Metoda dobivanja cinka iz državnog standarda. Koncentrati cinka
strana 1
priča 2
priča 3
priča 4
strana 5
strana 6
priča 7
priča 8
Grupa C19 STANDARD
MEĐUDRŽAVNI ROSLINNI FEED Metode ekstrakcije cinka
Metode ekstrakcije cinka
Hrana od povrća.
Metode unovčavanja cinka
Datum upisa 01.01.90
Ova se norma proširuje na hranu za biljke i uvodi atomsku apsorpciju* i fotometrijske metode za određivanje masenog udjela cinka u njima.
1. UZORAK VIDBIER
2. ATOMSKA APSORCIJSKA METODA ZA EKSTRAKCIJU CINKA
Metoda temeljenja na izravnanoj glini je rezonantna vibracija slobodnih atoma cinka, koji se stvaraju u šupljini unošenjem razina pepela i izravnavanjem s poznatom koncentracijom cinka.
2.1. Oprema, materijali i reagensi
2.1.1. Za pripremu uzoraka prije testiranja i njihovu mineralizaciju zamrznite: ekstraktor uzorka IPR-2, slamorezač;
sušilica za uzorke hrane SK-1 ili laboratorijska komora za sušenje s kontroliranom temperaturom od najviše 5 °C;
Mlin laboratorij MRP-2;
sito s okruglim otvorima promjera 1 mm, od čelika ili aluminija; porculanski mort i mort;
Vagi 2. razreda laboratorijske točnosti s najvišom granicom od 200 g prema GOST 24104**;
peći mufle koji osigurava temperaturu od 525 °C i temperaturu ne višu od 25 °C; hvataljke za mufle lončiće; vodena kupka;
električni štednjak s regulatorom grijanja;
staklene ili plastične posude zapremine 250 cm 3 s čepovima ili poklopcima koji se čvrsto zatvaraju;
niske porculanske lončiće br. 4 prema GOST 9147; Godinnikovo staklo promjera 5 cm;
laboratorijski stakleni štapići promjera 36-56 mm prema GOST 25336; cijevi, graduirane i brušene, kapaciteta 20 cm 3 prema GOST 25336; stalak za epruvete;
birete s slavinom 2. razreda točnosti kapaciteta 50 cm 3 ili agresivni dozatori kapaciteta 2 i 5 cm 3 s brzinom doze ne većom od 2%, izrađeni od materijala koji ne zagađuju čestice s cinkom;
Precizna pipeta 2. klase kapaciteta 10 cm 3;
Službeno viđeno
** Z 1 lipnja 2002 r. uvesti na snagu GOST 24104-2001 (ovdje i dalje).
Peredruk ograđen
GOST 27996-88 S. 2
destilirana ili deionizirana voda; Prikladnost vode za analizu provjerava se odmah: 500 cm 3 vode ispari na električnoj ploči u bocu zapremine 200-250 cm 3. Dodajte 10 cm 3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:40, dok se suha smjesa ne osuši, miješajte kružnom rukom, nježno trljajte stijenke boce i analizirajte. 2.3.2 chi 3.3.2. Masena koncentracija cinka u ekstrahiranoj biljci ne smije biti veća od 0,2 μg/cm3 (2 milijuna -1 po masenom udjelu u biljnom materijalu).
2.1.2. Za određivanje cinka u solu koristiti: atomski apsorpcijski spektrometar Z-302, Z-112 ili Z-115; svjetiljka s praznom katodom za dovod cinka LSP-1 ili LT-2;
membranski kompresor s namotajem s produktivnošću ne manjom od 20 dm 3 /v pri tlaku ne manjem od 300 kPa;
acetilen tehničke kvalitete prema GOST 5457 ili propan-butan iz cilindara; tikvice s poliranim čepovima 2. klase točnosti kapaciteta 50, 100 i 1000 cm 3 prema GOST 1770;
biretu s preciznim pipom 2. klase kapaciteta 10 cm 3 i preciznom pipetom 2. klase kapaciteta 1 cm 3;
žlice za izlijevanje kapaciteta 50-100, 250 i 1000 cm 3 prema GOST 25336;
tikvice s poliranim čepovima 2. klase točnosti kapaciteta 50, 100, 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770;
pipeta 2. klase preciznosti kapaciteta 5 cm 3 ili dozator kapaciteta sa smanjenjem doze ne više od 1%, izrađen od materijala koji nije kontaminiran cinkom;
birete s slavinom 2. razreda točnosti kapaciteta 100 cm 3 ili dozator kapaciteta 10 cm 3 sa smanjenjem doze ne više od 1%, izrađene od materijala koji nije kontaminiran cinkom;
bireta s slavinom 2. klase točnosti kapaciteta 10 cm 3 i pipete 2. klase točnosti kapaciteta 5, 10 cm 3;
cilindri s kapacitetom od 10, 25, 100, 250, 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770; Laboratorijska ispitivanja promjera 150 mm prema GOST 25336;
filtri bez pepela, "plavi" i "bijeli šav" promjera 15 cm ili laboratorijski filter papir marke FNP prema GOST 12026; odmah očistite kontaminaciju cinkom: filtere, naslage u blizini, napunite ih klorovodičnom kiselinom, razrijeđenom 1:100, isperite malim obrocima destilirane vode dok reakcija ne bude neutralna pomoću univerzalnog indikator papira i objesite šuškavce na otvorenom ili u sušilici;
univerzalni indikatorski papir za mjerenje pH 1-10; natrijev oksid 3-vodeni prema GOST 199, analitički stupanj; natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) prema GOST 27068, analitički stupanj; čista kiselina prema GOST 4204 stupnja reagensa, razrijeđena destiliranom vodom 1:5; vodeni amonijak prema GOST 3760, kemijski stupanj. ili analitički stupanj, razrijeđen destiliranom vodom 1:200 nakon vode za piće;
hotiklorid ugljik prema GOST 20288, stupanj reagensa. ili ch.d.a.; Prikladnost reagensa za analizu provjerava se odmah: približno 0,001 g ditizona se otopi u 100 cm3 kloriranog ugljika i izvadi iz zatvorene boce za ekstrakciju na tamnom mjestu na temperaturi od 5-10 ° C. Ako je pripravak ditizona lišen smaragdnozelene boje, za analizu se dodaje klorirani ugljik. Blijedozeleno ili blago fermentirano vino ukazuje na prisutnost ugljičnog klorida u kućama koje sadrže ditizon. U tom slučaju, klorni ugljik mora se očistiti na sljedeći način: 500 cm 3 klornog ugljika stavi se u bocu s poliranim čepom zapremine 1 dm 3, doda se 10 g aktivnog ugljena, zdrobi se 5 x i filtrira kroz papirni filter. Proces se ponavlja s novim dijelom aktivne vugile. Zatim se klorirani ugljik destilira u staklenom aparatu za destilaciju, sakupi na poliranim dijelovima;
ditizon (difeniltiokarbazon) s NTD, analitički stupanj; granulacija cinka NTD, kemijski stupanj;
destilirana ili deionizirana voda, provjerena u. 2.1.1; klorovodična kiselina prema GOST 3118, čistoća reagensa, razrijeđena destiliranom vodom 1:1, 1:40 i 1:100;
otstov križana kiselina prema GOST 61, kemijski stupanj; Sredstva Vugilla za GOST 4453.
Bilješka. Dopuštena je uporaba opreme, staklenog posuđa i drugih načina sušenja, koji osiguravaju ista bolja mjeriteljska svojstva.
3.2. Priprema prije testiranja
3.2.1. Priprema uzoraka prije ispitivanja - s. 2.2.1.
3.2.2. Priprema i pročišćavanje rezervnog ditizona
0,100 g ditizona stavi se u posebnu posudu s kapacitetom od 250 cm 3, doda se 150 cm 3 ugljikovog klorida i snažno mućka 10 minuta. Tekućina se filtrira kroz papirnati filtar s plavom crtom u posudu za izlijevanje od 1000 cm 3 , doda se 250 cm 3 amonijaka, razrijeđenog 1:200, i snažno mućka 1 minutu. Nakon polufaze, izlijte i odbacite donju organsku kuglu koja sadrži proizvode ditizona, a gornju vodenu kuglu koja sadrži ditizon isperite 2 puta s 3-5 cm 3 ugljikovog klorida. Zatim dodajte 10 cm 3 sumporne kiseline, razrijeđene 1:5, 500 cm 3 ugljikovog klorida i snažno mućkajte 1 minutu. Nakon završetka faza, premjestite donju kuglicu ugljikovog klorida s otopljenim ditizonom u drugu zasebnu bočicu ili tikvicu i dodajte vodenu fazu. Isprati ditizon u ugljičnom dioksidu i isprati
GOST 27996-88 S. 6
destilirane vode 2 puta u obrocima od 250 cm 3 i filtrirane kroz suhi papirnati filtar, pročišćene kontaminacijom cinkom, u tamnu staklenu bocu s brušenim čepom. Proizvod se čuva na normalnoj temperaturi od 5-10 °C nešto više od 1 mjeseca.
3.2.3. Priprema radnog ditizona
Stavite 25 cm 3 rezervnog ditizona u suhu amfibijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, dovedite do oznake ugljikovim kloridom i promiješajte. Rozchin za pripremu prije iskustva.
3.2.4. Pripremljeni ružmarin s masenim udjelom natrijevog tiosulfata 50%
Otopiti 500,0 g natrijeva tiosulfata s 500 cm3 destilirane vode.
3.2.5. Pripremite acetatni pufer na pH 5
Otopiti 272,0 g natrijevog oktata s približno 500 cm 3 destilirane vode, dodati 58 cm 3 natrijevog oktata i dovesti smjesu do 1 dm 3 destilirane vode.
3.2.6. Priprema ruže za maskiranje
Pomiješajte 1 dm 3 acetatnog pufera s pH 5 s 25 cm 3 natrijeva tiosulfata. Uklonite cink iz kućišta ekstrakcijom ditizonom i ugljikovim kloridom. Da biste to učinili, stavite u zasebnu posudu s kapacitetom od 1000 cm 3, dodajte 5-7 cm 3 pripremljenog ditizona. 3.2.2 (dopuštena je dezintegracija ditizona koji nije pročišćen od produkata izlijevanja), snažno drobite 3 minute i nakon polovice faza uklonite donju kuglicu. Postupak se ponavlja sve dok ditizon ne prestane mijenjati svoju klipnu fermentaciju. Zatim se tlo koje se čisti ispere ditizonom, snažno se protrese s 5-7 cm 3 ugljikovog klorida, rasteže 3 puta i ukloni organsku fazu. Pranje se ponavlja do kraja klornog ugljika, a klorirani ugljik se nikada ne prestaje kuhati. Rozchin se filtrira kroz papirnati filtar s bijelom crtom, pročišćava se od kontaminacije cinkom i čuva na normalnoj temperaturi od 5-10 °3 nešto više od 2 dana.
3.2.7. Priprema doze cinka s masenom koncentracijom od 1 mg/cm 3 (rozchin A) -
ja 2.2.2.
3.2.8. Priprema doze cinka s masenom koncentracijom od 100 µg/cm' (rozchin B)
U menzuru od 100 cm3 pipetom se stavi 10 cm3 razrjeđenja A, dovede do oznake solnom kiselinom razrijeđenom 1:40 i promiješa. Ruže se čuvaju više od 3 mjeseca.
3.2.9. Pripremljeni cinkov prah s masenom koncentracijom od 5 µg/cm (roschin G)
U čašu od 100 cm3 pipetom staviti sloj od 5 cm 3, dodati solnu kiselinu razrijeđenu 1:40 do oznake i promiješati. Rozchin se pripremi za dan testiranja.
3.2.10. Pripremljeno čišćenje
U mirnu tikvicu zapremine 50 cm 3 iz birete zapremine 10 cm 3 ulijte prema uputama u tablici. Pomiješajte 2 volumena G, dodajte do oznake klorovodičnu kiselinu, razrijeđenu 1:40, dobro promiješajte. Pripremite se za dan testiranja.
|
Tablica 2 |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Provedeno testiranje
3.3.1. Pepeljenje roslin materijala i razgradnja pepela - sv. 2.3.1.
3.3.2. Vrijednost cinka u proizvodnji pepela
Od razine sola i izravnavanja uzmite uzorke od 5 cm 3 dozatorom ili pipetom, stavite ih u lijevak za odjeljivanje kapaciteta 50-100 cm 3, dodajte 10 cm 3 dozatorom ili iz birete da prikrijete razlika, naizmjenično Koristite dozator 3 za doziranje ditizona i uklonite virus pomoću rastezača 1 hv. Nakon polufaze, donja kuglica ugljičnog dioksida se ulije u fotoelektrokolorimetarsku kivetu s kuglicom tako da se vidi 10 mm.
Dopušteno je obavljanje ekstrakcije u drugim tehnološkim posudama koje su hermetički zatvorene, zapremine 50-100 cm 3 . Podjela faza u ovoj fazi provodi se u razrijeđenim tekućinama ili se jedna od faza odabire štrcaljkom ili pipetom sa žaruljom.
Ekstrakti se prije svega fotometriraju, kako ne bi uklonili cink, na maksimalno 538 nm, ili vikorističkim svjetlosnim filtrom s maksimalnom propusnošću svjetlosti u području od 520-540 nm. Sada je vrijeme da izvršite kontrolni pregled.
Budući da je vrijednost optičke jakosti ekstrakta iz solnog dijela veća od vrijednosti optičke jakosti ekstrakta iz šeste razine, solni dio razrijedite klorovodičnom kiselinom, razrijeđenom u omjeru 1:40, i ponovite gornji postupak. í̈ u istim redom. Pri istom razrjeđenju ponovite kontrolni test.
Dopuštene su proporcionalne promjene u količinama uzoraka sola, prilagodbama i reagensima za pogreške u doziranju ne veće od 1%.
Svi radovi s ugljičnim kloridom izvode se u napi.
3.4. Analiza rezultata
3.4.1. Rezultate fotometrijske analize ekstrakata temeljene na niveliranju pratit će gradacijski graf, uzduž apscisne osi iscrtavanje masene koncentracije cinka na razini izravnanja u promjeni masenih udjela u biljnom materijalu od -1 milijuna, naznačenih u stol. 2, a duž ordinatne osi - slične vrijednosti optičke snage. Pomoću kalibracijskog grafa možemo odrediti masenu koncentraciju cinka u analiziranim presjecima u masenom udjelu biljnog materijala u ppm.
3.4.2. Maseni udio cinka u biljnom materijalu osušenom na zraku izračunava se prema točki 2.4.3.
3.4.3. Dopuštene razlike između rezultata paralelnih vrijednosti (d" abs) i između rezultata dobivenih u različitim umovima (D" a Q c), s povjerenjem u pouzdanost P = = 0,95, nema štete u precjenjivanju trenutne vrijednosti:
d"a6c = 0,08 X" + 2,07; (5)
D"dob = 0,78 X" - 9,69,
de X" je aritmetička sredina rezultata dviju paralelnih vrijednosti, ppm;
X" je aritmetička sredina rezultata dva testa, na temelju različitih umova, ppm.
Granično odstupanje od rezultata analize (A), ppm s jednostranom razinom pouzdanosti P = 0,95 izračunava se pomoću formule
A "E = 0,46 X" - 5,67, (7)
de A" - maseni udio cinka, ppm (rezultat jedne vrijednosti ili aritmetička sredina rezultata dviju paralelnih vrijednosti).
INFORMACIJSKI PODACI
1. RAZVIO I UVEO Državni agroindustrijski odbor SSSR-a ROSROBNIKI
S.G. Samokhvaliv, dr. sc. S.-G. znanosti (kerivnik tem); NA. Čebotarova, dr. sc. biol. znanosti; G.I. Gorškova; V.A. Chuikov, dr. sc. biol. znanosti; H.K. Khudyakova, dr. sc. biol. znanosti
2. POTVRDE I UVODI RJEŠENJEM Državnog odbora za standarde SRSR od 23.12.88. br. 4538.
Djelomično dostupno
5. Razmjena izraza usvojena je Protokolom br. 4-93 Međudržavnog saveza za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (IVD 4-94)
Gírnich je s desne strane. GOST 14048.1-93 Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka. GKS: Girskaya desno i smeđe iskopine, Rudni minerali i njihovi koncentrati. Gosti. Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka. razred=tekst>
GOST 14048.1-93
Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka
GOST 14048.1-93
Grupa A39
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
KONCENTRAT CINKA
Metoda ekstrakcije cinka
Koncentrati cinka. Metoda dodjele cinka
OKS 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* U indikatoru "Nacionalni standardi" 2008 RIC OKS 73.060.99. -
Napomena kompajlera baze podataka.
Datum uvođenja 1997-01-01
Peredmova
1 RAZVIO Slični znanstveno-napredni institut za željezo i metalurgiju obojenih metala (VNDitsvetmet)
UVEDENO od strane Derzhstandarta Republike Kazahstan
2 PRIHVAĆA Međudržavno vijeće za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (izdanje br. 2 od 15. travnja 1994.)
Za pohvalu su glasali sljedeći ljudi:
3 Odlukom Odbora Ruske Federacije za normizaciju, mjeriteljstvo i certifikaciju od 21. ožujka 1996. N 196, međudržavni standard GOST 14048.1-93 stupio je na snagu kao državni standard Ruske Federacije od 1. rujna 1997.
4 VZAMIN GOST 14048.1-71
1 ZASTOSUVANNYA REGIJA
1 ZASTOSUVANNYA REGIJA
Ova je norma proširena tako da uključuje koncentrate cinka i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67 %.
2 BITNOST METODE
Metoda baza na titriranom cinku s Trilonom B na pH 5,6-5,8 u prisutnosti indikatora ksilenol oranž.
Olovo, slina, mangan, aluminij, koji su važni, prvo se dodaju cinku i njihovi važni spojevi (olovni sulfat, slini hidroksidi, mangan, aluminij); Bakar, kadmij i aluminij maskiraju se kompleksirajućim agensima (bakar – natrijev tiosulfat, kadmij – kalijev jodid i aluminij – amonijev fluorid).
3 STANDARDA
Ovaj standard Wikoristana ima reference na sljedeće standarde:
GOST 8.315-91 * DSI. Standardni izrazi. Temeljne odredbe, postupak izrade, certifikacije, potvrde, registracije i upisa
______________
* Na području Ruske Federacije postoji GOST 8.315-97, ovdje i ispod teksta. - Napomena kompajlera baze podataka.
GOST 61-75 Otova kiselina. Tehnički umovi
GOST 3117-78 Amonijev oksid. Tehnički umovi
GOST 3118-77 Klorovodična kiselina. Tehnički umovi
GOST 3640-79 * Cink. Tehnički umovi
______________
* Na području Ruske Federacije postoji GOST 3640-94, ovdje i ispod teksta. - Napomena kompajlera baze podataka.
GOST 3760-79 Vodeni amonijak. Tehnički umovi
GOST 3769-78 Amonijev kiseli oksid. Tehnički umovi
GOST 3773-72 Amonijev klorid. Tehnički umovi
GOST 4204-77 Syrchan kiselina. Tehnički umovi
GOST 4232-74 Kalijev jodid. Tehnički umovi
GOST 4461-77 Dušična kiselina. Tehnički umovi
GOST 4518-75 Amonijev fluorid. Tehnički umovi
GOST 10652-73 Sol dinatrijeva etilendiamina - N,N,N",N"-tetraoktična kiselina. Tehnički umovi
GOST 10929-76 Vodeni peroksid. Tehnički umovi
GOST 20478-75 Amonijev peroksid. Tehnički umovi
GOST 22867-77 Amonijev nitrat. Tehnički umovi
GOST 25363-82 Koncentrati cinka. Atomske apsorpcijske metode ekstrakcije i ekstrakcije zlata
GOST 27067-86 Amonijev rodanij. Tehnički umovi
GOST 27068-86 Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-vodeni. Tehnički umovi
GOST 27329-87 Ruda i koncentrat obojenih metala. Vanjske prednosti metoda kemijske analize
4 ZAGALNI VIMOGI
4.1 Dodatni podaci o metodi analize - prema GOST 27329.
4.2 Maseni udio cinka izračunava se usporedno na dva načina. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih vrijednosti.
4.3 Točnost analize kontrolira se standardnim uzorcima zalihe koncentrata cinka (stanje (DSO), Galuževim (OSO) ili standardni proizvodni test (SOP)), podijeljenim i potvrđenim prema GOST 8.315 ili metodom dodavanja na najmanje jednom mjesečno, kao i kada se ne mijenjaju reagensi, kvarovi, nakon teške pauze od posla.
4.4. Točnost analize standardnih uzoraka kontrolira se analizom standardnog uzorka istovremeno s analizom uzoraka. Analiza uzorka mora biti točna ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike ne više od
de – gubitak ovjere standardnog dokumenta;
- Varijacije u rezultatima analize su prihvatljive.
4.5 Točnost analize metodom dodavanja kontrolira se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja alikvota standardne količine cinka u uzorak prije analize.
Aditiv (standardni volumen) bira se tako da sadrži 30-100% cinka u uzorku.
Utvrđeno je da je aditiv odgovoran za razliku između cinka u uzorku s aditivom () i rezultata analize uzorka ().
Analiza uzorka je važna ako je vrijednost utvrđena, a unesena vrijednost nije veća od
gdje je i dopuštena razlika između dvaju analitičkih rezultata za uzorak i uzorak s dodatkom.
5 SIGURNOSNI VIMOGI
Sigurnosne mjere - prema GOST 25363.
6 OPREMA, REAGENSI I DIZAJN
pH-metar-milivoltmetar ili ionomer bilo koje vrste s točnošću ne manjom od ±0,05 jedinica. pH.
Dušična kiselina prema GOST 4461.
Klorovodična kiselina prema GOST 3118 razrijedi se 1:1.
Kiselina je čista prema GOST 4204, razrijeđena 1:1 i 2:100.
Otova kiselina je prikladna prema GOST 61.
Vodeni amonijak prema GOST 3760 i razrijeđen 1:1.
Amonijev nitrat prema GOST 22867.
Amonijeva supersumporna kiselina prema GOST 20478.
Amonij rodanijum prema GOST 27067 distribuciji s masenim udjelom od 2%.
Amonijeva kisela kiselina prema GOST 3769.
Amonijev oksid prema GOST 3117.
Amonijev fluorid GOST 4518, gradiran s masenim udjelom od 20%.
Amonijev klorid prema GOST 3773 razreda s masenim udjelom od 2%.
Vodeni peroksid prema GOST 10929.
Kalijev jodid prikladan je prema GOST 4232.
Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-vodeni prema GOST 27068, razvrstan u masenom udjelu od 20%.
Puferska otopina pH 5,7±0,1: za uklanjanje oktatnog amonijaka s masenim udjelom od 20%, dodajte oktat ili klorovodičnu kiselinu do pH 5,6-5,8; pH vrijednost se provjerava pH metrom.
Ksilen kositar narančasta, indikator - s ND, stupanj s masenim udjelom od 0,5%.
Cink nije niži od stupnja Ts1 prema GOST 3640 ili granuliranog cinka ND.
Sol dinatrijeva etilendiamina - N,N,N",N"-tetraoctena kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652, razrjeđenje 0,08 mol/dm: 29,6 g soli otopi se u vodi; Ako se koristi tikvica, procijediti je, razrijediti vodom do 1 dm i promiješati.
Za određivanje titra stavite 0,1500 g izvaganog cinka u završnu tikvicu zapremine 500 cm3, dodajte 15 cm3 klorovodične kiseline razrijeđene 1:1, ostavite na toplom mjestu 1-2 godine dok se cink potpuno ne uništi. . Smjesa se razrijedi vodom do 200 cm, doda se 8 g amonijeve kiseline, 10 cm amonijevog fluorida, 5 cm natrijevog tiosulfata, 1-2 kapi ksilenol narančaste. Neutralizirajte rosaceu amonijakom, razrijeđenim u omjeru 1:1, dok se ne pojavi blijedo-erizipelna diskoloracija. Ako dodate previše amonijaka (malina), neutralizirajte ga dodavanjem kapi sumporne kiseline (1:1) u kiseli krastavac od raži. Dodati 30-40 cm puferske otopine s pH 5,6-5,8 i titrirati cink otopinom Trilona B dok se kora ne promijeni iz soka maline u sok limuna.
Titar Trilona B za cink u g/cm izračunava se pomoću formule
de - težina cinka, g;
- Volumen punjenja za Trilon B, titracija, div.
7 PROVEDENA ANALIZA
Uzorak cinkovog koncentrata mase 0,5000 g s udjelom cinka do 40 % ili 0,3000 g - s udjelom cinka iznad 40 % stavi se u završnu tikvicu zapremine 250 cm3, natopi vodom, doda 15 cm klorovodične kiseline i zagrijavajte s rastezanjem od 10. Dodajte 5 cm dušične kiseline i nastavite zagrijavati dok se ne pojave mjehurići dušikovih oksida i dok se volumen ne promijeni na 3-5 cm. Dodajte 10 cm sumporne kiseline, razrijeđene 1:1, zagrijavajte dok vidljive su pare sumporne kiseline. Ako izraslina razvije tamnu fermentaciju zbog prisutnosti organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim obrocima (20-50 mg svaki) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.
Ohladite smjesu, pažljivo isperite stijenke tikvice vodom i ponovite isparavanje dok se kiselina ne ispari.
Ohladiti višak, dodati 60-70 cm vode, kuhati 5-10 minuta dok se ne uklone sulfati.
Smjesu treba hladiti u tekućoj vodi 1 godinu, zatim filtrirati kroz štap koji sadrži filtarski medij ili filtar srednje čvrstoće kako bi se filtarski medij stavio u završnu tikvicu kapaciteta 25 0 cm. Operite tampon (filter s talogom ) sa sumpornom kiselinom, razrijeđenom u omjeru 2:10, reakcija pranja vodom na vodi od razgradnje rodanijum amonija.
U filtrat dodajte amonijak do stupnja hidroksida koji se kuhanjem otopi, dodajte 0,3-0,5 g amonijevog persulfata, zakuhajte i kuhajte 5-10 minuta, lagano ohladite i ohladite Dodati amonijak do pune cm. smjesa sa sedimentom se ostakli na 60-70 °C 10-15 minuta dok se sediment ne zgruša i filtrira kroz niskotlačni filter u završnu tikvicu kapaciteta 500 cm3.
Tikvicu i talog na filtru isprati 2-3 puta vrućom otopinom amonijevog klorida, zatim isprati vodom talog iz nezagrijanog filtra u tikvicu u kojoj su se istaložili hidroksidi, dodati 3-5 cm sumporne kiseline 1: 1, dvije ili tri kapi vodenog peroksida i taloženja. Ponavljaju na prijateljski način kao što je gore opisano.
Filtrirajte sediment na istom filteru i isperite dva ili tri puta vrućom otopinom amonijevog klorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.
U kombinirani filtrat spustite dva ili tri komada filter papira (da se uklone abrazije) i kuhajte dok ne nestane miris amonijaka i volumen se smanji na 200 cm.
Smjesu ohladiti, dodati 10 cm amonijevog fluorida, 5-10 cm natrijevog tiosulfata, jednu ili dvije kapi narančastog indikatora ksilenola, 30-40 cm puferske otopine i titrirati cink s Trilonom B do promjene kore maline.
Ako se uzorak miješa s 0,3% kadmijem, prije dodavanja pufera dodajte 30-40 g kalijevog jodida.
8 SAŽETAK REZULTATA
8.1 Izračunajte težinski postotak cinka pomoću formule
de - volumen distribucije Trilona B, titracija, cm;
- titar trilona B za cink, g/cm;
- Masa navishuvannya koncentrat, g.
8.2 Rezultat analize izračunava se na treće i zaokružuje na još jedno deseto mjesto.
8.3 Apsolutne vrijednosti razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti () i rezultatima dviju analiza () s razinom pouzdanosti od 0,95, razlike navedene u tablici 1 ne smiju biti pretjerane.
Tablica 1 - Varijacije koje su dopuštene
U postocima
Maseni dio cinka | ||
Od 20.00 do uključivo 25.00 sati. | ||
Sv. 25.00 "30.00" | ||
8.4 Izvješća o analizi mogu dovesti do:
- podatke potrebne za karakterizaciju uzorka;
- rezultat analize;
- Posilannya za ovaj standard;
- opis svih abnormalnosti uočenih tijekom analize;
- umetak za izvođenje analize procesa svih operacija koje nisu obuhvaćene ovom normom.
Uvod u trenutnu rezoluciju Odbora Ruske Federacije za normizaciju, mjeriteljstvo i certifikaciju od 21. veljače 1996. N 196
Međudržavni standard GOST 14048.1-93
"KONCENTRAT CINKA. METODA EKSTRAKCIJE CINKA"
Koncentrati cinka. Metoda dodjele cinka
Natomist GOST 14048.1-71
1 Zastosuvannya područje
Ova je norma proširena tako da uključuje koncentrate cinka i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67 %.
2 Suština metode
Metoda baza na titriranom cinku s Trilonom B na pH 5,6 - 5,8 u prisutnosti indikatora ksilenol oranž.
Olovo, slina, mangan, aluminij, koji su važni, prvo se dodaju cinku i njihovi važni spojevi (olovni sulfat, slini hidroksidi, mangan, aluminij); Bakar, kadmij i aluminij maskiraju se kompleksirajućim agensima (bakar – natrijev tiosulfat, kadmij – kalijev jodid i aluminij – amonijev fluorid).
3 Regulatorne poruke
GOST 8.315-91 DSM. Standardni izrazi. Temeljne odredbe, postupak izrade, certifikacije, potvrde, registracije i upisa
GOST 61-75 Otova kiselina. Tehnički umovi
GOST 3117-78 Amonijev oksid. Tehnički umovi
GOST 3118-77 Klorovodična kiselina. Tehnički umovi
GOST 3640-79 Cink. Tehnički umovi
GOST 3760-79 Vodeni amonijak. Tehnički umovi
GOST 3769-78 Amonijev kiseli oksid. Tehnički umovi
GOST 3773-72 Amonijev klorid. Tehnički umovi
GOST 4204-77 Syrchan kiselina. Tehnički umovi
GOST 4232-74 Kalijev jodid. Tehnički umovi
GOST 4461-77 Dušična kiselina. Tehnički umovi
GOST 4518-75 Amonijev fluorid. Tehnički umovi
GOST 10652-73 Sol dinatrijeva etilendiamina -N,N,N`,N`-tetraoktična kiselina. tehnički umovi
GOST 10929-76 Vodeni peroksid. Tehnički umovi
GOST 20478-75 Amonijev peroksid. Tehnički umovi
GOST 22867 Amonijev nitrat. Tehnički umovi
GOST 25363 Koncentrati cinka. Atomske apsorpcijske metode ekstrakcije i ekstrakcije zlata
GOST 27067-86 Amonijev rodanij. Tehnički umovi
GOST 27068-86 Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-vodeni. Tehnički umovi
GOST 27329-87 Ruda i koncentrat obojenih metala. Vanjske prednosti metoda kemijske analize
4 Zagalni vymogi
4.1 Dodatni podaci o metodi analize - prema GOST 27329.
4.2 Maseni udio cinka izračunava se usporedno na dva načina. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih vrijednosti.
4.3 Točnost analize kontrolira se standardnim uzorcima zalihe koncentrata cinka (stanje (DSO), Galuževim (OSO) ili standardni proizvodni test (SOP)), podijeljenim i potvrđenim prema GOST 8.315 ili metodom dodavanja na najmanje jednom mjesečno, kao i kada se ne mijenjaju reagensi, kvarovi, nakon teške pauze od posla.
4.4. Točnost analize standardnih uzoraka kontrolira se analizom standardnog uzorka istovremeno s analizom uzoraka. Analiza uzorka mora biti točna ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike ne više od
de ∆ at – gubitak potvrde standardnog obrazovanja;
D - prihvatljiva raznolikost rezultata analize.
4.5 Točnost analize metodom dodavanja kontrolira se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja alikvota standardne količine cinka u uzorak prije analize.
Aditiv (standardni volumen) bira se tako da sadrži 30-100% cinka u uzorku.
Utvrđeno je da je aditiv odgovoran za razliku između cinka u uzorku s aditivom (Z P+D) i rezultata analize uzorka (SP).
Analiza uzorka je važna ako je vrijednost utvrđena, a unesena vrijednost nije veća od
,
gdje su D 1 i D 2 dopuštene razlike između dva rezultata analize za uzorak i uzorak s aditivom.
5 sigurnosnih vimoga
Sigurnosne mjere - prema GOST 25363.
6 Oprema, reagensi i distribucija
pH-metar-milivoltmetar ili ionomer bilo koje vrste s točnošću ne manjom od ±0,05 jedinica. pH.
Dušična kiselina prema GOST 4461.
Klorovodična kiselina prema GOST 3118 razrijedi se 1:1.
Kiselina je čista prema GOST 4204, razrijeđena 1:1 i 2:100.
Otova kiselina je prikladna prema GOST 61.
Vodeni amonijak prema GOST 3760 i razrijeđen 1:1.
Amonijev nitrat prema GOST 22867.
Amonijeva supersumporna kiselina prema GOST 20478.
Amonij rodanijum prema GOST 27067 distribuciji s masenim udjelom od 2%.
Amonijeva kisela kiselina prema GOST 3769.
Amonijev oksid prema GOST 3117.
Amonijev fluorid GOST 4518, gradiran s masenim udjelom od 20%.
Amonijev klorid prema GOST 3773 razreda s masenim udjelom od 2%.
Vodeni peroksid prema GOST 10929.
Kalijev jodid prikladan je prema GOST 4232.
Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-vodeni prema GOST 27068, razvrstan u masenom udjelu od 20%.
Puferska otopina pH 5,7±0,1: za uklanjanje oktatnog amonijaka s masenim udjelom od 20%, dodajte oktat ili klorovodičnu kiselinu do pH 5,6 - 5,8; pH vrijednost se provjerava pH metrom.
Ksilen kositar narančasta, indikator - s ND, stupanj s masenim udjelom od 0,5%.
Cink nije niži od stupnja Ts1 prema GOST 3640 ili granuliranog cinka ND.
Sol dinatrijeva etilendiamina -N,N,N", N"-tetraoktična kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652, razrjeđenje 0,08 mol/dm 3: 29,6 g soli otopi se u vodi; Ako se koristi kalamutny, filtrira se, razrijedi vodom do 1 dm 3 i promiješa.
Za određivanje titra 0,1500 g odvaganog cinka stavi se u završnu tikvicu zapremine 500 cm3, doda se 15 cm3 klorovodične kiseline razrijeđene 1:1 i ostavi na toplom mjestu 1 - 2 godine dok se potpuno ne otopi. cinkov. Smjesa se razrijedi vodom do 200 cm 3, doda se 8 g amonijevog hidroksida, 10 cm 3 amonijevog fluorida, 5 cm 3 natrijevog tiosulfata, 1 - 2 kapi ksilenol narančaste. Neutralizirajte rosaceu amonijakom, razrijeđenim u omjeru 1:1, dok se ne pojavi blijedo-erizipelna diskoloracija. Ako dodate previše amonijaka (malina), neutralizirajte ga dodavanjem kapi sumporne kiseline (1:1) u kiseli krastavac od raži. Dodati 30 - 40 cm 3 puferske otopine s pH 5,6 - 5,8 i titrirati cink s Trilonom B dok se kora ne promijeni iz soka maline u sok limuna.
Titar trilona T za cink u g/cm 3 izračunava se pomoću formule
de m – masa cinka, g;
V - volumen razrjeđenja trilona, titracija, cm3.
7 Analiza
Uzorak koncentrata cinka mase 0,5000 g sa sadržajem cinka do 40% ili 0,3000 g - sa sadržajem cinka iznad 40% stavi se u završnu tikvicu zapremine 250 cm 3, natopi vodom, doda 15 cm 3 solna kiselina xv. Dodati 5 cm 3 dušične kiseline i nastaviti zagrijavati dok se ne oslobode dušikovi oksidi i dok se volumen ne promijeni na 3 - 5 cm 3. Dodati 10 cm 3 sumporne kiseline razrijeđene 1:1 i zagrijavati dok se ne pojave pare sumporne kiseline. Ako izraslina počne tamniti zbog prisutnosti organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim obrocima (20 - 50 mg svaki) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.
Ohladite smjesu, pažljivo isperite stijenke tikvice vodom i ponovite isparavanje dok se kiselina ne ispari.
Ohladiti višak, dodati 60 - 70 cm 3 vode, kuhati 5 - 10 minuta dok se sulfati ne otope.
Smjesu treba hladiti u tekućoj vodi 1 godinu, zatim filtrirati kroz tupfer koji sadrži filtarski medij ili filtar srednje čvrstoće da se filtarski medij stavi u konačnu tikvicu kapaciteta 25 0 cm 3 . Prati tampon (filtar s talogom) sumpornom kiselinom, razrijeđenom 2:100, sve dok voda za pranje ne reagira negativno na mrlju od rodanijum amonija.
U filtrat dodavati amonijak do odvajanja klipa hidroksida koji se kuhanjem otopi, dodati 0,3 - 0,5 g amonijevog persulfata, prokuhati i kuhati 5 - 10 minuta, lagano ohladiti i ponovno dodati amonijak 10 cm 3 . Otopina sa sedimentom se ostakli na 60 - 70°W 10 - 15 minuta dok se sediment ne zgruša i filtrira kroz niskotlačni filter u završnu tikvicu kapaciteta 500 cm3.
Tikvicu i talog na filtru isprati dva do tri puta vrućom otopinom amonijevog klorida, zatim vodom isprati sediment iz nezagrijanog filtra u tikvicu u kojoj su se istaložili hidroksidi, dodati 3 - 5 cm 3 sumporne kiseline 1. :1, dvije i-tri kapi vode taloženje peroksida Ponavljaju na prijateljski način kako je gore opisano.
Filtrirajte sediment na istom filteru i isperite dva ili tri puta vrućom otopinom amonijevog klorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.
U kombinirani filtrat ubacite dva ili tri komada filter papira (kako biste uklonili ogrebotine) i kuhajte dok ne nestane miris amonijaka i dok se volumen ne smanji na 200 cm 3 .
Ohladite otopinu, dodajte 10 cm 3 amonijevog fluorida, 5-10 cm 3 natrijevog tiosulfata, jednu ili dvije kapi narančastog indikatora ksilenola, 30 - 40 cm 3 puferske otopine i titrirajte cink s Trilonom B prije prijelaza.
Ako uzorak sadrži više od 0,3% kadmija, dodajte 30-40 g kalijevog jodida prije dodavanja pufera.
8 Obrada rezultata
8.1 Izračunajte maseni udio cinka X, % pomoću formule
,
de V - volumen razrjeđenja Trilona B, titracijski volumen, cm 3;
T - titar trilona B cinka, g/cm 3 ;
m - težina dodana koncentratu, g.
8.2 Rezultat analize izračunava se na treće i zaokružuje na još jedno deseto mjesto.
8.3 Apsolutne vrijednosti razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti (d) i rezultatima dviju analiza (D) s pouzdanošću P = 0,95 bez greške, dopuštene su razlike navedene u tablici 1.
Tablica 1 - Varijacije koje su dopuštene
|
U postocima |
||
|
Maseni dio cinka | ||
|
Od 20.00 do uključivo 25.00 sati. | ||
|
Sv. 25.00 "30.00" | ||
|
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
|
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
|
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
|
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
|
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
|
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
|
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 Izvješća o analizi mogu dovesti do:
S obzirom na potrebne karakteristike uzorka;
Opis svih abnormalnosti uočenih tijekom analize;
Indikacija za provođenje analize procesa svih operacija koje nisu obuhvaćene ovom normom.
strana 1
priča 2
priča 3
priča 4
strana 5
strana 6
priča 7
priča 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
priča 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
NACIONALNI STANDARD
SPILKI RSR
O.
KOMISIJA ZA NORMU I MJERITELJSTVO SRSR
NACIONALNI STANDARD
SPILKI RSR
LEGURE BAKRA I CINKA
METODE EKSTRAKCIJE CINKA
5. TITRIMETRIJA KOMPLEKSONOMETRIJSKA METODA
5.1. Suština metode
Metoda temelja na kompleksometrijskoj titraciji cinka u prisutnosti ksilenol oranža u indikatoru žutice nakon prethodnog odvajanja midi i elektrolize olova, mangana - u obliku mangan dioksida, salivacije - u bočici di hidroksida, nikla - u oblik dimetilglioksimata, talog s elektrolitom.
5.2. Oprema, reagensi i dizajn
Instalacija za elektrolizu s djelomično platinskim elektrodama prema GOST 6563.
Puferska otopina pH = 5,5-5,7: 18 g natrijevog oktata, 46 g amonijevog oktata i 20 cm 3 razrijeđene otsatne kiseline u 1 dm 3 vode. Provjerite i namjestite pH vrijednost na pH metru, dodajući kiselinu ili amonijak.
GOST 10652 doza 0,05 mol/dm 3 (div. priprema, klauzula 2.2).
de t - masa cinka, uzeta za titraciju, g;
V - volumen razrjeđenja trilona, titracija, cm3.
5.3. Provedena analiza
Smjesa od 1 g stavi se u tikvicu zapremine 250 cm 3, doda se 15 cm 3 dušične kiseline, poklopi čašom za godinu i izlomi stabljiku bez zagrijavanja, a zatim uz zagrijavanje.
Nakon otapanja i uklanjanja dušikovih oksida iz kipuće vode, isperite stijenke i stijenke tikvice vodom, smjesu razrijedite vodom na 100-150 cm 3 (gdje je kositar sadržan u leguri, filtrirajte), dodajte 7 cm 3 razrijeđene otopine. sumporne kiseline i otkrivanje bakra elektrolizom prema GOST 1 . . Ako legure sadrže više od 0,5% olova, tada se sumporna kiselina dodaje 25-30 minuta nakon elektrolize.
Nakon odvajanja medija elektrolit premjestiti u tikvicu od 250 cm3, dodati vode do oznake i promiješati.
Odaberite alikvot otopine - 50 cm 3 u tikvicu kapaciteta 250 cm 3, dodajte 50 cm 3 vode i leguri dodajte mangan, najmanje 0,5%, zatim otopinu neutralizirajte amonijakom i natrijevim karbonatom do pH. = 3-4 prema univerzalnom i. Zagrijte smjesu do vrenja, dodajte 10 cm 3 amonijevog persulfata, da se mangan istaloži u obliku manganovog dioksida, kuhajte smjesu pod poklopcem dok se ne istaloži amonijev persulfat i ohladite smjesu.
Neutralizirajte otopinu na pH = 5-6 amonijakom i dodajte dodatna 3 cm 3 . Zatim se smjesa zagrije na 60°C, doda se 20 cm3 dimetilglioksima da se taloži nikal i smjesa sa sedimentom se ostakli 20-30 minuta na tamnom mjestu. Sediment se filtrira na filtar srednje debljine, ispere otopinom amonijevog klorida 8-10 puta, skupljajući filtrat iz tikvice u kojoj je obavljeno taloženje nikla.
Prebacite filtrat u čašu od 100 cm3 do oznake, dodajte vodu i promiješajte.
U posljednju tikvicu zapremine 250 cm3 staviti alikvot otopine (div. tablica 3), dodati 1 cm3 otopine vinske kiseline, 5 cm3 otopine natrijevog fluorida i neutralizirati otopinu amonijakom Congo papirom do pH = 5. dodaju 40 cm 3 pufer ruže, 1 cm 3 ksilenol naranče i titriraju s Trilonom B prije prijelaza pripravka iz buzkova u zhovt.
5.4. Analiza rezultata
5.4.1. Maseni udio cinka (X 3) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
T - masena koncentracija trilona B za cink, g/dm 3;
5.4.2. Razlike u rezultatima triju paralelnih vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dopuštene d (d je pokazatelj sličnosti), navedene u tablici. 2.
5.4.3. Razlike u rezultatima analiza uzetih iz dva različita laboratorija ili dva rezultata analiza uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga za precjenjivanje vrijednosti navedene u tablici.
5.4.4. Kontrola točnosti rezultata analize provodi se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, certificiranih prema GOST 8.315 GOST 25086.
BAKAR I BAKRENE LEGURE ZA CINK
Metoda poluatomske apsorpcijske spektrometrije
1 Zastosuvannya područje
Ova međunarodna norma uspostavlja poluzapaljivu atomsku apsorpcijsku spektrometrijsku metodu za određivanje masenog udjela cinka u bakru i bakrenim legurama svih vrsta, uz legure koje sadrže najmanje 10% olova.
Metoda se temelji na masenom udjelu cinka u rasponu od 0,001 do 6%.
Mjesto (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 cm3 ove standardne doze sadrži 5 mg cinka.
4.4. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,5 g/dm 3 cinka
Stavite 1/2 cm 3 glavne standardne količine cinka u mirnu tikvicu! TOV cm 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
1 cm3 ove standardne doze sadrži 0,5 mg cinka.
4.5. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,06 g/dm 3 cinka
Stavite 10,0 cm 3 osnovnog standardnog cinka u čašu kapaciteta KYO cm 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
1 cm3 ove standardne doze sadrži 0,05 mg cinka.
4.6. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,01 g/dm 3 cinka
Stavite 2,0 cm3 osnovnog standardnog cinka u čašu kapaciteta 1000 cm3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Jedem 3 standardne doze od 0,0 mg cinka.
5. Oprema
Dodatna laboratorijska oprema:
5L. Teflonske boce kapaciteta 1000 i 25Q ohm 3.
5.2. Birete po cijeni od 0,05 cm3.
5.5. Atomski apsorpcijski spektrometar s poluživotom. Svjetiljka s praznom cink katodom ili žarulja s izbojem bez reflektora,
5.4. Kompresor za dovod komprimiranog zraka.
5.5. Acetilenski balon.
6. Izbor uzorka
Uzorkovanje se provodi u skladu s međunarodnom normom ISO 18 S. Metal je kriv, ali važno je da veličina strugotine za bušenje nije veća od 0,3 mm.
7. Analiza
7.1. Priprema proizvoda za ocjenjivanje
7.4.1. Maseni udio cinka je 0,001 do 0,01%
U tikvicu zapremine 100 cm 3 stavite standardnu dozu cinka koncentracije 0,01 g/dm 3 i pozadinske doze srednje količine, vrijednosti u tablici. 1. Dodajte vode do oznake i promiješajte.
stol 1
7.1.2. Maseni udio cinka je 0,005 do 0,06%
Šest mirnih tikvica zapremine 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka koncentracije 0,06 g/dm 3 i pozadinsku dozu srednje količine, vrijednosti u tablici. 2. Dodajte vode do oznake i promiješajte.
|
Tablica 2 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Slijepi uzorak za kalibraciju. |
7 1.3. Maseni udio cinka 0 L 05 do 0,00%
Šest tikvica zapremine 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka koncentracije 0,5 g/dm 3 i pozadinsku dozu cinka u količini navedenoj u tablici. 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte. Stavite 1 GO cm 3 odvojenih sastojaka u šest svjetskih tikvica zapremine 1000 cm 3, dodajte vodu u bocu s kožom i promiješajte.
|
Tablica 3 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Slijepi uzorak za kalibraciju. |
7.1.4. Maseni udio cinka od 0,5 do 6%
Šest balončića zapremine 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka koncentracije 5 g/dm 3 i pozadinsku dozu meda u količini, vrijednosti u tablici. 4. Dodajte vode do oznake i promiješajte. Stavite 10 cm 3 odvojenih sastojaka u šest svjetskih tikvica od 1000 cm 3, dodajte vodu u tikvicu s kožicom i promiješajte.
7.2. Pripremljeno tkivo za analizu
7.2.1. Stavite uzorak (strugotine) mase (1 ±0,0002) g u teflonsku tikvicu za analizu. Ako se zagrijavanje odvija u vodenoj kupelji, možete koristiti boce od polipropilena ili polietilena niske debljine.
|
Tablica 4 |
|||||||||||||||||||||
|
za apsorpciju između 0,55 stupnjevane doze s maksimalnom količinom cinka Kako se pojavi ova situacija, stupnjevane razine potrebno je razrijediti na minimum cinka umjesto cinka, što je neophodno za postizanje optimalne zakrivljenosti stupnja za analizu. zatim morate ga razrijediti u istom omjeru
7 3 4 Odabir dijela za analizu
Odredite apsorpciju analizirane tvari i slijepog uzorka na isti način kao i za stupnjevane ocjene. Izvršite izjednačavanje ispitivanog uzorka s dvije vrste stupnjevanih stupnjeva. Hoće li sve stupnjevane ocjene završiti? slijedom i bez prekida, kako bi se instrumentalne fluktuacije razaranja svele na minimum
74 Pojedinačni uzorak
Slijepi uzorak vibrira se istovremeno s istim uzorkom koji se analizira istom metodom, koristeći istu količinu reagensa i medija kao u analizi, ali bez stvarne analize uzorka.
75 Kontrola Vimir
Preliminarnu verifikaciju opreme potrebno je provesti pripremom uzoraka standardnog materijala ili sintetiziranjem uzoraka, kako bi se zamijenila poznata količina cinka i stvorilo skladište slično skladištu analiziranog materijala, a konačni opisi dati su u stavak 7 2 i 7 3
8. Obrada rezultata
Koristeći sličnu kalibracijsku tablicu (stavka 7 3 3), koncentracija cinka izračunava se na temelju virtualne apsorpcije
Maseni udio cinka u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
(T 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
Sadržaj cinka, mjeren u slijepom uzorku, mg,
Sadržaj cinka, određen u analiziranom rasponu, mg; razrjeđenje volumena u prvoj tikvici do volumena pretočenog u drugu tikvicu, f=\t ako prva tikvica sadrži preostalu količinu za ispitivanje, tada se ne provodi razrjeđivanje, u tikvici za smještaj preostale količine za ispitivanje, cm 3
9. O analizi
Izvješća o analizi mogu biti osvetoljubiva
a) metodologija odabira uzoraka,
b) metoda ostosovanja, d analiza,
c) ukloniti rezultate i način njihove raščlambe,
d) sve karakteristične značajke uočene tijekom analize,
e) sve Vikonian operacije koje nisu obuhvaćene ovim međunarodnim standardom ili ih poštuju treće strane
INFORMACIJSKI PODACI
1. RAZROBNIKI UVELO Ministarstvo metalurgije SSSR-a ROSROBNIKI
V. N. Fedorov, Yu. M. Leibov, B. P. Krasnov, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobjova
2. POTVRDE I UPOZNAVANJA RJEŠENJA POVJERENSTVA ZA STANDARDIZACIJU I MJERITELJSTVO SRSR od 03.10.91. br. 158.
3. Dodatak ovoj normi izrađen je metodom izravne destilacije međunarodne norme ISO 4740-85 “Bakar i bakrene legure. Vrijednost za cink. Metoda atomske apsorpcijske spektrometrije s poluživotom"
5. Mogući regulatorni i tehnički dokumenti
|
Broj stavke, rubrike, programa |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, dodatak |
|||
|
Rozd. 1, 4.4, 5.4.4 |
UDK 669.35"5:5.OO1.4:O06.354 Grupa B59
NACIONALNI STANDARD SPILKI RSR
(ISO 4740-85)
LEGURE BAKRA I CINKA
Metode ekstrakcije cinka
Capper-cinkove legure. Metode unovčavanja cinka
Datum upisa: 01.01.93
Ova norma utvrđuje titrimetrijske kompleksometrijske metode za određivanje cinka s masenim udjelom cinka u rasponu od 3 do 45 % i metodu atomske apsorpcije za određivanje cinka s masenim udjelom cinka u rasponu od 3 do 10 % u legurama bakra i cinka prema GOST 15 527 i GOST 1771.
Dopušteno je provoditi koncentraciju cinka u legurama bakra i cinka u skladu s međunarodnom normom ISO 4740-85, pružit ćemo dodatne informacije.
1. ZAGALNI VIMOGI
Daljnje informacije o metodama analize - prema GOST 25086 s dodacima: kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri (dvije) paralelne vrijednosti.
2. TITRIMETRIJA KOMPLEKSNO-METRIJSKA METODA
2.1. Suština metode
Metoda temeljenja na otopljenoj leguri u smjesi klorovodične i dušične kiseline, maskiranje elemenata tioureom, amonijem limunske kiseline i amonijevim tiocijanatom, ekstrahirano cinkovim kompleksom s metil izobutil ketonom, reekstrakcija iz vodene faze i titarska cinkova kupka na pH 5,0 naranča.
Službeno viđeno
Ovaj se standard ne može stvarati, replicirati ili proširivati bez dopuštenja Državnog standarda SRSR-a
2.2. Ponovno aktivirajte otopinu
Smjesa reagensa za maskiranje: 60 g tiouree, 100 g amonijevog citrata i 150 g amonijevog tiokrata, otopljenih u 1 dm3 vode.
Metil izobutil token (MIBK).
Mješavina za pranje: 250 cm 3 pomiješajte maskirne reagense s 250 cm 3 vode i 25 cm 3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:4.
Ksilenil narančasta, pomiješana s natrijevim kloridom u omjeru 1:100.
Heksametilentetramin (urotropin).
Cink metalij razreda Ts0 zgidno prema GOST 3640.
Standardno uklanjanje cinka; Otopiti 1,0 g cinka u 10 cm3 klorovodične kiseline (1:1), pretočiti u čašu zapremine 1000 cm3, dodati vode do oznake i promiješati.
1 cm 3 mješavine s 0,001 g cinka.
Dinatrijev etilendiamin-N,N,N", N"-tetraoktična kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652 0,05 mol/dm 3 doze: 18,61 g trilona B se zagrijavanjem otopi u vodi, prenijeti doze u čašu s kapacitetom od 1000 cm 3, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
2.3. Vrijednost masene koncentracije trilona B za cink
50 cm 3 standardne doze cinka stavi se u posudu za tekućinu zapremine 250 cm 3 i dodaje se kap po kap amonijaka dok se ne pojavi lagano zamućenje. Zatim dodajte 50 cm 3 klorovodične kiseline (1:4), 50 cm 3 maskirne smjese i nastavite s korakom 2.4.
Masena koncentracija cinka, trilon B (7), izražena u gramima cinka po 1 cm 3 doze, izračunata pomoću formule
de 0,05 - masa cinka, uzeta za titraciju, g;
V - volumen razrjeđenja trilona, titracija, cm3.
2.4. Provedena analiza
Stavite maseni dio cinka i legure (tablica 1) u tikvicu zapremine 250 cm 3 i otopite smjesu kiselina pri zagrijavanju 25 cm 3. Nakon potpunog uništenja biljke, prokuhajte uklanjanje dušikovih oksida. Zatim ohladiti, prenijeti u tikvicu od 100 cm3, dodati vode do oznake i promiješati.
Alikvotni dio smjese (tablica 1) stavi se u posudu za tekućinu zapremine 250 cm 3, doda se voda do 50 cm 3 i uz miješanje se kap po kap dodaje amonijak dok se ne pojavi blago zamućenje. PotIm dajem 5 cm 3 slane kiseline (1: 1) I, s maloprodajnim pomakom, povećavam 70 cm 3 (s učestalošću cinka 3 do 10 %) Abo 50 cm 3 (s frekvencijom cinka 10 %) roschin Moskoyicho Sumyshí . Zatim dodajte 50 cm 3 metil izobutil ketona i snažno ocijedite uz dvotaktno istezanje. Nakon jedne faze, vodenu fazu premjestiti u drugi spremnik za razrjeđivanje kapaciteta 250 cm 3, dodati 20 cm 3 metil izobutil ketona i ponoviti ekstrakciju. Nakon punjenja kuglica, vodena faza se izlije i dodaje, a organska faza se dodaje u prvom procesu destilacije. Kombinirane ekstrakte u prvoj tekućini za odvajanje isperite drugom odvojenom tekućinom.
Nakon odvajanja faza, uklonite vodenu fazu, a ispranu organsku fazu stavite u tikvicu kapaciteta 400 cm 3 . Temeljito isprati s 25 cm 3 klorovodične kiseline (1*4), zatim sa 100 cm 3 vode i ukloniti kemikalije u organsku fazu. Dodati 20 cm 3 amonijevog fluorida, 20 cm 3 tiouree i dobro promiješati.
Na vrh lopatice dodajte 0,1 g mješavine ksilen oranža i natrijevog klorida i uvodite urotropin u malim obrocima dok vodena faza ne postane tamnoljubičasta i pH se ne postavi na 0,5-5,2 prema Rifan indikator papiru.
Titrirati cink trilonom B uz miješanje obje faze dok ne prođe crveno-ljubičasti pripravak vodene faze u tekućini. Prije kraja titracije kontrolirati pH vrijednost i po potrebi dodati urotropin ili solnu kiselinu (1:4) da se pH vrati na 5,0-5,2 i titrirati dodajući otopinu u Trilon B kap po kap uz snažno miješanje oba fazama.
2.5. Analiza rezultata
2.5.1. Maseni udio cinka (X) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
X= ■ 100,
de V - volumen razrjeđenja Trilona B, titracijski volumen, cm 3;
T - masena koncentracija trilona B, izražena u g cinka, po 1 cm3; pg - izvagana masa, koja označava alikvotni dio uzorka, g.
2.5.2. Razlike u rezultatima triju paralelnih vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dopuštene d (d je pokazatelj sličnosti), navedene u tablici. 2.
Tablica 2
2.5.3. Razlike u rezultatima analize uzetih iz dva različita laboratorija, ili dva rezultata analize uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga precijeniti vrijednost naznačenu u stol. 2.
2.5.4. Kontrola točnosti rezultata analize provodi se pomoću Nacionalnih standardnih ispitivanja legura bakra i cinka, certificiranih prema GOST 8.315, ili su rezultati dobiveni metodom atomske apsorpcije u skladu s GOST 25086.
3. ATOMSKA APSORCIJSKA METODA
3.1. Suština metode
Metoda temeljenja na otopljenoj leguri se suspendira u smjesi klorovodične dušične kiseline i očvrsne atomskom apsorpcijom cinka na površini polu-C-stilena pri maksimalnoj vrijednosti od 213,8 nm.
3.2. Oprema, reagensi i dizajn
Atomski apsorpcijski spektrometar s jerel vibracijom
za cink.
Kisela sol prema GOST ZI8, razrijeđena 1:1.
Standardna raspodjela cinka
Rozchin A: Otopiti 1 g cinka u 30 cm 3 solne kiseline, prenijeti u čašu od 1000 cm 3, dodati vode do oznake i promiješati.
1 cm 3 rozchina A osveta OD mg cinka.
Mjesto B: 25 cm 3 Stavite A u čašu od 250 cm 3, dodajte vode do oznake i promiješajte.
1 cm 3 rosemista B 0,01 mg cinka.
3.3. Provedena analiza
3.3.1. Smjesa od 0,2 g legure stavi se u tikvicu zapremine 250 cm 3 i pomiješa s 30 cm 3 kiseline.
Smjesu ohladiti, prenijeti u staklenu tikvicu od 500 cm3, dodati vode do oznake i promiješati.
Staviti alikvot od 5 cm3 u menzuru zapremine 100 cm3, dodati 2 cm3 klorovodične kiseline, dodati vode do oznake i promiješati.
Atomska apsorpcija cinka u analiziranom uzorku mjeri se paralelno s razvojem kalibracijskog grafa i kontrolne razine u polovici smjese acetilena, vikoristike i vibracije pri maksimalnoj vrijednosti od 213,8 nm.
3.4. Pobudova diplomska tablica
Za jednu od osam svjetskih tikvica kapaciteta 100 cm3 stavite 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cm 3 standardnog stupnja B cinka; 1,0; 1,5 i 2,0 cm 3 standardni stupanj A za cink, što označava 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 i 0,20 mg cinka.
U svaku tikvicu ulijemo 2 cm3 klorovodične kiseline, dodamo vode do oznake i promiješamo. Atomska apsorpcija cinka mjeri se neposredno prije i nakon atomske apsorpcije cinka u analiziranoj kategoriji.
3.5. Analiza rezultata
3.5.1. Maseni udio cinka (Xi) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
x 1= L z l-z ^U.loo,
de s! - koncentracija cinka u analiziranom proizvodu, određena iz kalibracijskog grafikona, g/cm 3 ; z 2 - koncentracija cinka u kontrolnom testu, utvrđena pomoću dijagrama stupnjevanja, g/cm 3 ;
V - volumen staklene tikvice za pripremu rezidualnog volumena analiziranog uzorka, cm 3;
t - težina težine, koja označava alikvotni dio razgradnje, g.
3.5.2. Razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti nisu krive za bilo što da precijene vrijednost dopuštenu za razlike d (d - pokazatelj varijacije), naznačenu u tablici. 2.
3.5.3. Razlike u rezultatima analize uzetih iz dva različita laboratorija, ili dva rezultata analize uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga precijeniti vrijednost naznačenu u stol. 2.
3.5.4. Kontrola točnosti rezultata analize provodi se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, potvrđenih prema GOST 8.315, bilo metodom dodavanja ili rezultatima dobivenim titrimetrijskom metodom, u skladu s GOST 25086.
4. TITRIMETRIJA KOMPLEKSONOMETRIJSKA METODA
4.1. Suština metode
Metoda se temelji na kompleksometrijskoj titraciji cinka u prisutnosti crnog kromogena kao indikatora nakon dodatka natrijevog tiosulfata i vezanja nikla i dimetilglioksima.
Zbroj indikatora: crni kromogen se temeljito utrlja s natrijevim kloridom razrijeđenim 1:100.
Dinatrijev etilendiamin-N, N, N 7, N"-tetraoktična kiselina, 2-vodeni (trilon B) prema GOST 10652 stupnja 0,025 i 0,01 mol/dm 3 pripremljen s fixanom ili na sljedećoj razini: 9,305 g, 722 4 g trilon B dozirati 500 cm 3 vode na
zagrijano prenijeti u čašu zapremine 1 dm 3 i dodati vode do oznake.
|
Tablica 3 |
Dodajte 25 cm 3 amonijevog klorida u filtrat kako biste uklonili cink u smjesi, 2-3 kapi metil klorida i neutralizirajte s amonijevim kloridom dimetilglioksima dok se tekućina ne ukloni iz cinka u smjesi i doda se još 5 cm 3 . Kod kuće dodati 5-6 kapi kalijevog kloromata, indikatorsku smjesu i titrirati s Trilonom B (podjela tablice 3) dok crveno-ljubičasta kora ne pozeleni.
4.4. Analiza rezultata
4.4.1. Maseni udio cinka (X2) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
de V - volumen razrjeđenja Trilona B, titracijski volumen, cm 3;
T - masena koncentracija trilona B za cink, g/cm 3;
m - težina težine, koja označava alikvotni dio razgradnje, g.
4.4.2. Razlike u rezultatima triju paralelnih vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dopuštene d (d je pokazatelj sličnosti), navedene u tablici. 2.
4.4.3. Razlike u rezultatima analiza uzetih iz dva različita laboratorija ili dva rezultata analiza uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga za precjenjivanje vrijednosti navedene u tablici. 2.
4.4.4. Kontrola točnosti rezultata analize provodi se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, otvrdnutih prema GOST 8.315 ili rezultatima dobivenim metodom atomske apsorpcije, u skladu s GOST 25086.
TU 6-09-01-768-89
TU 6-09-14-32-76
5. Revidirano iz 1991. Mjenjačnica je usvojena Uredbom o državnom standardu od 12.07.91 N 1245
6. VIDANNYA iz Zmina br. 1, potvrđeno u škrinji 1990 r. (ÍVS 3-91)
Ova je norma proširena tako da uključuje grube i mliječne proizvode i utvrđuje metodu za dodjelu cinka.
Metoda se temelji na uzorcima suhe mineralizacije (opepeljenih) iz vicora kao dodatnog dodatka dušične kiseline i cinkove kiseline za polarizaciju u modusu izmjene.
Pri analizi kuhinjske soli vikoristička metoda temelji se na otopljenoj kuhinjskoj soli u vodi, otopljenim organskim spojevima i polarografima na bazi cinka u modu izmjenične struje.
1. METODA ZA PRIKUPLJANJE I PRIPREMU UZORAKA
1.1. Način prikupljanja uzoraka i njihove pripreme prije ispitivanja može se odrediti u regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za određeni proizvod.
2. OPREMA, MATERIJALI I REAKTIVI
Polarograf marke PU-1 ili drugih marki, koji će osigurati sposobnost robota u modu promjene.
Vodeno lječilište.
Električni štednjak se proizvodi prema GOST 14919 i drugim markama.
Čelični cilindar GOST 949.
Reduktor za plinsko polu-fluidiziranu opremu GOST 13861 s manometrom kiselog tlaka GOST 2405.
Tereza laboratorijskog značaja s najvećom graničnom vrijednošću je 200 g, 2. klasa točnosti prema GOST 24104 *.
________________
* 01.07.2002 r. stupio na snagu GOST 24104-2001 (ovdje i dalje).
Tereza laboratorijskog značaja s najvećom graničnom vrijednošću je 1 kg 3. klase točnosti prema GOST 24104.
Laboratorijski ormar za sušenje.
Linija stolica izrađena je prema GOST 17435.
Colby morni 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 i 2-1000-2 za GOST 1770.
Colby konični Kn-2-10-18; KN-2-25-18, KN-2-250-34 i KN-2-2000-34 prema GOST 25336.
Epruvete P-2-10 i P-2-15 prema GOST 1770.
Pipete su graduirane na kapacitet od 1, 2, 5 i 10 cm.
Cilindri 1-25 ili 3-25; 1-50 ili 3-50; 1-100 ili 3-100; 1-250 ili 3-250 za GOST 1770.
Eksikator prema GOST 25336.
Šalica viparnog porculanova N 4 ili 5 prema GOST 9147.
Vrata hladnjaka KhSh-500-29/32 XS prema GOST 25336.
Areometrija bez hladnjaka A 1-1, birana između 700 i 1840 kg/m, prema GOST 18481.
Filtri bez pepela promjera 5,5 i 9 cm, "plavi šav".
Univerzalni indikatorski papir.
Voda je dvostruko destilirana.
Voda je destilirana prema GOST 6709.
Amonijeva perhidrična kiselina prema GOST 20478, kemijski stupanj.
Kiselina je čista prema GOST 4204, kemijski čista, čvrstoće 1,84 g / cm3.
Klorovodična kiselina prema GOST 3118, kemijski stupanj, razrjeđenje 1:1.
Kloroform.
Ditizon, analitički stupanj, različite koncentracije u kloroformu su 0,01 i 0,30 g/dm.
Kalijev hidroksid prema GOST 24363, analitički stupanj, granuliran i u koncentraciji od 600 g/dm.
Natrijev hidroksid prema GOST 4328, analitički stupanj, granuliran.
Pirogalol A, analitički stupanj, koncentracija 250 g/dm.
Dušik sličan plinu prema GOST 9293, posebne čistoće. ili "O" ili drugi inertni plin s čestom kiselošću ne većom od 0,001%.
Vodeni amonijak posebne čistoće prema GOST 24147 ili vodeni amonijak prema GOST 3760, analitički stupanj, pročišćen izotermnom destilacijom.
Amonijev klorid, posebne čistoće, ili prema GOST 3773, reagens stupnja.
Amonijev citrat, analitički stupanj, ili amonijev citrat prema TU 6-09-01-768, analitički stupanj, koncentracija 200 g/dm.
Dušična kiselina prema GOST 4461, kemijski stupanj, debljina 1,40 g / cm.
Klorovodična kiselina posebne čistoće prema GOST 14261 ili klorovodična kiselina prema GOST 3118, kemijske čistoće, čvrstoće 1,19 g/cm3, razrijeđena destiliranom vodom (1:1) i različitim koncentracijama
(HCl) = 1 mol/dm.
Kalcijev klorid 2-vodeni, dijelom, prženi.
Natrijev sulfat (sulfit), bezvodni, posebne čistoće ili prema GOST 195, analitički stupanj, koncentracijski stupanj 201,6 g/dm, svježe pripremljen.
Živa prema GOST 4658, P0 ili P1.
Granulacija cinka, analitički stupanj.
Cinkov oksid, posebne čistoće, ili prema GOST 10262, reagens stupnja.
Dopušteno je skladištiti uvezenu opremu, stakleno posuđe i reagense tehničkih karakteristika koje nisu niže od proizvedenih analoga.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
3. PRIPREMA PRIJE TESTIRANJA
3.1. Dodatna priprema uzorka i mineralizacija proizvoda postupkom pepeljenja - prema GOST 26929.
Prilikom analize kuhinjske soli nemojte mineralizirati uzorak.
3.2. Provjera i priprema laboratorijskog staklenog posuđa
Laboratorijsko stakleno posuđe isprati krom-magnezijem, vodom, dušičnom kiselinom jačine 1,40 g/cm, destiliranom i dva puta dvostruko destiliranom vodom i osušiti. Zatim isprati ditizonom koncentracije 0,01 g/dm. U slučaju manjih promjena u pripravku više puta tretirati ditizonom: posude napuniti ditizonom koncentracije 0,30 g/dm i ispariti 30 minuta, zatim isprati kloroformom i ponoviti tretman, kortikohi ditizon koncentracija 0,01 g/dm. .
Isprati kloroformom i osušiti na zraku na poklopcu.
3.1, 3.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
3.3. Pročišćavanje inertnog plina za uklanjanje kiseline
Za kiselost veću od 0,001% plin se propušta kroz isplačnu smjesu koja se sastoji od pirogalola i kalijevog hidroksida u omjeru 1:5.
3.4. Pročišćavanje amonijaka izotermnom destilacijom
Na dno eksikatora stavite čašicu kalijevog ili natrijevog hidroksida i dodajte 500 cm3 vodene otopine amonijaka prema GOST 3760, a na porculansko sito stavite posudu za kuhanje na pari s 250 cm3 destilirane vode. Pokrijte eksikator poklopcem i okrenite ga prema dolje za 5 diba. Šalica ima koncentraciju amonijaka od 130 do 150 g/dm. Koncentracija amonijaka u postrojenju razjašnjava se na temelju pokazatelja čvrstoće izmjerenih hidrometrom.
3.5. Priprema pozadinskih elektrolita
3.5.1. Pozadinski elektrolit A - koncentracija amonijevog klorida (NHCl) = 1 mol/dm i amonijaka (NH) = 1 mol/dm: 53,49 g amonijevog klorida razrijedi se u maloj količini destilirane vode i prenese u čašu Ist 1000 cm dodati voda Nema štete od amonijaka u takvoj situaciji, tako da se koristi 17 g amonijaka. Potreban volumen amonijaka određuje se na temelju pokazatelja čvrstoće izmjerenih areometrom (63 do 75 cm vodene otopine amonijaka posebne čistoće ili 120 do 130 cm pročišćenog amonijaka izotermnom destilacijom, h.d.a.). Destiliranom vodom dovedite volumen tikvice do oznake.
Vikorista za analizu mesa, mesnih proizvoda; meso peradi, jaja i proizvodi njihove prerade; mliječni proizvodi; želatina; meso, meso i povrće te konzervirano voće i povrće; n
3.5.2. Pozadinski elektrolit B - razina koncentracije klorovodične kiseline (HCl) = 0,1 mol/dm: u tikvicu od 1000 cm ml otpipetirati 8,2 cm klorovodične kiseline čvrstoće 1,19 g/cm i namjestiti destiliranu vodu do oznake.
Vicor koristiti pri analizi vinskih materijala, kruha i pekarskih proizvoda.
3.5.3. Pozadinski elektrolit - razrjeđenje koncentracije klorovodične kiseline (HCl) = 0,4 mol/dm: dodati cilindar klorovodične kiseline od 33 cm, jačine 1,19 g/cm u čašu zapremine 1000 cm i dodati vodikovu Ilustrirano vodu do ocjena.
Vikorist u analizi žitarica i proizvoda njihove prerade; kruh, pekarski i slastičarski proizvodi.
3.5.2, 3.5.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
3.5.4. Pozadinski elektrolit D - razrjeđenje natrijevog klorida koncentracije 50 g/cm za zamjenu sumporne kiseline i amonijevog peroksihidroksida; Pripremiti odmah: 50,00 g natrijevog klorida brzo prenijeti u završnu tikvicu zapremine 2 dm, otopiti u 1 dm destilirane vode, dodati 10 cm sumporne kiseline i dodati oko 10 g amonijaka peroksil kiseline. Kuhati 30 minuta, ohladiti na sobnu temperaturu, brzo premjestiti u tikvicu od 1 dm i destiliranom vodom dovesti volumen do oznake.
3.5.5. Pozadinski elektrolit E – razrjeđenje natrijevog klorida koncentracije 50 g/dm; Pripremite što je prije moguće: 50,00 g natrijevog klorida brzo prenesite u staklenu tikvicu od 1 litre, umiješajte destiliranu vodu i dovedite do oznake.
Koristite vicor pri analizi vakuumske vivarijacije i crne soli.
3.5.4, 3.5.5. (Vvedení dodatkovo, Zm. br. 1).
3.6. Izrada bazičnog pripravka cinka
3.6.1. Rastavite 1000 g granuliranog cinka u 7 cm3 razrijeđene (1:1) klorovodične kiseline, brzo prenesite u mjernu tikvicu od 1000 cm2 i destiliranom vodom dovedite volumen do oznake.
3.6.2. 1,242 g cinkovog oksida, osušenog na (104±1) °C do stabilne mase, otopljenog u 3,65 cm3 klorovodične kiseline jačine 1,19 g/cm3, nakratko prebačeno u tikvicu čašu kapaciteta 1000 cm3 i podešeno do volumena m do oznake dvostruko destilirana voda.
3.6.3. Glavni troškovi su spremljeni za više od 1 rublje. Važna je koncentracija cinka od 1 mg/cm3.
Standardne razine potrebne koncentracije pripremaju se na dan ispitivanja uz naknadna razrjeđenja glavne koncentracije cinka u 10, 100 i 1000 puta. Kada se koncentracija cinka u uzorku razlikuje od pozadinskog elektrolita, razrjeđivanje se provodi dvostruko destiliranom vodom, au slučaju razlika - pozadinskim elektrolitom.
3.7. Priprema kontrolnog uzorka
Provjerite novu seriju reagensa.
Pripremite, iskoristite i sve reagense i split, na isti način kao što se priprema testirani split.
Ako je kontrola staviti puno cinka koji se kvari, danas je pripremljen za kožnu seriju vimiruvaniya.
3.8. Priprema uzorkovanog vina
3.8.1. Kada se ukloni pozadinski elektrolit A
3.8.1.1. Prilikom analize svih proizvoda, uključujući mlijeko i mliječne proizvode, pepeo pripremljen u koraku 3.1 odvaja se u lončić uz zagrijavanje 10 cm razrijeđene (1:1) klorovodične kiseline u vodenoj kupelji. Neutralizirajte amonijak vodom pomoću univerzalnog indikatorskog papira i brzo ga prenesite u tikvicu od 50 cm, jednom promiješajući lončić s destiliranom vodom. Prije otapanja u tikvici, takvoj otopini koja sadrži 0,85 g amonijaka dodajte vodenu otopinu amonijaka. Potreban volumen ove količine mora biti pokriven zgušnjavanjem, mjereno areometrom. Dovedite volumen u tikvici do oznake destiliranom vodom, promiješajte i filtrirajte kroz liofilizirani filtar, prvo ispran osnovnim elektrolitom.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 10 mcg/div. U trenucima veće koncentracije provodi se daljnje razrjeđivanje s pozadinskim elektrolitom.
3.8.1.2. Pri analizi mlijeka i mliječnih proizvoda, pepeo pripremljen u koraku 3.1. Otopiti u lončiću uz zagrijavanje 5 cm razrijeđene (1:1) solne kiseline na električnom kuhalu. Smjesa se upari na električnoj ploči do volumena od približno 1 cm i zatim se osuši u vodenoj kupelji. Talog se otopi s 4 cm3 koncentracije klorovodične kiseline (HCl) = 1 mol/dm, doda se 4 cm3 amonijevog citrata i univerzalnim indikatorskim papirom neutralizira vodenom otopinom amonijaka. Umjesto lončića, tikvicu obujma 25 cm premjestite u mirnu tikvicu, promiješajući je nekoliko puta s pozadinskim elektrolitom. Ako se pojavi mutna otopina, dodajte amonij limunske kiseline, koji je dodan, zatim povećajte na 5 cm. Volumen otopine u tikvici dovedite do oznake s pozadinskim elektrolitom, promiješajte i filtrirajte kroz filter od pepela. litra, prvo napunjena s pozadinskim elektrolitom.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 10 mcg/div. U vrijeme veće koncentracije vrijedi isto kao u stavku 3.8.1.1.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br.
3.8.2. Kada se ukloni pozadinski elektrolit B, pepeo pripremljen u koraku 3.1 usitnjava se u lončiću dok se zagrijava na električnom štednjaku s 5 cm razrijeđene (1:1) klorovodične kiseline, ispari na električnom štednjaku do volumena od oko 1 cm a zatim osušite u vodenoj kupelji. Sediment se otopi zagrijavanjem 5 cm pozadinskog elektrolita, ohladi i filtrira u mirnoj epruveti kroz anestezirani filtar, prvo ispran pozadinskim elektrolitom. Isperite lončić i filtar pozadinskim elektrolitom i podesite volumen na 10 cm.
3.8.3. Kada pozadinski elektrolit nestane, dodajte 8 cm pozadinskog elektrolita u pepeo pripremljen u koraku 3.1 u lončiću, dodajući ga u obrocima od 2 cm i miješajući staklenim štapićem. Nakon potpunog raspadanja pepeo filtrirati kroz svjetlosni filtar, prvo isprati pozadinskim elektrolitom, u mjernu cijev, oprati lončić i filtrirati istim filtrom i dovesti volumen do 10 cm.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 20 mcg/div. U vrijeme veće koncentracije vrijedi isto kao u stavku 3.8.1.1.
3.8.4. Kod analize kuhinjske soli u završnoj tikvici zapremine 250 cm otopi se 5,00 g soli u 200 cm destilirane vode, doda se 1 cm sumporne kiseline i oko 1 g amonijevog persulfata. Stavite u hladnjak i kuhajte 30 minuta. Nakon hlađenja smjesu filtrirati kroz klorovodičnu kiselinu (1:1) i destiliranu vodu u čaši od 100 cm, isprati tikvicu i filtrirati destiliranom vodom i dovesti volumen do oznake. Koncentracija cinka u odraslih je 0,2-2,0 mcg/cm3. Za veće koncentracije spojeva dodatno razrijediti pozadinskim elektrolitom D.
Dopušteno je koristiti fizičke metode za restauraciju organskih ploča (ultraljubičasta impregnacija, ultrazvučna obrada), koje će osigurati cjelovitost restauracije od približno 98%; U tom slučaju, razrjeđenje treba razrijediti pozadinskim elektrolitom E.
Pri analizi vakuum-vivarijacijskih soli nemojte otapati organske otopine, već ih razrijedite pozadinskim elektrolitom E.
4. PROVOĐENJE VITALNOG TESTA
4.1. Vibriranje se provodi na polarografu u promjeničnom načinu rada s elektrodom od živine kapi elektrolizera kapaciteta 5 cm.
Snimite polarogram pri naponu od minus 1,0 do minus 1,4 donjeg stupca žive, odabirom načina rada robota u skladu s uputama za polarograf.
Pri analizi kuhinjske soli koristiti elektrolizer kapaciteta 25 div.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
4.1.1. Polarografija pod utjecajem pozadinskog elektrolita A
U dvije posljednje tikvice kapaciteta 10 ili 25 cm stavite 8 cm kontrolne smjese ili uzorka pripremljene u koraku 3.8.1 i 1 cm natrijeva sulfita. U prvu tikvicu dodajte 1 cm dvostruko destilirane vode. Otopina se mora prenijeti u elektrolizer, prvo isprati destiliranom vodom, pozadinskim elektrolitom i otopinom, koja je polarizirana, polarizirana i podešena visina vrha cinka.
U drugu tikvicu dodajte aditiv - standardnu dozu cinka u tolikoj količini da visina pika cinka na polarogramu bude približno jednaka klipu. Dodajte trag u maloj količini (ne više od 1 cm) kako biste izbjegli promjene u koncentraciji pozadinskog elektrolita i elemenata pepela. Zatim se u tikvicu doda dvostruko destilirana voda, koliko je potrebno da se dovede do 10 div. Dalje postupiti kao i, kao bez dodataka.
4.1.2. Polarografija s vikorističkim pozadinskim elektrolitima B i B
U dvije završne tikvice obujma 10 ili 25 cm stavite 4 cm kontrolne ili ispitivane smjese pripremljene u stavcima 3.8.2. ili 3.8.3. U prvu tikvicu dodajte 1 cm visokokvalitetnog pozadinskog elektrolita i kroz izlazni otvor propuštajte dušik ili bilo koji drugi inertni plin u trajanju od 10 min.
Rozchin se pažljivo dodaje u elektrolizer, prvo se postupi kao u paragrafu 4.1.1, polarografira se i mjeri se visina vrha cinka.
U drugu tikvicu dodajte aditiv na isti način kao u stavku 4.1.1., a zatim postupite kao s otopinom bez aditiva.
Bilješka. Pri radu s točkama 3.7, 3.8 i 4.1 potrebne stavke potrebno je odabrati pomoću pipeta.
4.1.3. Polarografija s vikorističkim pozadinskim elektrolitima D i E
U elektrolizer je pipetom uneseno 25 cm uzorka, prvo ispranog vodom i zemljom, koja je polarografirana. Propustite inertni plin kroz duljinu od 10 minuta, polarografirajte i izmjerite visinu vrha cinka.
Zatim elektrolizer dodaje aditiv - standardni dodatak cinka na način da je visina vrha cinka na polarogramu približno jednaka klipu. Dodajte trag u maloj količini (ne više od 0,5 cm) kako biste izbjegli promjene u koncentraciji pozadinskog elektrolita.
Propustite inertni plin, polarografirajte u istim umovima i izmjerite visinu vrha cinka.
Na isti način izvršite polarografiju kontrolnog uzorka.
(Uvodi dodatkovo, Zm. br. 1).
5. SAŽETAK REZULTATA
5.1. Maseni udio cinka () u milijunima (mg/kg) ili masena koncentracija () u mg/dm izračunava se na temelju visine vrhova opaženih na polarogramima pomoću dodatne linije s točnošću do 1 mm, u u skladu s formulama:
de - masa cinka, dodana prije druge polarizacije, mcg;
Visina vrha cinka dobivenog tijekom prve polarizacije, mm;
- Visina vrha cinka, uklonjena u drugom polarografu, mm;
- sadržaj cinka u kontrolnoj skupini, mcg;
- težina dodana proizvodu, uzeta za pepeljenje, g;
- zagalny obsyag rozchinu, pripremljen s pepelom visi, cm;
Volumen uzoraka uzetih za polarizaciju, cm;
- Volumen proizvoda, uzet za postrojenje pepela, cm;
Višestruko dodatno razrjeđivanje s visokom koncentracijom cinka u ispitivanom proizvodu.
Izračuni se provode do druge desete znamenke.
Bilješka. Prilikom analize soli, masa se važe u gramima i pererahunku na suhoj rijeci.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
5.2. Aritmetička sredina rezultata () dviju paralelnih vrijednosti uzima se kao rezidualni rezultat; odstupanje između njih smije premašiti 0,95 20% apsolutne aritmetičke srednje vrijednosti. Preostali rezultat zaokružuje se na prvo deseto mjesto.
5.3. Među mogućim vrijednostima sustavnog skladištenja u blizini masenog udjela cinka bilo kojeg uzorka, s dopuštenim promjenama faktora dopuštenih metodom, postaje ±0,04·.
5.4. Minimalna koncentracija cinka, koja se određuje odgovarajućom metodom, iznosi 0,2 μg cm polarografirano.
5.5. Vrijednosti srednje kvadratne vrijednosti kapaljke skladišne koncentracije masenog udjela cinka u jednom te istom uzorku u različitim laboratorijima s dopuštenim promjenama faktora koji se dodaju metodom postaju 0,14 ·.
5.6. Razlika između rezultata ispitivanja dobivenih u dva različita laboratorija ne smije biti veća od 40% u odnosu na aritmetičku sredinu od 0,95.
6. ATOMSKA APSORCIJSKA METODA ZA EKSTRAKCIJU CINKA U UZETOJ SOLI
Metoda se temelji na prvoj koncentraciji cinka, a potom na atomskoj apsorpcijskoj spektrofotometriji u pola acetilenskog sloja. Metoda se koristi u arbitražnim analizama.
6.1. Oprema, reagensi i dizajn
Atomski apsorpcijski spektrofotometar.
Tereza laboratorijskih stupnjeva 2. i 3. razreda točnosti s najvišom granicom od 200 g prema GOST 24104.
Pločica je električna sa zatvorenom spiralom prema GOST 14919.
Sušilica je bilo koje vrste koja će osigurati temperaturu zagrijavanja od 100-200 °C.
Laboratorijska centrifuga bilo koje vrste osigurat će frekvenciju rotacije od 6000 min.
Nekakav jednogodišnji dječak.
Virvi dililni VD-1(3)-250 HS prema GOST 25336.
Colby morni 2-100-2 i 2-1000-2 prema GOST 1770.
Staklene pipete kapaciteta 1, 2, 5, 10 i 25 cm.
Šalice za označavanje prema GOST 25336.
Naočale V-1-2000 THS prema GOST 25336.
Cilindri 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 za GOST 1770.
Amonijev klorid prema GOST 3773 kemijskog stupnja, stupnjevan s masenim udjelom od 25%.
Amonijeva perhidrična kiselina prema GOST 20478, kemijski stupanj.
Metil izobutil keton za specifikacije 6-09-14-32.
Butil eter oktatne kiseline prema GOST 22300, kemijski stupanj.
Voda je destilirana.
Natrijev dietil ditiokarbamat prema GOST 8864, analitički stupanj, 1% po težini, pohranjen u spremniku od tamnog stakla.
Natrijev citrat, kemijske čistoće Rozchin s velikim dijelom govora 50%.
Granulirani cink prema GOST 589, analitički stupanj.
Natrijev klorid za spektralnu analizu, kemijske čistoće.
Standardna raspodjela cinka.
Rozchin 1, sho mjesto 1 mg cinka 1 cm rozchin; Pripremite što prije: 1000 g metalnog cinka otopite u 7-10 cm klorovodične kiseline i razrijedite destiliranom vodom do 1 dm.
Rozchin 2, staviti 10 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite porciju od 10 cm od 1 ml tikvice zapremine 1 dm i destiliranom vodom dovedite volumen do oznake.
Rozchin 3, staviti 1 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite dio od 10 cm iz 2 mjerne tikvice kapaciteta 100 cm i dovedite volumen do oznake destiliranom vodom.
Rozchin 4, staviti 0,1 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite dio od 10 cm iz 3 mjerne tikvice zapremine 1 dm i destiliranom vodom dovedite volumen do oznake.
Dopušteno je kombinirati druge metode s mjeriteljskim svojstvima i tehničkim svojstvima koja nisu lošija, a reaktanti u spremniku ne niži od onih u
standardima.
6.2. Priprema prije testiranja
6.2.1. Priprema laboratorijskog staklenog posuđa
Laboratorijsko stakleno posuđe isprati kromovom otopinom, vodom, destiliranom vodom i osušiti.
6.2.2. Izrada kontrolnih testova
Kontrolni test 1 služi za pojavu kongestije koja se unosi s testnim reagensima. Pripremite, koristite i sve reagense koji se kondenziraju tijekom pripreme i ispitivanja proizvoda, redoslijedom navedenim u stavku 6.2.3.
Kontrola 2 služi za stvaranje kontaminacije koja se unosi s reagensima za čišćenje. Pripremite, vikorista i sve reagense (osim standardnih pripravaka cinka) koji će se miješati prilikom pripreme pripravaka, prema redoslijedu navedenom u stavku 6.2.4.
6.2.3. Priprema ispitanih predmeta
Otopiti 5,00 g soli u 200 cm destilirane vode u tikvici, dodati 1 cm klorovodične kiseline, dodati približno 1 g amonijevog persulfata i kuhati 30 minuta. Prebacite smjesu za hlađenje u destileriju i dovedite volumen do 100 cm destiliranom vodom. Dodajte 2,5 cm amonijevog klorida, 2,5 cm natrijevog citrata i 3 cm natrijevog hidroksida. Umjesto temeljitog miješanja nakon dodavanja reagensa za kožu, dodajte 1 ml natrijevog dietil ditiokarbamata, 10 ml butil estera oktatne kiseline i uklonite smjesu 5 minuta. Nakon stajanja ojačajte organsku loptu.
Dopušteno je koristiti fizikalne metode za restauraciju organskih ploča (ultraljubičasta impregnacija, ultrazvučna obrada), koje će osigurati cjelovitost restauracije od 98%.
Pri analizi vakuum-vivarijacijskih soli organski spojevi ne nestaju.
Dopuštena je zamjena metilizobutil ketona umjesto butil estera oktatne kiseline.
6.2.4. Priprema za čišćenje kućanstva
U pet lijevaka za odjeljivanje ulijte 5,00 g natrijevog klorida u destiliranu vodu i dovedite volumen do 90 cm. Dodajte 2,5 cm amonijevog klorida, 2,5 cm natrijevog citrata, 3 cm natrijevog hidroksida. natrij Dodajte 3 ili 4 doze prema uputama u tablici i promiješajte. Dodati 2 cm natrijevog dietil ditiokarbamata, 10 cm butil estera ušne kiseline i ocijediti 5 puta.
Rozchin pivnyannya | Volumen odjeljaka koji se dižu, cm | Bilješka |
|
Rozchin 3 | Rozchin 4 | ||
Kontrolirajte Rozchina |
|||
Nakon stajanja ojačajte organsku loptu.
6.3. Provedeno testiranje
Atomski apsorpcijski spektrofotometar podešava se prema uputama za rad na rezonancijskoj liniji od 213,9 nm.
Fotometrijski, butil ester oktatne kiseline uspostavlja nultu apsorpciju. Zatim fotometrizirajte materijale za čišćenje, raspršujući ih uzastopce na polovici vilice redoslijedom povećanja koncentracije cinka, zatim kontrolirajte i testirajte kvar.
Između vrijednosti, vrh spektrofotometra mora se isprati malom količinom etilnog alkohola.
6.4. Analiza rezultata
Iza navedenih podataka nalazit će se kalibracijski grafikon s masenim udjelom cinka u mikrogramima (mcg) na apscisnoj osi, a na ordinatnoj osi različite vrijednosti apsorpcije u odnosu na rezultate kontrolnog testa.
Maseni udio cinka u ispitivanoj vrsti kuhinjske soli u mikrogramima (mcg) može se pronaći pomoću kalibracijskog grafikona.
Maseni udio cinka () na milijun (mg/kg) izračunava se pomoću formule
de - maseni udio cinka u ispitivanom uzorku, izračunat prema kalibracijskom grafikonu, mcg;
Masa visi sol s pererahunku na suhoj rijeci, rijeci.
Izračuni se provode do treće desete znamenke.
Rezultat testiranja uzima se kao aritmetička sredina rezultata dviju paralelnih vrijednosti, razlika između njih ne smije biti veća od 20% u odnosu na aritmetičku sredinu uz razinu pouzdanosti od 0,95. Preostali rezultat testa zaokružuje se na još jedno deseto mjesto. Minimalna koncentracija cinka koja se može odrediti ovom metodom je 0,5 mcg (0,1 milijun ili 0,1 mg/kg) za uzorak od 5 g.
Razlika između rezultata ispitivanja dobivenih u dva različita laboratorija ne smije biti veća od 40% u odnosu na aritmetičku sredinu uz razinu pouzdanosti od 0,95.
Jedinica 6. (Uvodi dodatkovo, Zm. br. 1).
Tekst dokumenta za:
Službeno viđeno
Syrovina i prehrambeni proizvodi. Metode označavanja
otrovni elementi: Zb. GOSTiv. -
M: Standardi IPK Vidavnitstvo, 2002
