروکسید سدیم اضافه کنید. روزچین 3 یا 4 را پر کنید، چنین نشانه هایی را در جدول مشاهده کنید و دوباره مخلوط کنید. با 2 سانتی متر دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم، 10 سانتی متر بوتیل اتر اسید اکتوئیک پر کنید و به مدت 5 دقیقه آن را به هم بزنید.
روزچین پوونیانیا | حجم اختلاف اضافه شده سانتی متر | توجه داشته باشید |
|
روزچین 3 | روزچین 4 | ||
طراحی کنترل |
|||
سپس یک توپ ارگانیک را با آب خامه بزنید.
6.3. آزمایش انجام داد
اسپکتروفتومتر جذب اتمی مطابق دستورالعمل های عملیاتی روی خط تشدید 213.9 نانومتر تنظیم می شود.
بوتیل اتر اکتووئیک اسید از نظر نورسنجی جذب صفر را تنظیم می کند. ما یک فتومتر از تفاوت را دادیم، آنها را پشت سر هم در نیم ماه به ترتیب افزایش غلظت روی پودر کردیم، سپس تفاوت را کنترل و آزمایش کردیم.
در وسط اسپکتروفتومتر لازم است مقدار کمی اتیل الکل شسته شود.
6.4. نتایج عملیاتی
پس از برداشتن داده ها، یک نمودار فارغ التحصیلی وجود خواهد داشت که بر روی محور آبسیسا کسر جرمی روی را بر حسب میکروگرم (mcg) نشان می دهد و در محور ارتین - میانگین مقدار جذب را با تنظیم نتایج گزارش کنترل نشان می دهد.
کسر جرمی روی در محدوده آزمایش شده نمک آشپزخانه بر حسب میکروگرم (mcg) از برنامه فارغ التحصیلی عقب است.
کسر جرمی روی () به میلیون ها (میلی گرم بر کیلوگرم) با استفاده از فرمول محاسبه می شود
کسر جرمی روی در نمونه های آزمایش شده، اختصاص داده شده برای برنامه فارغ التحصیلی، mcg.
توده نمک آویزان از perrakhunka در گفتار خشک، r.
محاسبه تا رقم سوم اعشار انجام می شود.
برای نتیجه آزمایش، مقدار میانگین حسابی () نتایج دو تخمین موازی را در نظر بگیرید، تفاوت بین آنها از نظر مقدار میانگین حسابی با ضریب اطمینان 0.95، 20٪ را بیش از حد برآورد نمی کند. نتیجه باقیمانده آزمون به رقم اعشار دیگر گرد می شود. حداقل غلظت روی که با این روش تعیین می شود در نمونه های نهایی با وزن 5 گرم 0.5 میکروگرم (0.1 میلیون یا 0.1 میلی گرم بر کیلوگرم) است.
تغییرپذیری بین نتایج کارآزمایی‌ها که در دو آزمایشگاه مختلف انجام شده‌اند، 40 درصد از نظر میانگین به میانگین حسابی با سطح اطمینان 95/0 را بیش از حد برآورد نمی‌کنند.
Rev.6. (مقدمه dodatkovo، Zm. N 1).
متن سند مرجع برای:
ظاهر رسمی
محصولات Sirovina و Kharcov. روش های قرار ملاقات
عناصر سمی: Zb. GOSTiv. -
M: استانداردهای IPK Vydavnitstvo، 2002
