Način dobijanja cinka iz državnog standarda. Koncentrati cinka
strana 1
priča 2
priča 3
priča 4
strana 5
strana 6
priča 7
priča 8
Grupa C19 STANDARD
INTERSTATE ROSLINNI FEED Metode za ekstrakciju cinka
Metode za ekstrakciju cinka
Hrana za povrće.
Metode unovčavanja cinka
Datum upisa 01.01.90
Ovaj standard se proširuje kako bi se hranile biljke i uvodi atomsku apsorpciju* i fotometrijske metode za određivanje masenog udjela cinka u njima.
1. SAMPLE VIDBIER
2. ATOMSKA APSORPCIJSKA METODA ZA EKSTRAKCIJU CINK
Metoda temeljenja na nivelisanoj glini je rezonantna vibracija slobodnih atoma cinka, koji se stvaraju u šupljini pri unošenju nivoa napojnog pepela i nivelaciji sa poznatom koncentracijom cinka.
2.1. Oprema, materijali i reagensi
2.1.1. Za pripremu uzoraka prije ispitivanja i njihovu mineralizaciju zamrznuti: ekstraktor uzoraka IPR-2, rezač slame;
sušara za uzorke hrane SK-1 ili laboratorijski ormar za sušenje s kontroliranom temperaturom ne većom od 5 °C;
Mlin laboratorija MRP-2;
sito sa okruglim otvorima promjera 1 mm, izrađeno od čelika ili aluminija; porculanski mort i žbuka;
Vagi 2. klase laboratorijske tačnosti sa najvišom granicom od 200 g prema GOST 24104**;
pecite muffle koji osigurava temperaturu od 525 °C i temperaturu ne veću od 25 °C; Kliješta za lonce; vodeno kupatilo;
električni štednjak s regulatorom grijanja;
staklene ili plastične tegle kapaciteta 250 cm 3 sa čepovima ili poklopcima koji se dobro zatvaraju;
niske porculanske lonce br. 4 prema GOST 9147; Godinnikov staklo prečnika 5 cm;
laboratorijski stakleni štapići promjera 36-56 mm prema GOST 25336; cijevi, gradirane i brušene, kapaciteta 20 cm 3 prema GOST 25336; stalak za epruvete;
birete sa slavinom 2. klase tačnosti kapaciteta 50 cm 3 ili agresivni dozatori kapaciteta 2 i 5 cm 3 sa dozom ne većom od 2%, izrađeni od materijala da ne zagađuju čestice sa cinkom;
Precizna pipeta 2. klase kapaciteta 10 cm 3;
Zvanično viđeno
** Z 1 lipnya 2002 r. stupiti na snagu GOST 24104-2001 (ovdje i dalje).
Peredruk ograđen
GOST 27996-88 S. 2
destilovana ili dejonizovana voda; Pogodnost vode za analizu se odmah provjerava: ispariti 500 cm 3 vode na električnoj ploči u boci kapaciteta 200-250 cm 3. Dodajte 10 cm 3 hlorovodonične kiseline, razblažene 1:40, dok se suva mešavina ne osuši, mešajte kružnom rukom, lagano protrljajte strane boce i analizirajte. 2.3.2 chi 3.3.2. Masena koncentracija cinka u ekstrahiranoj biljci ne smije prelaziti 0,2 μg/cm3 (2 miliona -1 po masenom udjelu u biljnom materijalu).
2.1.2. Za određivanje cinka u solu koristite: atomski apsorpcioni spektrometar Z-302, Z-112 ili Z-115; lampa sa praznom katodom za dovod cinka LSP-1 ili LT-2;
membranski kompresor za namotaje sa produktivnošću ne manjom od 20 dm 3 /v pri pritisku ne manjem od 300 kPa;
acetilen tehničkih razreda prema GOST 5457 ili propan-butan iz boca; tikvice sa poliranim čepovima 2. klase tačnosti kapaciteta 50, 100 i 1000 cm 3 prema GOST 1770;
bireta sa slavinom 2. klase preciznog kapaciteta 10 cm 3 i preciznom pipetom 2. klase kapaciteta 1 cm 3;
kašike za sipanje kapaciteta 50-100, 250 i 1000 cm 3 prema GOST 25336;
tikvice sa poliranim čepovima 2. klase tačnosti kapaciteta 50, 100, 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770;
pipeta 2. klase preciznosti kapaciteta 5 cm 3 ili dozator kapaciteta sa smanjenjem doze ne više od 1%, izrađen od materijala koji nije kontaminiran cinkom;
birete sa slavinom 2. klase tačnosti kapaciteta 100 cm 3 ili dozator kapaciteta 10 cm 3 sa smanjenjem doze ne više od 1%, izrađene od materijala koji nije kontaminiran cinkom;
bireta sa slavinom 2. klase tačnosti kapaciteta 10 cm 3 i pipetama 2. klase tačnosti kapaciteta 5,10 cm 3;
cilindri kapaciteta 10, 25, 100, 250, 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770; Laboratorijski testovi prečnika 150 mm prema GOST 25336;
filteri bez pepela, "plavi" i "bijeli bod" promjera 15 cm ili laboratorijski filter papir marke FNP prema GOST 12026; odmah očistite kontaminaciju cinkom: filtere, naslage u blizini, dva napunite hlorovodoničnom kiselinom, razrijeđenom 1:100, isperite malim porcijama destilovane vode dok reakcija ne postane neutralna pomoću univerzalnog indikatorskog papira i okačite šuštaljku na otvorenom ili u sušilici;
univerzalni indikatorski papir za mjerenje pH 1-10; natrijum oksid 3-vodeni prema GOST 199, analitička kvaliteta; natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) prema GOST 27068, analitička kvaliteta; čista kiselina prema GOST 4204 razred reagensa, razrijeđena destilovanom vodom 1:5; vodeni amonijak prema GOST 3760, hemijski razred. ili analitičke čistoće, razblaženo destilovanom vodom 1:200 nakon vode za piće;
hotiklorid ugljenik prema GOST 20288, kvaliteta reagensa. ili ch.d.a.; Pogodnost reagensa za analizu se odmah provjerava: približno 0,001 g ditizona se otopi u 100 cm3 hloriranog ugljika i izvadi iz zatvorene boce radi ekstrakcije na tamnom mjestu na temperaturi od 5-10 °C. Ako je preparat ditizona lišen smaragdnozelenog, klorirani ugljik se dodaje za analizu. Blijedozeleno ili lagano fermentirano vino ukazuje na prisustvo ugljičnih hlorida koji sadrže ditizon. U tom slučaju, hlorni ugljen se mora očistiti na sledeći način: 500 cm 3 hlornog ugljenika se stavlja u bocu sa uglačanim čepom zapremine 1 dm 3, dodaje se 10 g aktivnog uglja, razvlači se 5 x i filtrira kroz papirni filter. Proces se ponavlja s novom porcijom aktivnog vugill-a. Zatim se klorirani ugljik destilira u aparatu za destilaciju od stakla, sakuplja se na poliranim dijelovima;
ditizon (difeniltiokarbazon) sa NTD, analitičke čistoće; granulacija cinka NTD, hemijska kvaliteta;
destilovana ili dejonizovana voda, verifikovana u. 2.1.1; hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, kvaliteta reagensa, razrijeđena destilovanom vodom 1:1, 1:40 i 1:100;
otstov krizhana kiselina prema GOST 61, hemijski razred; Sredstva Vugilla za GOST 4453.
Bilješka. Dozvoljena je upotreba opreme, staklenog posuđa i drugih metoda sušenja, koji daju iste bolje metrološke karakteristike.
3.2. Priprema prije testiranja
3.2.1. Priprema uzoraka prije ispitivanja - s. 2.2.1.
3.2.2. Priprema i pročišćavanje rezervnog ditizona
0,100 g ditizona stavi se u posebnu posudu kapaciteta 250 cm 3, doda se 150 cm 3 ugljičnog hlorida i snažno mućka 10 minuta. Smjesa se filtrira kroz papirni filter sa plavom linijom u posudu za sipanje od 1000 cm 3, doda se 250 cm 3 amonijaka, razrijeđenog 1:200, i snažno mućka 1 minut. Nakon završetka faze, donju organsku kuglu koja sadrži ditizonske proizvode sipati i baciti, a gornju vodenu kuglu koja sadrži ditizon isprati 2 puta sa 3-5 cm 3 ugljičnog hlorida. Zatim dodati 10 cm 3 sumporne kiseline, razrijeđene 1:5, 500 cm 3 ugljičnog hlorida i snažno mućkati 1 minut. Nakon završetka faza, prebacite donju kuglicu hlorida ugljika sa otopljenim ditizonom u drugu posebnu bočicu ili tikvicu i dodajte vodenu fazu. Isperite ditizon u ugljičnom dioksidu i isperite
GOST 27996-88 S. 6
destilirana voda 2 puta u porcijama od 250 cm 3 i filtrirana kroz suhi papirni filter, pročišćena cinkom, u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom. Proizvod se čuva na normalnoj temperaturi od 5-10 °C nešto više od 1 mjeseca.
3.2.3. Priprema radnog ditizona
Stavite 25 cm 3 rezervnog ditizona u suhu amfibijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, dovedite do oznake hloridom ugljika i promiješajte. Rozchin da se pripremi prije iskustva.
3.2.4. Pripremljeni ruzmarin sa masenim udjelom natrijum tiosulfata 50%
Rastvorite 500,0 g natrijum tiosulfata sa 500 cm 3 destilovane vode.
3.2.5. Pripremite acetatni pufer na pH 5
Rastvorite 272,0 g natrijum oktata sa približno 500 cm 3 destilovane vode, dodajte 58 cm 3 natrijum oktata i dovedite smešu do 1 dm 3 destilovane vode.
3.2.6. Priprema maskirne ruže
Pomiješajte 1 dm 3 acetatnog pufera sa pH 5 sa 25 cm 3 natrijum tiosulfata. Uklonite cink iz kuće tako što ćete ga ekstrahirati ditizonom i ugljičnim hloridom. Da biste to učinili, stavite u posebnu posudu kapaciteta 1000 cm 3, dodajte 5-7 cm 3 pripremljenog ditizona. 3.2.2 (dozvoljena je dezintegracija ditizona koji nije prečišćen od produkata prosipanja), snažno drobiti 3 minuta i nakon polovine faza ukloniti donju kuglicu. Operacija se ponavlja sve dok ditizon ne prestane mijenjati svoju fermentaciju klipa. Zatim se zemljište koje treba očistiti isprati ditizonom, snažno protresti sa 5-7 cm 3 ugljičnog hlorida, razvući 3 puta i ukloniti organsku fazu. Pranje se ponavlja do kraja hlornog ugljika, a klorirani ugljen nikada ne prestaje da se kuva. Rozchin se filtrira kroz papirni filter sa bijelom linijom, pročišćava od kontaminacije cinkom i čuva na normalnoj temperaturi od 5-10°3 nešto više od 2 dana.
3.2.7. Priprema doze cinka masene koncentracije od 1 mg/cm 3 (rozchin A) -
i. 2.2.2.
3.2.8. Priprema doze cinka masene koncentracije od 100 µg/cm' (rozchin B)
U tikvicu sa čašom od 100 cm3 stavite pipetom 10 cm3 razblaženja A, dovedite do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razblaženom 1:40, i promešajte. Ruže se čuvaju više od 3 mjeseca.
3.2.9. Pripremljen cink u prahu masene koncentracije 5 µg/cm (roschin G)
Stavite sloj od 5 cm 3 u tikvicu od 100 cm3 pipetom, dodajte hlorovodoničnu kiselinu razrijeđenu 1:40 do oznake i promiješajte. Rozchin se priprema za dan testiranja.
3.2.10. Pripremljeno čišćenje
U mirnu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 iz birete kapaciteta 10 cm 3 sipajte prema uputama u tabeli. Pomešajte 2 zapremine G, dodajte do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razblaženom 1:40, dobro promešajte. Pripremite se da se pripremite za dan testiranja.
|
Tabela 2 |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Sprovedeno testiranje
3.3.1. Pepeljenje roslinskog materijala i razlaganje pepela - sv. 2.3.1.
3.3.2. Vrijednost cinka u proizvodnji pepela
Od nivoa soli i nivelacije uzmite uzorke od 5 cm 3 dozatorom ili pipetom, stavite ih u lijevak za odvajanje kapaciteta 50-100 cm 3, dodajte 10 cm 3 dozatorom ili iz birete za maskiranje razlika, naizmjenično Koristite dozator 3 za doziranje ditizona i uklonite virus koristeći nosila 1 hv. Nakon polufaze, donja kuglica ugljičnog dioksida se sipa u fotoelektrokolorimetarsku kivetu sa kuglicom tako da je vidljivo 10 mm.
Ekstrakciju je dozvoljeno vršiti u drugim tehnološkim posudama koje su hermetički zatvorene, kapaciteta 50-100 cm 3 . Podjela faza u ovoj fazi vrši se u razrijeđenim tekućinama, ili se jedna od faza odabire štrcaljkom ili pipetom sa sijalicom.
Ekstrakti se fotometriraju prije svega, kako se ne bi uklonio cink, na maksimalno 538 nm, ili vikoristički svjetlosni filter s maksimalnom propusnošću svjetlosti u području od 520-540 nm. Sada je vrijeme da se izvrši kontrolni pregled.
Budući da je vrijednost optičke jačine ekstrakta iz solnog dijela veća od vrijednosti optičke jačine ekstrakta sa šestog nivoa, razrijedite sol dio sa hlorovodoničnom kiselinom, razrijeđenom 1:40, i ponovite gornju operaciju. isti red. Pri istom razrjeđivanju ponovite kontrolni test.
Dozvoljene su proporcionalne promjene u količinama uzoraka sola, prilagođavanja i reagensa za greške u doziranju ne veće od 1%.
Sav rad s ugljičnim hloridom obavlja se u haubi.
3.4. Analiza rezultata
3.4.1. Rezultate fotometrijske analize ekstrakata na osnovu nivelacije prati gradacijski graf, koji duž apscisne ose prikazuje masenu koncentraciju cinka na nivou nivelacije u promjeni masenih udjela u biljnom materijalu od -1 milion, naznačeno u tabeli. 2, a duž ordinatne ose - slične vrijednosti optičke snage. Pomoću kalibracionog grafikona možemo odrediti masenu koncentraciju cinka u analiziranim presjecima pri masenom udjelu biljnog materijala u ppm.
3.4.2. Maseni udio cinka u biljnom materijalu sušenom na zraku izračunava se prema tački 2.4.3.
3.4.3. Razlike koje su dozvoljene između rezultata paralelnih vrijednosti (d" abs) i između rezultata dobivenih u različitim umovima (D" a Q c), s povjerenjem u pouzdanost P = = 0,95, nema štete u precjenjivanju trenutne vrijednosti:
d"a6c = 0,08 X" + 2,07; (5)
D"starost = 0,78 X" - 9,69,
de X" je aritmetička sredina rezultata dvije paralelne vrijednosti, ppm;
X" je aritmetička sredina rezultata dva testa, zasnovana na različitim umovima, ppm.
Granično odstupanje od rezultata analize (A), ppm sa jednostranim nivoom pouzdanosti P = 0,95 izračunava se pomoću formule
A "E = 0,46 X" - 5,67, (7)
de A" - maseni udio cinka, ppm (rezultat jedne vrijednosti ili aritmetička sredina rezultata dvije paralelne vrijednosti).
INFORMACIONI PODACI
1. RAZVIO I UVODIO Državni agroindustrijski komitet SSSR-a ROSROBNIKI
S.G. Samokhvaliv, dr. S.-G. nauke (kerivnik tem); NA. Chebotarova, Ph.D. biol. nauke; G.I. Gorshkova; V.A. Chuikov, Ph.D. biol. nauke; H.K. Khudyakova, Ph.D. biol. nauke
2. POTVRDE I UVODI REŠENJEM Državnog komiteta za standarde SRSR od 23.12.88. br. 4538
Djelomično dostupno
5. Razmjena termina je usvojena Protokolom br. 4-93 Međudržavnog za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (IVD 4-94)
Gírnich je na desnoj strani. GOST 14048.1-93 Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka. GKS: Girskaja na desnoj strani i braon iskopine, Rudni minerali i njihovi koncentrati. Gosti. Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka. class=tekst>
GOST 14048.1-93
Koncentrati cinka. Metoda ekstrakcije cinka
GOST 14048.1-93
Grupa A39
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
KONCENTRATI CINK
Metoda ekstrakcije cinka
Koncentrati cinka. Metoda dodjele cinka
OKS 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* U indikatoru "Nacionalni standardi" 2008 RIC OKS 73.060.99. -
Bilješka kompajlera baze podataka.
Datum uvođenja 1997-01-01
Peredmova
1 RAZVIJA Slično naučno-napredno gvožđe i metalurški institut za obojene metale (VNDItsvetmet)
UVODIO Derzhstandart Republike Kazahstan
2 PRIHVAĆANJE od Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (izdanje br. 2 od 15. aprila 1994.)
Za pohvalu su glasali sljedeći ljudi:
3 Rezolucijom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju od 21. marta 1996. N 196, međudržavni standard GOST 14048.1-93 stavljen je na snagu kao državni standard Ruske Federacije od 1. septembra 1997.
4 VZAMIN GOST 14048.1-71
1 ZASTOSUVANNYA REGION
1 ZASTOSUVANNYA REGION
Ovaj standard je proširen tako da uključuje koncentrate cinka i uspostavlja kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67%.
2 SUŠTINA METODE
Metoda baza na titriranom cinku sa trilonom B pri pH 5,6-5,8 u prisustvu ksilenol narandžastog indikatora.
Cink i njihova bitna jedinjenja (olovo sulfat, pljuvačni hidroksidi, mangan, aluminijum) prvo se dodaju olovo, pljuvačka, mangan, aluminijum koji su važni; Bakar, kadmijum i aluminijum su maskirani kompleksnim agensima (bakar – natrijum tiosulfat, kadmijum – kalijum jodid i aluminijum – amonijum fluorid).
3 STANDARDA
Ovaj Wikoristan standard ima reference na sljedeće standarde:
GOST 8.315-91 * DSI. Standardni izrazi. Osnovne odredbe, postupak izrade, sertifikacije, potvrde, registracije i registracije
______________
* Na teritoriji Ruske Federacije postoji GOST 8.315-97, ovde i ispod teksta. - Bilješka kompajlera baze podataka.
GOST 61-75 Ottovska kiselina. Tehnički umovi
GOST 3117-78 Amonijum oksid. Tehnički umovi
GOST 3118-77 Hlorovodonična kiselina. Tehnički umovi
GOST 3640-79 * Cink. Tehnički umovi
______________
* Na teritoriji Ruske Federacije postoji GOST 3640-94, ovde i ispod teksta. - Bilješka kompajlera baze podataka.
GOST 3760-79 Amonijak vodeni. Tehnički umovi
GOST 3769-78 Oksid amonijeve kiseline. Tehnički umovi
GOST 3773-72 Amonijum hlorid. Tehnički umovi
GOST 4204-77 Syrchan acid. Tehnički umovi
GOST 4232-74 Kalijum jodid. Tehnički umovi
GOST 4461-77 Dušična kiselina. Tehnički umovi
GOST 4518-75 Amonijum fluorid. Tehnički umovi
GOST 10652-73 Dinatrijum etilendiamin so - N,N,N",N"-tetraoktična kiselina. Tehnički umovi
GOST 10929-76 Vodeni peroksid. Tehnički umovi
GOST 20478-75 Amonijum peroksid. Tehnički umovi
GOST 22867-77 Amonijum nitrat. Tehnički umovi
GOST 25363-82 Koncentrati cinka. Metode atomske apsorpcije za ekstrakciju i ekstrakciju zlata
GOST 27067-86 Amonijum rodanijum. Tehnički umovi
GOST 27068-86 Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-vodeni. Tehnički umovi
GOST 27329-87 Ruda i koncentrat obojenih metala. Eksterne prednosti metoda hemijske analize
4 ZAGALNI VIMOGI
4.1 Dodatni podaci o metodi analize - prema GOST 27329.
4.2 Maseni udio cinka izračunava se paralelno na dva načina. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih vrijednosti.
4.3 Točnost analize se kontroliše standardnim uzorcima zaliha cinkovog koncentrata (stanje (DSO), Galuževim (OSO) ili standardni proizvodni test (SOP)), podeljenim i potvrđenim prema GOST 8.315 ili metodom dodavanja na najmanje jednom mjesečno, kao i kada se ne mijenjaju ni reagensi, kvarovi, nakon teške pauze u radu.
4.4 Tačnost analize standardnih uzoraka kontroliše se analizom standardnog uzorka istovremeno sa analizom uzoraka. Analiza uzorka mora biti tačna ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike najviše
de – gubitak ovjere standardnog dokumenta;
- Varijacije u rezultatima analize su prihvatljive.
4.5 Točnost analize metodom dodavanja kontroliše se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja alikvota standardne količine cinka u uzorak prije analize.
Dodatak (standardna zapremina) se bira na način da sadrži 30-100% cinka u uzorku.
Utvrđeno je da je aditiv odgovoran za razliku između cinka u uzorku sa dodatkom () i rezultata analize uzorka ().
Analiza uzorka je važna ako je vrijednost određena i unesena vrijednost nije veća od
gdje je i dozvoljeno odstupanje između dva analitička rezultata za uzorak i uzorak s dodatkom.
5 VIMOGS SIGURNOST
Sigurnosne mjere - prema GOST 25363.
6 OPREMA, REAGENSI I DIZAJN
pH-metar-milivoltmetar ili jonomer bilo koje vrste sa tačnošću ne manjom od ±0,05 jedinica. pH.
Dušična kiselina prema GOST 4461.
Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118 razrijeđena je 1:1.
Kiselina je čista prema GOST 4204, razrijeđena 1:1 i 2:100.
Ottovska kiselina je pogodna prema GOST 61.
Vodeni amonijak prema GOST 3760 i razrijeđen 1:1.
Amonijum nitrat prema GOST 22867.
Amonijum supersumporna kiselina prema GOST 20478.
Amonijum rodanijum prema GOST 27067 raspodela sa masenim udelom od 2%.
Amonijum kiselina prema GOST 3769.
Amonijum oksid prema GOST 3117.
Amonijum fluorid GOST 4518, ocjenjen sa masenim udjelom od 20%.
Amonijum hlorid prema GOST 3773 razredima sa masenim udjelom od 2%.
Vodeni peroksid prema GOST 10929.
Kalijum jodid je pogodan prema GOST 4232.
Natrijum-sulfat (natrijum-tiosulfat) 5-vodeni prema GOST 27068, gradiran sa masenim udelom od 20%.
Puferski rastvor pH 5,7±0,1: za uklanjanje oktatnog amonijuma sa masenim udelom od 20%, dodati oktat ili hlorovodoničnu kiselinu do pH 5,6-5,8; pH vrijednost se provjerava pomoću pH metra.
Ksilen kalaj narandžasti, indikator - sa ND, razred sa masenim udjelom od 0,5%.
Cink nije niži od razreda Ts1 prema GOST 3640 ili granulirani cink ND.
Dinatrijum etilendiamin so - N,N,N",N"-tetrasirćetna kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652, razblaženost 0,08 mol/dm: 29,6 g soli rastvoreno u vodi; Ako se koristi tikvica, filtrirajte je, razrijedite vodom do 1 dm i promiješajte.
Za postavljanje titra stavite 0,1500 g izvaganog cinka u završnu tikvicu kapaciteta 500 cm, dodajte 15 cm hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:1, ostavite na toplom mjestu 1-2 godine dok se cink potpuno ne uništi . Smjesa se razrijedi vodom do 200 cm, doda se 8 g amonijum kiseline, 10 cm amonijum fluorida, 5 cm natrijum tiosulfata, 1-2 kapi ksilenol narandže. Neutralizirajte rozaceu amonijakom, razrijeđenim 1:1, sve dok se ne pojavi blijeda erizipela. Ako dodate previše amonijaka (kiseli krastavčić), neutralizirajte ga dodavanjem kapi sumporne kiseline (1:1) u blijedi kiseli krastavčić. Dodati 30-40 cm pufer rastvora sa pH 5,6-5,8 i titrirati cink rastvorom Trilon B dok kora ne pređe iz maline u sok od limuna.
Titar trilona B za cink u g/cm izračunava se pomoću formule
de - težina cinka, g;
- Volumen punjenja za Trilon B, titracija, razd.
7 IZVRŠENA ANALIZA
Uzorak koncentrata cinka mase 0,5000 g sa sadržajem cinka do 40% ili 0,3000 g - sa sadržajem cinka preko 40% stavlja se u završnu tikvicu kapaciteta 250 cm, natopi se vodom, doda 15 cm hlorovodonične kiseline i zagrijati u dužini od 10. Dodati 5 cm dušične kiseline i nastaviti zagrijavati dok se ne pojavi pjenušava pojava dušikovih oksida i zapremina se promijeni na 3-5 cm Dodati 10 cm sumporne kiseline razrijeđene 1:1, zagrijati dok vidljive su pare sumporne kiseline. Ako izraslina razvije tamnu fermentaciju zbog prisustva organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim porcijama (po 20-50 mg) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.
Ohladite smjesu, pažljivo operite stijenke tikvice vodom i ponovite isparavanje dok kiselina ne ispari.
Višak ohladiti, dodati 60-70 cm vode, kuhati 5-10 minuta dok se sulfati ne uklone.
Smjesu treba hladiti u tekućoj vodi 1 godinu, a zatim filtrirati kroz tampon koji sadrži filtarski medij ili filter srednje jakosti da bi se filter medij stavio u završnu tikvicu kapaciteta 25 0 cm. Tampon (filter sa sedimentom) oprati ) sa sumpornom kiselinom, razblaženom 2:10, ispiranjem reakcija vode na vodu od razgradnje rodanijum amonijuma.
Filtratu dodati amonijak u klip hidroksida, koji se rastvori kuvanjem, dodati 0,3-0,5 g amonijum persulfata, prokuvati i kuvati 5-10 minuta, malo ohladiti i ohladiti Dodati amonijak do pune cm. Smjesa sa sedimentom se vitrificira na 60-70°C 10-15 minuta dok se sediment ne zgruša i filtrira kroz filter niskog pritiska u završnu tikvicu kapaciteta 500 cm.
Tikvu i talog na filteru dva-tri puta oprati vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim isprati sediment iz nezagrejanog filtera vodom u bocu u kojoj su taloženi hidroksidi, dodati 3-5 cm sumporne kiseline 1: 1, dvije ili tri kapi vodenog peroksida i talog. Ponavljaju na prijateljski način kako je gore opisano.
Talog filtrirati na istom filteru i isprati dva do tri puta vrućom otopinom amonijum hlorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.
U sjedinjeni filtrat spustiti dva ili tri komada filter papira (da se ukloni ogrebotina) i kuhati dok se ne ukloni miris amonijaka i volumen se smanji na 200 cm.
Smjesu ohladiti, dodati 10 cm amonijum fluorida, 5-10 cm natrijum tiosulfata, jednu ili dvije kapi narandžastog indikatora ksilenol, 30-40 cm puferske otopine i titrirati cink Trilonom B dok se kora maline ne promijeni.
Ako se uzorak pomiješa sa 0,3% kadmijuma, prije dodavanja pufera dodati 30-40 g kalijum jodida.
8 SAŽETAK REZULTATA
8.1 Izračunajte težinski postotak cinka koristeći formulu
de - volumen distribucije trilona B, titracija, vidi;
- titar trilona B za cink, g/cm;
- Masa navishuvannya koncentrat, g.
8.2 Rezultat analize se računa na treće i zaokružuje na još jedno deseto mjesto.
8.3 Apsolutne vrijednosti razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti () i rezultata dvije analize () sa nivoom pouzdanosti od 0,95, razlike navedene u Tabeli 1 ne smiju biti pretjerane.
Tabela 1 - Varijacije koje su dozvoljene
U procentima
Maseni dio cinka | ||
Od 20.00 do 25.00 uključujući. | ||
sv. 25.00 "30.00" | ||
8.4 Izveštaji o analizi mogu dovesti do:
- Podaci potrebni za karakterizaciju uzorka;
- rezultat analize;
- Posilannya za ovaj standard;
- opis svih abnormalnosti uočenih tokom analize;
- umetak za obavljanje analize procesa svih operacija koje nisu obuhvaćene ovim standardom.
Uvod u aktuelnu rezoluciju Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, metrologiju i sertifikaciju od 21. februara 1996. godine. N 196
Međudržavni standard GOST 14048.1-93
"KONCENTRATI CINKA. METODA ZA VAĐENJE CINKA"
Koncentrati cinka. Metoda dodjele cinka
Natomist GOST 14048.1-71
1 Područje Zastosuvannya
Ovaj standard je proširen tako da uključuje koncentrate cinka i uspostavlja kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67%.
2 Suština metode
Metoda baza na titriranom cinku sa trilonom B pri pH 5,6 - 5,8 u prisustvu ksilenol narandžastog indikatora.
Cink i njihova bitna jedinjenja (olovo sulfat, pljuvačni hidroksidi, mangan, aluminijum) prvo se dodaju olovo, pljuvačka, mangan, aluminijum koji su važni; Bakar, kadmijum i aluminijum su maskirani kompleksnim agensima (bakar – natrijum tiosulfat, kadmijum – kalijum jodid i aluminijum – amonijum fluorid).
3 Regulatorne poruke
GOST 8.315-91 DSM. Standardni izrazi. Osnovne odredbe, postupak izrade, sertifikacije, potvrde, registracije i registracije
GOST 61-75 Ottovska kiselina. Tehnički umovi
GOST 3117-78 Amonijum oksid. Tehnički umovi
GOST 3118-77 Hlorovodonična kiselina. Tehnički umovi
GOST 3640-79 Cink. Tehnički umovi
GOST 3760-79 Amonijak vodeni. Tehnički umovi
GOST 3769-78 Oksid amonijeve kiseline. Tehnički umovi
GOST 3773-72 Amonijum hlorid. Tehnički umovi
GOST 4204-77 Syrchan acid. Tehnički umovi
GOST 4232-74 Kalijum jodid. Tehnički umovi
GOST 4461-77 Dušična kiselina. Tehnički umovi
GOST 4518-75 Amonijum fluorid. Tehnički umovi
GOST 10652-73 Dinatrijum etilendiamin so -N, N, N`, N`-tetraoktična kiselina. tehnički umovi
GOST 10929-76 Vodeni peroksid. Tehnički umovi
GOST 20478-75 Amonijum peroksid. Tehnički umovi
GOST 22867 Amonijum nitrat. Tehnički umovi
GOST 25363 Koncentrati cinka. Metode atomske apsorpcije za ekstrakciju i ekstrakciju zlata
GOST 27067-86 Amonijum rodanijum. Tehnički umovi
GOST 27068-86 Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-vodeni. Tehnički umovi
GOST 27329-87 Ruda i koncentrat obojenih metala. Eksterne prednosti metoda hemijske analize
4 Zagalni vymogi
4.1 Dodatni podaci o metodi analize - prema GOST 27329.
4.2 Maseni udio cinka izračunava se paralelno na dva načina. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih vrijednosti.
4.3 Točnost analize se kontroliše standardnim uzorcima zaliha cinkovog koncentrata (stanje (DSO), Galuževim (OSO) ili standardni proizvodni test (SOP)), podeljenim i potvrđenim prema GOST 8.315 ili metodom dodavanja na najmanje jednom mjesečno, kao i kada se ne mijenjaju ni reagensi, kvarovi, nakon teške pauze u radu.
4.4 Tačnost analize standardnih uzoraka kontroliše se analizom standardnog uzorka istovremeno sa analizom uzoraka. Analiza uzorka mora biti tačna ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike najviše
de ∆ at – gubitak certifikacije standardnog obrazovanja;
D - prihvatljiva raznolikost rezultata analize.
4.5 Točnost analize metodom dodavanja kontroliše se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja alikvota standardne količine cinka u uzorak prije analize.
Dodatak (standardna zapremina) se bira na način da sadrži 30-100% cinka u uzorku.
Utvrđeno je da je aditiv odgovoran za razliku između cinka u uzorku sa dodatkom (Z P+D) i rezultata analize uzorka (SP).
Analiza uzorka je važna ako je vrijednost određena i unesena vrijednost nije veća od
,
gdje su D 1 i D 2 dozvoljene razlike između dva rezultata analize za uzorak i uzorak sa dodatkom.
5 Sigurnosni Vimogs
Sigurnosne mjere - prema GOST 25363.
6 Oprema, reagensi i distribucija
pH-metar-milivoltmetar ili jonomer bilo koje vrste sa tačnošću ne manjom od ±0,05 jedinica. pH.
Dušična kiselina prema GOST 4461.
Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118 razrijeđena je 1:1.
Kiselina je čista prema GOST 4204, razrijeđena 1:1 i 2:100.
Ottovska kiselina je pogodna prema GOST 61.
Vodeni amonijak prema GOST 3760 i razrijeđen 1:1.
Amonijum nitrat prema GOST 22867.
Amonijum supersumporna kiselina prema GOST 20478.
Amonijum rodanijum prema GOST 27067 raspodela sa masenim udelom od 2%.
Amonijum kiselina prema GOST 3769.
Amonijum oksid prema GOST 3117.
Amonijum fluorid GOST 4518, ocjenjen sa masenim udjelom od 20%.
Amonijum hlorid prema GOST 3773 razredima sa masenim udjelom od 2%.
Vodeni peroksid prema GOST 10929.
Kalijum jodid je pogodan prema GOST 4232.
Natrijum-sulfat (natrijum-tiosulfat) 5-vodeni prema GOST 27068, gradiran sa masenim udelom od 20%.
Puferski rastvor pH 5,7±0,1: za uklanjanje oktatnog amonijuma sa masenim udelom od 20%, dodati oktat ili hlorovodoničnu kiselinu do pH 5,6 - 5,8; pH vrijednost se provjerava pomoću pH metra.
Ksilen kalaj narandžasti, indikator - sa ND, razred sa masenim udjelom od 0,5%.
Cink nije niži od razreda Ts1 prema GOST 3640 ili granulirani cink ND.
Dinatrijum etilendiamin so -N,N,N", N"-tetraoktična kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652, razblaženost 0,08 mol/dm 3: 29,6 g soli rastvoreno u vodi; Ako se koristi kalamutny, filtrirajte ga, razrijedite vodom do 1 dm 3 i promiješajte.
Za postavljanje titra 0,1500 g izvaganog cinka stavi se u završnu tikvicu zapremine 500 cm3, doda 15 cm3 hlorovodonične kiseline, razblažene 1:1, i ostavi na toplom mestu 1 - 2 godine dok se potpuno ne otopi. cink. Smjesa se razrijedi vodom do 200 cm 3, doda se 8 g amonijum hidroksida, 10 cm 3 amonijum fluorida, 5 cm 3 natrijum tiosulfata, 1 - 2 kapi ksilenol narandže. Neutralizirajte rozaceu amonijakom, razrijeđenim 1:1, sve dok se ne pojavi blijeda erizipela. Ako dodate previše amonijaka (kiseli krastavčić), neutralizirajte ga dodavanjem kapi sumporne kiseline (1:1) u blijedi kiseli krastavčić. Dodati 30 - 40 cm 3 puferskog rastvora sa pH 5,6 - 5,8 i titrirati cink sa Trilonom B dok kora ne pređe iz maline u sok od limuna.
Titar trilona T za cink u g/cm 3 izračunava se pomoću formule
de m – težina cinka, g;
V - zapremina razblaženja trilona, titracija, cm 3.
7 Analiza
Uzorak koncentrata cinka mase 0,5000 g sa sadržajem cinka do 40% ili 0,3000 g - sa sadržajem cinka preko 40% stavlja se u završnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, natopi se vodom, doda 15 cm. 3 hlorovodonična kiselina xv. Dodati 5 cm 3 azotne kiseline i nastaviti sa zagrevanjem dok se ne oslobode azotni oksidi i zapremina ne promeni na 3 - 5 cm 3. Dodajte 10 cm 3 sumporne kiseline, razrijeđene 1:1, i zagrijavajte dok se ne pojave pare sumporne kiseline. Ako izraslina počne tamniti zbog prisustva organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim porcijama (po 20 - 50 mg) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.
Ohladite smjesu, pažljivo operite stijenke tikvice vodom i ponovite isparavanje dok kiselina ne ispari.
Višak ohladiti, dodati 60 - 70 cm 3 vode, kuvati 5 - 10 minuta dok se sulfati ne rastvore.
Smjesu treba hladiti u tekućoj vodi 1 godinu, a zatim filtrirati kroz tampon koji sadrži filtarski medij ili filter srednje čvrstoće kako bi se filterski medij stavio u završnu tikvicu kapaciteta 25 0 cm 3 . Tampon (filter sa sedimentom) operite sumpornom kiselinom, razrijeđenom 2:100, sve dok voda za pranje ne reaguje negativno na mrlju od rodanijum amonijuma.
Filtratu dodavati amonijak dok ne ispadne klip hidroksida koji se kuhanjem otopi, dodati 0,3 - 0,5 g amonijum persulfata, prokuvati i kuvati 5 - 10 minuta, malo ohladiti i ponovo dodati amonijak 10 cm 3 . Rastvor sa sedimentom se vitrificira na 60-70°W 10-15 minuta dok se sediment ne zgruša i filtrira kroz filter niskog pritiska u završnu tikvicu kapaciteta 500 cm3.
Tikvu i talog na filteru dva do tri puta oprati vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim isprati sediment iz nezagrejanog filtera vodom u bocu u kojoj su taloženi hidroksidi, dodati 3 - 5 cm 3 sumporne kiseline 1 :1, dvije i-tri kapi sedimentacije vodenog peroksida Ponavljaju se na prijateljski način kako je gore opisano.
Talog filtrirati na istom filteru i isprati dva do tri puta vrućom otopinom amonijum hlorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.
U sjedinjeni filtrat ubaciti dva ili tri komada filter papira (da bi se uklonila abrazija) i kuhati dok se ne ukloni miris amonijaka i volumen smanji na 200 cm 3 .
Ohladiti rastvor, dodati 10 cm 3 amonijum fluorida, 5-10 cm 3 natrijum tiosulfata, jednu ili dve kapi narandžastog indikatora ksilenol, 30 - 40 cm 3 puferskog rastvora i titrirati cink sa Trilonom B pre prelaza
Ako uzorak sadrži više od 0,3% kadmijuma, dodajte 30-40 g kalijum jodida prije dodavanja pufera.
8 Obrada rezultata
8.1 Izračunajte maseni udio cinka X, % koristeći formulu
,
de V - zapremina razblaženja Trilona B, zapremina titracije, cm 3;
T - titar trilona B cinka, g/cm 3 ;
m - težina dodana koncentratu, g.
8.2 Rezultat analize se računa na treće i zaokružuje na još jedno deseto mjesto.
8.3 Apsolutne vrijednosti razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti (d) i rezultata dvije analize (D) sa sigurnošću P = 0,95 bez greške, dozvoljene su razlike navedene u tabeli 1.
Tabela 1 - Varijacije koje su dozvoljene
|
U procentima |
||
|
Maseni dio cinka | ||
|
Od 20.00 do 25.00 uključujući. | ||
|
sv. 25.00 "30.00" | ||
|
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
|
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
|
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
|
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
|
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
|
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
|
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 Izveštaji o analizi mogu dovesti do:
S obzirom na tražene karakteristike uzorka;
Opis svih abnormalnosti uočenih tokom analize;
Indikacija za provođenje analize procesa svih operacija koje nisu obuhvaćene ovim standardom.
strana 1
priča 2
priča 3
priča 4
strana 5
strana 6
priča 7
priča 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
priča 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
NACIONALNI STANDARD
SPILKI RSR
O.
KOMISIJA ZA STANDARDIZACIJU I METROLOGIJU SRSR
NACIONALNI STANDARD
SPILKI RSR
BAKAR-CINK LEGURE
METODE VAĐENJA CINKA
5. KOMPLEKSONOMETRIJSKA METODA TITRIMETRIJE
5.1. Suština metode
Metoda temelja na kompleksometrijskoj titraciji cinka u prisustvu ksilenol narandže u indikatoru žutice nakon preliminarnog odvajanja elektrolize midi i olova, mangana - u obliku mangan dioksida, salivacije - u bočici dihidroksida, nikla - u oblik dimetilglioksimata, precipitat sa elektrolitom.
5.2. Oprema, reagensi i dizajn
Instalacija za elektrolizu sa delimično platinskim elektrodama prema GOST 6563.
Puferski rastvor pH = 5,5-5,7: 18 g natrijum oktata, 46 g amonijum oktata i 20 cm 3 razblažene otsatne kiseline u 1 dm 3 vode. Provjerite i postavite pH vrijednost na pH metru, dodajući kiselinu ili amonijak.
GOST 10652 doza 0,05 mol/dm 3 (razd. priprema, klauzula 2.2).
de t - masa cinka, uzeta za titraciju, g;
V - zapremina razblaženja trilona, titracija, cm 3.
5.3. Izvršena analiza
Smjesa od 1 g stavi se u tikvicu zapremnine 250 cm 3, doda se 15 cm 3 azotne kiseline, poklopi jednogodišnjom čašom i razbije stabljika bez zagrijavanja, a zatim uz zagrijavanje.
Nakon otapanja i uklanjanja dušikovih oksida iz kipuće vode, isperite bočne i stranice tikvice vodom, razrijedite smjesu vodom do 100-150 cm 3 (gdje se kalaj nalazi u leguri, filtrirajte ga), dodajte razrjeđenje od 7 cm 3 sumporne kiseline i detekcija bakra elektrolizom prema GOST 1 . . Ako legure sadrže više od 0,5% olova, tada se sumporna kiselina dodaje 25-30 minuta nakon elektrolize.
Nakon što se medij odvoji, prebaciti elektrolit u mirnu tikvicu od 250 cm 3, dodati vodu do oznake i promiješati.
Odabrati alikvot rastvora - 50 cm 3 u tikvicu kapaciteta 250 cm 3, dodati 50 cm 3 vode i dodati mangan u leguri, najmanje 0,5%, a zatim neutralisati rastvor amonijakom i natrijum karbonatom do pH vrednosti = 3-4 prema univerzalnom i. Smjesu zagrijati do ključanja, dodati 10 cm 3 amonijum persulfata, da se istaloži mangan u obliku mangan-dioksida, prokuvati smjesu ispod poklopca dok se ne istaloži amonijum persulfat i ohladiti smjesu.
Neutralizirati otopinu na pH = 5-6 amonijakom i dodati dodatnih 3 cm 3 . Zatim se smjesa zagrije na 60°C, doda se 20 cm 3 dimetilglioksima da se istaloži nikl i smjesa sa sedimentom se vitrifikuje 20-30 minuta na tamnom mjestu. Talog se filtrira na filter srednje debljine, ispere rastvorom amonijum hlorida 8-10 puta, sakupljajući filtrat iz tikvice u kojoj je vršeno taloženje nikla.
Filtrat prebacite u čašu od 100 cm3 do oznake, dodajte vodu i promiješajte.
U završnu tikvicu zapremnine 250 cm3 stavite alikvot rastvora (div. Tabela 3), dodajte 1 cm3 rastvora vinske kiseline, 5 cm3 rastvora natrijum fluorida i neutrališite rastvor amonijakom koristeći Kongo papir do pH = 5. dodaju 40 cm 3 pufer ruže, 1 cm 3 ksilenol narandže i titriraju trilonom B prije prelaska preparata iz buzkova u žovt.
5.4. Analiza rezultata
5.4.1. Maseni udio cinka (X 3) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
T - masena koncentracija trilona B za cink, g/dm 3;
5.4.2. Razlike u rezultatima tri paralelne vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dozvoljene d (d je pokazatelj sličnosti), prikazanih u tabeli. 2.
5.4.3. Razlike u rezultatima analiza uzetih iz dvije različite laboratorije ili dva rezultata iz analize uzetih u istoj laboratoriji, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga za precjenjivanje vrijednosti navedene u tabeli.
5.4.4. Kontrola tačnosti rezultata analize provodi se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, certificiranih prema GOST 8.315 GOST 25086.
BAKAR I LEGURE BAKRA ZA CINK
Metoda poluatomske apsorpcione spektrometrije
1 Područje Zastosuvannya
Ovaj međunarodni standard uspostavlja poluzapaljivu atomsku apsorpcionu spektrometrijsku metodu za određivanje masenog udjela cinka u bakru i legurama bakra svih vrsta, pored legura koje sadrže najmanje 10% olova.
Metoda se zasniva na masenom udjelu cinka u rasponu od 0,001 do 6%.
Mjesto (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 cm 3 ove standardne doze sadrži 5 mg cinka.
4.4. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,5 g/dm 3 cinka
Stavite 1/2 cm 3 glavne standardne količine cinka u mirnu tikvicu! TOV cm 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
1 cm 3 ove standardne doze sadrži 0,5 mg cinka.
4.5. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,06 g/dm 3 cinka
Stavite 10,0 cm 3 osnovnog standardnog cinka u čašu kapaciteta KYO cm 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
1 cm 3 ove standardne doze sadrži 0,05 mg cinka.
4.6. Cink, standardna kvaliteta, sa 0,01 g/dm 3 cinka
Stavite 2,0 cm 3 osnovnog standardnog cinka u čašu kapaciteta 1000 cm 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Jedem 3 standardne doze od 0,0 mg cinka.
5. Oprema
Dodatna laboratorijska oprema:
5L. Teflonske boce kapaciteta 1000 i 25Q oma 3.
5.2. Birete po cijeni od 0,05 cm3.
5.5. Atomski apsorpcijski spektrometar poluraspada. Lampa sa praznom cinkovom katodom ili lampa bez reflektora na pražnjenje,
5.4. Kompresor za dovod komprimovanog vazduha.
5.5. Acetilenski balon.
6. Odabir uzorka
Uzorkovanje se vrši u skladu sa međunarodnim standardom ISO 18 S. Kriv je metal, ali je važno da veličina strugotine ne bude veća od 0,3 mm.
7. Analiza
7.1. Priprema klasiranja proizvoda
7.4.1. Maseni udio cinka je 0,001 do 0,01%
U mirnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 stavite standardnu dozu cinka sa koncentracijom 0,01 g/dm 3 i pozadinsku dozu medijuma u količini, vrednostima u tabeli. 1. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Tabela 1
7.1.2. Maseni udio cinka je 0,005 do 0,06%
Šest mirnih tikvica kapaciteta 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka sa koncentracijom 0,06 g/dm 3 i pozadinsku dozu medijuma u količini, vrednosti su u tabeli. 2. Dodajte vodu do oznake i promiješajte.
|
Tabela 2 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Prazan uzorak za kalibraciju. |
7 1.3. Maseni udio cinka 0 L 05 do 0,00%
Šest mirnih tikvica kapaciteta 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka koncentracije 0,5 g/dm 3 i pozadinsku dozu cinka u količini navedenoj u tabeli. 3. Dodajte vodu do oznake i promiješajte. Stavite 1 GO cm 3 odvojenih sastojaka u šest svjetskih tikvica kapaciteta 1000 cm 3, dodajte vodu u tikvicu sa kožom i promiješajte.
|
Tabela 3 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Prazan uzorak za kalibraciju. |
7.1.4. Maseni udio cinka od 0,5 do 6%
Šest mirnih tikvica kapaciteta 200 cm 3 sadrži standardnu dozu cinka koncentracije 5 g/dm 3 i pozadinsku dozu meda u količini, vrijednosti u tabeli. 4. Dodajte vodu do oznake i promiješajte. Stavite 10 cm 3 odvojenih sastojaka u šest svjetskih tikvica od 1000 cm 3, dodajte vodu u tikvicu sa kožom i promiješajte.
7.2. Pripremljeno tkivo za analizu
7.2.1. Stavite uzorak (strugotine) težine (1 ±0,0002) g u teflonsku tikvicu radi analize. Ako se zagrijavanje odvija u vodenom kupatilu, možete koristiti boce od polipropilena ili polietilena male debljine.
|
Tabela 4 |
|||||||||||||||||||||
|
za između 0,55 apsorpcije stepenovane doze sa maksimalnom količinom cinka Kako se pojavi ova situacija, stepenasti nivoi treba da se razblaže na minimum cinka umesto cinka, što je neophodno da bi se dobila optimalna zakrivljenost razreda za analizu. morate ga razrijediti u istom omjeru
7 3 4 Odabir dijela za analizu
Odredite apsorpciju analizirane supstance i slijepog uzorka na isti način kao i za klasificirane ocjene. Izvršite izjednačavanje ispitanog uzorka sa dvije vrste gradiranih ocjena. Da li će se sve ocjenjivane ocjene završiti? niza i bez prekida, kako bi instrumentalne fluktuacije razaranja svele na minimum
74 Pojedinačni uzorak
Slijepi uzorak vibrira istovremeno s istim uzorkom koji se analizira istom metodom, koristeći istu količinu reagensa i medija kao u analizi, ali bez stvarne analize uzorka.
75 Kontrola Vimir
Preliminarnu verifikaciju opreme treba izvršiti pripremanjem uzoraka standardnog materijala ili sintetiziranjem uzoraka za zamjenu poznate količine cinka i stvaranje skladišta sličnog skladištu analiziranog materijala, a konačni opisi dati su u stavu 7 2 i 7 3
8. Obrada rezultata
Koristeći sličnu kalibraciju (stavka 7 3 3), koncentracija cinka se izračunava na osnovu virtualne apsorpcije
Maseni udio cinka u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
(T 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
Sadržaj cinka, izmjeren u slijepom uzorku, mg,
Masa cinka, određena u analiziranom opsegu, mg; razrjeđivanje volumena u prvoj tikvici do zapremine prelivene u drugu tikvicu, f=\t ako prva tikvica sadrži preostalu količinu za ispitivanje, tada se ne vrši razrjeđivanje, u tikvici za smještaj preostale količine za ispitivanje, cm 3
9. O analizi
Izveštaji o analizi mogu biti osvetoljubivi
a) metodologija za odabir uzoraka,
b) metoda ostosovaniye, d analiza,
c) ukloniti rezultate i način njihovog razlaganja,
d) sve karakteristične karakteristike uočene tokom analize,
e) sve Vikonian operacije koje nisu obuhvaćene ovim međunarodnim standardom, ili ih poštuju treća lica
INFORMACIONI PODACI
1. RAZROBNIKI UVODI Ministarstvo metalurgije SSSR-a ROSROBNIKI
V. N. Fedorov, Yu. M. Leibov, B. P. Krasnov, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobyova
2. POTVRDE I UPOZNAVANJE REŠENOG KOMISIJA ZA STANDARDIZACIJU I METROLOGIJU SRSR od 03.10.91. br. 158
3. Dodatak ovom standardu pripremljen je metodom direktne destilacije međunarodnog standarda ISO 4740-85 „Bakar i legure bakra. Vrijednost za cink. Metoda atomske apsorpcione spektrometrije poluraspada"
5. Mogući regulatorni i tehnički dokumenti
|
Broj stavke, sekcije, programa |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, dodatak |
|||
|
Rozd. 1, 4.4, 5.4.4 |
UDK 669.35"5:5.OO1.4:O06.354 Grupa B59
NACIONALNI STANDARD SPILKI RSR
(ISO 4740-85)
BAKAR-CINK LEGURE
Metode za ekstrakciju cinka
Legura kapar-cink. Metode unovčavanja cinka
Datum upisa: 01.01.93
Ovaj standard uspostavlja titrimetrijske kompleksometrijske metode za određivanje cinka sa masenim udjelom cinka u rasponu od 3 do 45% i metodu atomske apsorpcije za određivanje cinka pri masenom udjelu cinka u rasponu od 3 do 10% u legurama bakra i cinka prema GOST 15 527 i GOST 1771.
Dozvoljeno je obavljanje koncentracije cinka u legurama bakra i cinka u skladu sa međunarodnim standardom ISO 4740-85, mi ćemo dati dodatne informacije.
1. ZAGALNI VIMOGI
Dodatne informacije o metodama analize - prema GOST 25086 sa dodacima: aritmetička sredina tri (dvije) paralelne vrijednosti uzima se kao rezultat analize.
2. METODA KOMPLEKSA TITRIMETRIJA-METRIJUM
2.1. Suština metode
Metoda temeljenja na otopljenoj leguri u mješavini hlorovodonične i dušične kiseline, maskiranje elemenata tioureom, limunskom kiselinom amonijumom i amonijum tiocijanatom, ekstrahovanim kompleksom cinka sa metil izobutil ketonom, reekstrakcija iz vodene faze i titar cinkove kupke pri pH 5. narandžasta.
Zvanično viđeno
Ovaj standard se ne može kreirati, replicirati ili proširivati bez dozvole Državnog standarda SRSR
2.2. Ponovno aktivirajte rješenje
Mješavina maskirnih reagensa: 60 g tiouree, 100 g amonijum citrata i 150 g amonijum tiokrata, rastvorenih u 1 dm3 vode.
Metil izobutil token (MIBK).
Mješavina za pranje: 250 cm 3 pomiješati maskirne reagense sa 250 cm 3 vode i 25 cm 3 hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:4.
Ksilenil narandžasta, pomešana sa natrijum hloridom u omjeru 1:100.
Heksametilentetramin (urotropin).
Metalni cink razreda Ts0 prema GOST 3640.
Standardno uklanjanje cinka; Otopiti 1,0 g cinka u 10 cm3 hlorovodonične kiseline (1:1), prebaciti u čašu kapaciteta 1000 cm3, dodati vodu do oznake i promešati.
1 cm 3 mešavine sa 0,001 g cinka.
Dinatrijum etilendiamin-N, N, N", N"-tetraoktinska kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652 0,05 mol/dm 3 doze: 18,61 g trilona B se rastvori u vodi kada se zagreje, preneti doze U čašu kapaciteta 1000 cm 3, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
2.3. Vrijednost masene koncentracije trilona B za cink
50 cm 3 standardne doze cinka stavlja se u posudu za tečnost kapaciteta 250 cm 3, a amonijak se dodaje kap po kap dok se ne pojavi blago zamućenje. Zatim dodajte 50 cm 3 hlorovodonične kiseline (1:4), 50 cm 3 smeše za maskiranje i nastavite na korak 2.4.
Masena koncentracija cinka, trilon B (7), izražena u gramima cinka po dozi od 1 cm 3, izračunata po formuli
de 0,05 - masa cinka, uzeta za titraciju, g;
V - zapremina razblaženja trilona, titracija, cm 3.
2.4. Izvršena analiza
Stavite maseni udio cinka i legure (tabela 1) u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 i otopite smjesu kiselina kada se zagrije na 25 cm 3. Nakon potpunog uništenja biljke, prokuhajte uklanjanje dušikovih oksida. Zatim ohladite, prebacite u mirnu tikvicu od 100 cm 3, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Alikvotni dio smjese (tabela 1) stavlja se u posudu za tečnost zapremine 250 cm 3, doda se voda do 50 cm 3 i uz mešanje kap po kap dodaje se amonijak dok se ne pojavi blago zamućenje. Potim percipira 5 cm 3 slane kiseline (1: 1) I, sa maloprodajnom smenom, povećavam 70 cm 3 (sa frekvencijom cink 3 do 10 %), Abo 50 cm 3 (sa učestalošću cinka 1 10 %) roschin Moskoyicho Sumyshí. Zatim dodajte 50 cm 3 metil izobutil ketona i snažno isperite 2 minute. Nakon jedne faze, prenesite vodenu fazu u drugu posudu za razrjeđivanje kapaciteta 250 cm 3, dodajte 20 cm 3 metil izobutil ketona i ponovite ekstrakciju. Nakon punjenja kuglica, vodena faza se izlijeva i dodaje, a organska faza se dodaje zajedno u prvom procesu destilacije. Isperite kombinovane ekstrakte u prvoj tečnosti za odvajanje sa drugom odvojenom tečnošću.
Nakon razdvajanja faza, uklonite vodenu fazu, a ispranu organsku fazu stavite u tikvicu kapaciteta 400 cm 3 . Temeljito isperite sa 25 cm 3 hlorovodonične kiseline (1*4), zatim sa 100 cm 3 vode i uklonite hemikalije do organske faze. Dodati 20 cm 3 amonijum fluorida, 20 cm 3 tiouree i dobro promešati.
Dodajte 0,1 g mješavine ksilen narandže i natrijum hlorida na vrh lopatice i unosite urotropin u malim porcijama sve dok vodena faza ne postane tamnoljubičasta i pH se postavi na 0,5-5,2 prema Rifan indikatorskom papiru.
Titrirajte cink trilonom B uz miješanje obje faze dok ne prođe crveno-ljubičasti preparat vodene faze u tekućini. Prije kraja titracije kontrolirajte pH vrijednost i, ako je potrebno, dodajte urotropin ili hlorovodoničnu kiselinu (1:4) da vratite pH na 5,0-5,2 i titrirajte, dodajući otopinu u Trilon B kap po kap uz snažno miješanje oba faze.
2.5. Analiza rezultata
2.5.1. Maseni udio cinka (X) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
X= ■ 100,
de V - zapremina razblaženja Trilona B, zapremina titracije, cm 3;
T - masena koncentracija trilona B, izražena u g cinka, po 1 cm3; pg - izvagana masa, koja označava alikvotni dio uzorka, g.
2.5.2. Razlike u rezultatima tri paralelne vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dozvoljene d (d je pokazatelj sličnosti), prikazanih u tabeli. 2.
Tabela 2
2.5.3. Razlike u rezultatima analize uzetih iz dvije različite laboratorije, ili dva rezultata analize uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga da se precjenjuje vrijednost navedena u sto. 2.
2.5.4. Kontrola tačnosti rezultata analize provodi se pomoću Nacionalnog standardnog ispitivanja legura bakra i cinka, certificiranih prema GOST 8.315, ili su rezultati dobiveni metodom atomske apsorpcije u skladu sa GOST 25086.
3. ATOMSKA APSORPCIJSKA METODA
3.1. Suština metode
Metoda temeljenja na otopljenoj leguri je suspendirana u mješavini hlorovodonične azotne kiseline i očvršćena atomskom apsorpcijom cinka u polu-C-Stylene-površini pri maksimalnoj vrijednosti od 213,8 nm.
3.2. Oprema, reagensi i dizajn
Atomski apsorpcioni spektrometar sa jerel vibracijom
za cink.
Kisela sol prema GOST ZI8, razrijeđena 1:1.
Standardna distribucija cinka
Rozchin A: Otopiti 1 g cinka u 30 cm 3 hlorovodonične kiseline, prebaciti u čašu od 1000 cm 3, dodati vodu do oznake i promešati.
1 cm 3 rozchina A osveta OD mg cink.
Mjesto B: 25 cm 3 Stavite A u čašu od 250 cm 3, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
1 cm 3 rozemista B 0,01 mg cink.
3.3. Izvršena analiza
3.3.1. Smjesa od 0,2 g legure stavlja se u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 i pomiješa se sa 30 cm 3 kiseline.
Ohladite smjesu, prebacite u staklenu tikvicu od 500 cm 3, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Stavite alikvot od 5 cm3 u tikvicu za čašu kapaciteta 100 cm3, dodajte 2 cm3 hlorovodonične kiseline, dodajte vodu do oznake i promiješajte.
Atomska apsorpcija cinka u analiziranom stepenu se meri paralelno sa izradom kalibracionog rasporeda i podelom kontrolnog nivoa na polovinu smeše acetilena, vikoristiku i vibracije na maksimalnoj vrednosti od 213,8 nm.
3.4. Pobudovljeva diploma
Za jednu od osam svjetskih tikvica kapaciteta 100 cm3, mjesto 2,0; 4.0; 6,0 i 8,0 cm 3 cink standardnog razreda B; 1.0; 1,5 i 2,0 cm 3 standardne klase A za cink, što označava 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 i 0,20 mg cinka.
U svaku tikvicu sipajte 2 cm3 hlorovodonične kiseline, dodajte vodu do oznake i promešajte. Atomska apsorpcija cinka mjeri se neposredno prije i poslije atomske apsorpcije cinka u analiziranoj kategoriji.
3.5. Analiza rezultata
3.5.1. Maseni udio cinka (Xi) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
x 1= L z l-z ^U.loo,
de s! - koncentracija cinka u analiziranom proizvodu, određena iz kalibracionog grafikona, g/cm 3 ; z 2 - koncentracija cinka u kontrolnom testu, utvrđena pomoću gradacije, g/cm 3 ;
V - zapremina staklene tikvice za pripremu preostale zapremine analiziranog uzorka, cm 3;
t - težina težine, koja označava alikvotni dio kvara, g.
3.5.2. Razlike u rezultatima paralelnih vrijednosti nisu krive za bilo šta da se precijeni vrijednost dozvoljena za razlike d (d - indikator varijacije), naznačene u tabeli. 2.
3.5.3. Razlike u rezultatima analize uzetih iz dvije različite laboratorije, ili dva rezultata analize uzetih u istom laboratoriju, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga da se precjenjuje vrijednost navedena u sto. 2.
3.5.4. Kontrola tačnosti rezultata analize vrši se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, potvrđenih prema GOST 8.315, bilo metodom adicija ili rezultatima dobijenim titrimetrijskom metodom, u skladu sa GOST 25086.
4. KOMPLEKSONOMETRIJSKA METODA TITRIMETRIJE
4.1. Suština metode
Metoda se zasniva na kompleksometrijskoj titraciji cinka u prisustvu crnog hromogena kao indikatora nakon dodavanja natrijum tiosulfata i vezivanja nikla i dimetilglioksima.
Zbir indikatora: crni hromogen se dobro utrlja sa natrijum hloridom razblaženim 1:100.
Dinatrijum etilendiamin-N, N, N 7, N"-tetraoktinska kiselina, 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652 razreda 0,025 i 0,01 mol/dm 3 pripremljena sa fiksanom ili na sledećem nivou: 9,305 g, 722 4 g trilon B dozirati 500 cm 3 vode na
zagrijano, prebaciti u čašu kapaciteta 1 dm 3 i dodati vodu do oznake.
|
Tabela 3 |
Filtratu dodati 25 cm 3 amonijum hlorida da bi se uklonio cink u smeši, 2-3 kapi metil hlorida i neutralisati amonijum hloridom dimetilglioksima dok se tečnost ne ukloni iz cinka u smeši i doda još 5 cm 3 . Kod kuće dodati 5-6 kapi kalijum hloroamata, indikatorsku mešavinu i titrirati sa Trilonom B (razd. Tabela 3) dok crveno-ljubičasta kora ne postane zelena.
4.4. Analiza rezultata
4.4.1. Maseni udio cinka (X2) u stotinama jedinica izračunava se pomoću formule
de V - zapremina razblaženja Trilona B, zapremina titracije, cm 3;
T - masena koncentracija trilona B za cink, g/cm 3;
m - težina težine, koja označava alikvotni dio kvara, g.
4.4.2. Razlike u rezultatima tri paralelne vrijednosti ne bi trebale precijeniti vrijednost razlika koje su dozvoljene d (d je pokazatelj sličnosti), prikazanih u tabeli. 2.
4.4.3. Razlike u rezultatima analiza uzetih iz dvije različite laboratorije ili dva rezultata iz analize uzetih u istoj laboratoriji, ali za različite umove D (D je pokazatelj kreativnosti) nema razloga za precjenjivanje vrijednosti navedene u tabeli. 2.
4.4.4. Kontrola tačnosti rezultata analize provodi se pomoću državnih standardnih uzoraka legura bakra i cinka, kaljenih prema GOST 8.315 ili rezultata dobivenih metodom atomske apsorpcije, u skladu sa GOST 25086.
TU 6-09-01-768-89
TU 6-09-14-32-76
5. Revidirano od 1991. godine. Linija razmjene je usvojena Uredbom državnog standarda od 12.07.91 N 1245
6. VIDANNYA iz Zmina br. 1, potvrđena u sanduku 1990. r. (ÍVS 3-91)
Ovaj standard je proširen tako da uključuje lišće i mliječne proizvode i uspostavlja metodu za dodjelu cinka.
Metoda se zasniva na uzorcima suve mineralizacije (pepela) iz vikora kao dodatnog dodavanja azotne i cinkove kiseline za polarizaciju u režimu promene.
Prilikom analize kuhinjske soli, vikoristička metoda se bazira na otopljenoj kuhinjskoj soli u vodi, otopljenim organskim spojevima i polarografima na bazi cinka u načinu naizmjeničnog toka.
1. METODA ZA PRIKUPLJANJE I PRIPREMU UZORAKA
1.1. Način prikupljanja uzoraka i njihova priprema prije ispitivanja može se odrediti u regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za određeni proizvod.
2. OPREMA, MATERIJALI I REAKTIVI
Polarograf marke PU-1 ili drugih marki, koji će osigurati sposobnost robota u načinu promjene.
Water spa.
Električni štednjak je proizveden prema GOST 14919 i drugim markama.
Čelični cilindar GOST 949.
Reduktor za gas-polufluidiziranu opremu GOST 13861 sa kiselim manometrom GOST 2405.
Tereza od laboratorijskog značaja sa najvećom graničnom vrednošću je 200 g, 2. klase tačnosti prema GOST 24104*.
________________
* 07/01/2002 r. stupio na snagu GOST 24104-2001 (ovdje i dalje).
Tereza od laboratorijskog značaja sa najvećom graničnom vrijednošću je 1 kg 3. klase tačnosti prema GOST 24104.
Laboratorijski ormar za sušenje.
Linija stolica izrađena je prema GOST 17435.
Colby morni 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 i 2-1000-2 za GOST 1770.
Colby konični Kn-2-10-18; KN-2-25-18, KN-2-250-34 i KN-2-2000-34 prema GOST 25336.
Epruvete P-2-10 i P-2-15 prema GOST 1770.
Pipete su gradirane na kapacitet od 1, 2, 5 i 10 cm.
Cilindri 1-25 ili 3-25; 1-50 ili 3-50; 1-100 ili 3-100; 1-250 ili 3-250 za GOST 1770.
Eksikator prema GOST 25336.
Šalica viparna porcelanov N 4 ili 5 prema GOST 9147.
Hladnjak kapija KhSh-500-29/32 XS prema GOST 25336.
Areometrija bez hladnjaka A 1-1, birana između 700 i 1840 kg/m, prema GOST 18481.
Filteri bez pepela prečnika 5,5 i 9 cm, „plavi bod“.
Univerzalni indikatorski papir.
Voda je dvostruko destilovana.
Voda je destilirana prema GOST 6709.
Amonijum perhidrična kiselina prema GOST 20478, hemijski razred.
Kiselina je čista prema GOST 4204, hemijski čista, jačine 1,84 g/cm.
Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, hemijska kvaliteta, razblaženost 1:1.
Hloroform.
Ditizon, analitičke čistoće, različite koncentracije u hloroformu su 0,01 i 0,30 g/dm.
Kalijum hidroksid prema GOST 24363, analitičke čistoće, granuliran i u koncentraciji od 600 g/dm.
Natrijum hidroksid prema GOST 4328, analitičke čistoće, granulisan.
Pirogalol A, analitička čistoća, koncentracija 250 g/dm.
Azot sličan plinu prema GOST 9293, posebne čistoće. bilo “O” ili neki drugi inertni gas sa čestom kiselošću ne većom od 0,001%.
Vodeni amonijak posebne čistoće prema GOST 24147 ili vodeni amonijak prema GOST 3760, analitičke čistoće, prečišćen izotermnom destilacijom.
Amonijum hlorid, posebne čistoće, ili prema GOST 3773, kvaliteta reagensa.
Amonijum citrat, analitička čistoća, ili amonijum citrat prema TU 6-09-01-768, analitička čistoća, koncentracija 200 g/dm.
Azotna kiselina prema GOST 4461, hemijski razred, debljina 1,40 g/cm.
Hlorovodonična kiselina posebne čistoće prema GOST 14261 ili hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, hemijski razred, jačine 1,19 g/cm, razblažena destilovanom vodom (1:1) i različitih koncentracija
(HCl) = 1 mol/dm.
Kalcijum hlorid 2-vodeni, deo, prženi.
Natrijum sulfat (sulfit), bezvodni, posebne čistoće, ili prema GOST 195, analitička kvaliteta, koncentracija 201,6 g/dm, sveže pripremljen.
Živa prema GOST 4658, P0 ili P1.
Granulacija cinka, analitička kvaliteta.
Cink oksid, posebne čistoće, ili prema GOST 10262, kvaliteta reagensa.
Dozvoljeno je skladištenje uvezene opreme, staklenog posuđa i reagensa sa tehničkim karakteristikama koje nisu niže od njihovih proizvedenih kolega.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
3. PRIPREMA PRIJE TESTIRANJA
3.1. Dodatna priprema uzorka i mineralizacija proizvoda postupkom pepela - prema GOST 26929.
Kada analizirate kuhinjsku sol, nemojte mineralizirati uzorak.
3.2. Provjera i priprema laboratorijskog staklenog posuđa
Laboratorijsko stakleno posuđe isprati hromom magnezijumom, vodom, azotnom kiselinom jačine 1,40 g/cm, destilirano i dva puta dvostruko destilovanom vodom i osušiti. Zatim isperite ditizonom u koncentraciji od 0,01 g/dm. U slučaju manjih promjena u pripremi, tretirati ditizonom nekoliko puta: posude napuniti ditizonom u koncentraciji 0,30 g/dm i ispariti 30 minuta, zatim isprati hloroformom i ponoviti tretman, koncentracija kortikohi ditizona 0,01 g/dm .
Isperite hloroformom i osušite na vazduhu na haubi.
3.1, 3.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
3.3. Pročišćavanje inertnog plina za uklanjanje kiseline
Za prisustvo kiselosti veće od 0,001% gas se propušta kroz mešavinu mulja, koja se sastoji od pirogalola i kalijum hidroksida u odnosu 1:5.
3.4. Prečišćavanje amonijaka izotermnom destilacijom
Stavite ražanj kalijum ili natrijum hidroksida na dno eksikatora i dodajte 500 cm vodenog rastvora amonijaka prema GOST 3760, a šolju za paru sa 250 cm destilovane vode stavite na porculansko sito. Pokrijte eksikator poklopcem i smanjite ga za 5 stepenica. Čaša ima koncentraciju amonijaka od 130 do 150 g/dm. Koncentracija amonijaka u postrojenju se razjašnjava na osnovu pokazatelja jačine mjerenih hidrometrom.
3.5. Priprema pozadinskih elektrolita
3.5.1. Pozadinski elektrolit A - koncentracija amonijum hlorida (NHCl) = 1 mol/dm i amonijaka (NH) = 1 mol/dm: 53,49 g amonijum hlorida se razblaži u maloj količini destilovane vode i prenese u čašu Ist 1000 cm doda voda U takvoj situaciji amonijak ne šteti, tako da se koristi 17 g amonijaka. Potrebna zapremina amonijaka određuje se na osnovu pokazatelja jačine mjerenih hidrometrom (63 do 75 cm vodenog amonijaka posebne čistoće ili 120 do 130 cm pročišćenog amonijaka izotermnom destilacijom, h.d.a.). Zapreminu tikvice dovedite do oznake destilovanom vodom.
Vikorista za analizu mesa, mesnih prerađevina; meso peradi, jaja i proizvodi njihove prerade; mliječni proizvodi; želatina; meso, meso i povrće i konzervirano voće i povrće; n
3.5.2. Pozadinski elektrolit B - nivo koncentracije hlorovodonične kiseline (HCl) = 0,1 mol/dm: pipetirajte 8,2 cm hlorovodonične kiseline jačine 1,19 g/cm u tikvicu od 1000 cm ml i podesiti destilovanu vodu do oznake.
Koristite vicor pri analizi vina, kruha i pekarskih proizvoda.
3.5.3. Pozadinski elektrolit - razrjeđenje koncentracije hlorovodonične kiseline (HCl) = 0,4 mol/dm: dodati cilindar hlorovodonične kiseline od 33 cm jačine 1,19 g/cm u čašu kapaciteta 1000 cm i dodati vodonik Ilustrovanu vodu do mark.
Vikorist u analizi žitarica i proizvoda njegove prerade; kruh, pekarski i konditorski proizvodi.
3.5.2, 3.5.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
3.5.4. Pozadinski elektrolit D - razrjeđivanje natrijum klorida sa koncentracijom od 50 g/cm za zamjenu sumporne kiseline i amonijum peroksihidroksida; Pripremite odmah: brzo prebacite 50,00 g natrijum hlorida u završnu tikvicu zapremine 2 dm, rastvorite u 1 dm destilovane vode, dodajte 10 cm sumporne kiseline i dodajte oko 10 g amonijaka peroksilne kiseline. Kuvajte 30 minuta, ohladite na sobnu temperaturu, brzo prebacite u mirnu tikvicu od 1 dm i destilovanom vodom dovedite zapreminu do oznake.
3.5.5. Pozadinski elektrolit E – razrjeđenje natrijum hlorida sa koncentracijom od 50 g/dm; Pripremite što je prije moguće: brzo prebacite 50,00 g natrijum hlorida u staklenu tikvicu od 1 litra, umiješajte destilovanu vodu i dovedite do oznake.
Koristite vicor kada analizirate vakuum-vivarijaciju i crnu sol.
3.5.4, 3.5.5. (Vvedení dodatkovo, Zm. br. 1).
3.6. Priprema osnovnog preparata cinka
3.6.1. Dezintegrirati 1000 g granuliranog cinka u 7 cm razrijeđene (1:1) hlorovodonične kiseline, brzo prebaciti u 2-mernu tikvicu od 1000 cm i destilovanom vodom dovesti zapreminu do oznake.
3.6.2. 1,242 g cink oksida, osušenog na (104±1) °C do stabilne mase, rastvorenog u 3,65 cm hlorovodonične kiseline jačine 1,19 g/cm, prebačeno nakratko u tikvicu za čašu kapaciteta 1000 cm i podešeno na zapreminu m do oznake dvostruko destilovana voda.
3.6.3. Glavni troškovi su ušteđeni za više od 1 rublje. Koncentracija cinka je važna pri 1 mg/cm.
Standardne razine potrebne koncentracije pripremaju se na dan ispitivanja uz naknadno razrjeđivanje glavne koncentracije cinka u 10, 100 i 1000 puta. Kada se koncentracija cinka u uzorku razlikuje od pozadinskog elektrolita, razrjeđivanje se vrši dvostruko destilovanom vodom, a u slučaju razlika - pozadinskim elektrolitom.
3.7. Priprema kontrolnog uzorka
Provjerite novu seriju reagensa.
Pripremite, iskoristite i sve reagense i split, na isti način kao i pripremu testiranog split.
Ako je kontrola da se stavi puno cinka koji se kvari, on je danas pripremljen za seriju kože vimiruvanije.
3.8. Priprema uzorkovanog vina
3.8.1. Kada se ukloni pozadinski elektrolit A
3.8.1.1. Kada se analiziraju svi proizvodi, uključujući mlijeko i mliječne proizvode, pepeo pripremljen u koraku 3.1 se odvaja u lončić uz zagrijavanje 10 cm razrijeđene (1:1) hlorovodonične kiseline u vodenom kupatilu. Neutralizirajte amonijak vodom pomoću univerzalnog indikatorskog papira i brzo ga prebacite u tikvicu s čašom od 50 cm, jednom promiješajte lončić s destilovanom vodom. Prije rastvaranja u tikvici, takvoj otopini koja sadrži 0,85 g amonijaka dodajte vodenu otopinu amonijaka. Potrebna zapremina ove količine mora biti pokrivena zgušnjavanjem, izmjerenim hidrometrom. Dovedite volumen u tikvici do oznake sa destilovanom vodom, promiješajte i filtrirajte kroz filter osušen zamrzavanjem, prvo ispran pozadinskim elektrolitom.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 10 mcg/div. U trenucima veće koncentracije provodi se dalje razrjeđivanje pozadinskim elektrolitom.
3.8.1.2. Prilikom analize mlijeka i mliječnih proizvoda, pepeo pripremljen u koraku 3.1. Otopiti u lončiću uz zagrijavanje 5 cm razrijeđene (1:1) hlorovodonične kiseline na električnoj peći. Smjesa se upari na električnoj ringli do zapremine od približno 1 cm, a zatim osuši u vodenom kupatilu. Talog se otopi sa 4 cm koncentracije hlorovodonične kiseline (HCl) = 1 mol/dm, doda se 4 cm citrat amonijaka i neutrališe vodenim rastvorom amonijaka pomoću univerzalnog indikatorskog papira. Umjesto u lončić, premjestite tikvicu kapaciteta 25 cm u mirnu tikvicu, miješajući je nekoliko puta sa pozadinskim elektrolitom. Ako se pojavi zamućena otopina, dodati limunsku kiselinu amonijaka, koji je dodat, zatim povećati na 5 cm Volumen otopine u tikvici dovesti do oznake sa pozadinskim elektrolitom, promiješati i filtrirati kroz filter za pepeo. litar, prvo napunjen sa pozadinskim elektrolitom.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 10 mcg/div. U vremenima veće koncentracije, važi isto kao u paragrafu 3.8.1.1.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br.
3.8.2. Kada se ukloni pozadinski elektrolit B, pepeo pripremljen u koraku 3.1 se drobi u lončiću dok se zagrijava na električnoj peći s 5 cm razrijeđene (1:1) hlorovodonične kiseline, ispari na električnoj peći do zapremine od oko 1 cm. a zatim osušite u vodenom kupatilu. Talog se otopi zagrijavanjem 5 cm pozadinskog elektrolita, ohladi i filtrira u mirnoj epruveti kroz anestezirani filter, prvo ispere pozadinskim elektrolitom. Operite lončić i filter sa pozadinskim elektrolitom i podesite zapreminu na 10 cm.
3.8.3. Kada pozadinski elektrolit nestane, dodajte 8 cm pozadinskog elektrolita pepelu pripremljenom u koraku 3.1 u lončiću, dodajući ga u porcijama od 2 cm i miješajući staklenim štapićem. Nakon potpunog raspadanja pepela, filtrirajte ga kroz svjetlosni filter, prvo ga isperite pozadinskim elektrolitom, u mjernu cijev, operite lončić i filter istim filterom i dovedite volumen na 10 cm.
Koncentracija cinka u ispitivanom uzorku kreće se od 0,2 do 20 mcg/div. U vremenima veće koncentracije, važi isto kao u paragrafu 3.8.1.1.
3.8.4. Prilikom analize kuhinjske soli, u završnoj tikvici kapaciteta 250 cm otopiti 5,00 g soli u 200 cm destilovane vode, dodati 1 cm sumporne kiseline i dodati oko 1 g amonijum persulfata. Stavite u frižider i kuvajte 30 minuta. Nakon hlađenja, filtrirajte smjesu kroz hlorovodoničnu kiselinu (1:1) i destilovanu vodu u čaši od 100 cm, operite tikvicu i filtrirajte destilovanom vodom i dovedite zapreminu do oznake. Koncentracija cinka kod odraslih je 0,2-2,0 μg/cm. Za veće koncentracije spojeva, dodatno razrijediti pozadinskim elektrolitom D.
Dozvoljena je upotreba fizikalnih metoda za restauraciju organskih ploča (ultraljubičasta impregnacija, ultrazvučni tretman), koji će osigurati potpunost restauracije od približno 98%; U tom slučaju, razrjeđenje treba razrijediti pozadinskim elektrolitom E.
Kada analizirate vakuumsko-vivarijacijske soli, ne rastvarajte organske otopine, već ih razrijedite pozadinskim elektrolitom E.
4. SPROVOĐENJE VITALNOG TESTA
4.1. Vibracija se vrši na polarografu u modu preklapanja sa živom elektrodom elektrolizera kapaciteta 5 cm.
Snimite polarogram na naponu od minus 1,0 do minus 1,4 donje žive, birajući način rada robota u skladu s uputama za polarograf.
Prilikom analize kuhinjske soli koristite elektrolizator kapaciteta 25 div.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
4.1.1. Polarografija pod uticajem pozadinskog elektrolita A
U dvije posljednje tikvice kapaciteta 10 ili 25 cm stavite 8 cm kontrolne ili uzorkovane mješavine pripremljene u koraku 3.8.1 i 1 cm natrijum sulfita. Dodajte 1 cm dvostruko destilovane vode u prvu tikvicu. Otopina se mora prenijeti u elektrolizer, prvo isprati destilovanom vodom, pozadinskim elektrolitom i otopinom, koja je polarizirana, polarizirana i visina pika cinka je podešena.
U drugu tikvicu dodajte aditiv - standardnu dozu cinka u takvoj količini, tako da visina vrha cinka na polarogramu bude približno jednaka klipu. Dodajte trag u maloj količini (ne više od 1 cm) kako biste izbjegli promjene u koncentraciji pozadinskog elektrolita i elemenata pepela. Zatim u tikvicu dodajte dvostruko destilovanu vodu, po potrebi da se dovede do 10 div. Zatim nastavite kako jeste, bez dodataka.
4.1.2. Polarografija sa vikorističkim pozadinskim elektrolitima B i B
U dvije posljednje tikvice kapaciteta 10 ili 25 cm stavite 4 cm kontrolne ili ispitane smjese pripremljene u paragrafima 3.8.2 ili 3.8.3. U prvu tikvicu dodajte 1 cm visokokvalitetnog pozadinskog elektrolita i propuštajte kroz izlaz dušik ili bilo koji drugi inertni plin u trajanju od 10 min.
Rozchin se pažljivo dodaje u elektrolizator, prvo postupi kao u paragrafu 4.1.1, polarografira se i mjeri se visina vrha cinka.
U drugu tikvicu dodajte aditiv na isti način kao u paragrafu 4.1.1, a zatim postupite kao sa rastvorom bez aditiva.
Bilješka. Prilikom rada sa stavkama 3.7, 3.8 i 4.1, potrebne stavke se moraju odabrati pomoću pipeta.
4.1.3. Polarografija sa vikorističkim pozadinskim elektrolitima D i E
Pipetom je 25 cm uzorka uneseno u elektrolizer, prvo isprano vodom i zemljom koja se polarografira. Propustite inertni plin kroz dužinu od 10 minuta, polarografirajte i izmjerite visinu vrha cinka.
Zatim elektrolizer dodaje aditiv - standardni dodatak cinka na način da je visina vrha cinka na polarogramu približno jednaka klipu. Dodajte trag u maloj količini (ne više od 0,5 cm) kako biste izbjegli promjene u koncentraciji pozadinskog elektrolita.
Propustite inertni plin, polarograf u istim umovima i izmjerite visinu vrha cinka.
Izvršite polarografiju kontrolnog uzorka na isti način.
(Uvodi dodatkovo, Zm. br. 1).
5. SAŽETAK REZULTATA
5.1. Maseni udio cinka () u milionima (mg/kg) ili masena koncentracija () u mg/dm izračunava se na osnovu visine pikova uočenih na polarogramima pomoću dodatne linije sa tačnošću do 1 mm, u u skladu sa formulama:
de - masa cinka, dodana prije druge polarizacije, mcg;
Visina vrha cinka dobijenog tokom prve polarizacije, mm;
- Visina vrha cinka, uklonjenog u drugom polarografu, mm;
- sadržaj cinka u kontrolnoj grupi, mcg;
- masa dodata proizvodu, uzeta za pepeo, g;
- zagalny obsyag rozchinu, pripremljen s visećim pepelom, cm;
Volumen uzoraka uzetih za polarizaciju, cm;
- Zapremina proizvoda, uzeta za postrojenje jasena, cm;
Višestruko dodatno razrjeđivanje sa visokom koncentracijom cinka u testiranom proizvodu.
Proračuni se vrše do druge desete cifre.
Bilješka. Prilikom analize soli, masa se važe u gramima i pererahunku na suhu rijeku.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
5.2. Aritmetička sredina rezultata () dvije paralelne vrijednosti uzima se kao rezidualni rezultat; dopušteno je da neslaganje između njih premaši 0,95 20% apsolutne aritmetičke srednje vrijednosti. Preostali rezultat zaokružuje se na prvo deseto mjesto.
5.3. Među mogućim vrijednostima sistematskog skladištenja blizine masenog udjela cinka bilo kojeg uzorka, uz dozvoljene promjene faktora dozvoljenih metodom, on postaje ±0,04·.
5.4. Minimalna koncentracija cinka, koja je određena odgovarajućom metodom, je 0,2 μg cm polarografirano.
5.5. Vrijednosti srednje kvadratne vrijednosti kapaljne skladišne koncentracije masenog udjela cinka u jednom istom uzorku u različitim laboratorijama uz dozvoljene promjene faktora koji se dodaju metodom postaju 0,14 ·.
5.6. Razlika između rezultata ispitivanja dobijenih iz dvije različite laboratorije ne smije prelaziti 40% u odnosu na aritmetičku sredinu od 0,95.
6. ATOMSKA APSORPCIJSKA METODA ZA EKTRAKCIJU CINKA U UZETOJ SOLI
Metoda se zasniva na prvoj koncentraciji cinka, a zatim na atomskoj apsorpcionoj spektrofotometriji u pola sloja acetilena. Metoda se koristi u arbitražnim analizama.
6.1. Oprema, reagensi i dizajn
Atomski apsorpcioni spektrofotometar.
Tereza laboratorijski razredi 2. i 3. klase tačnosti sa najvišom granicom od 200 g prema GOST 24104.
Pločica je električna sa zatvorenom spiralom prema GOST 14919.
Sušara je bilo koje vrste koja će osigurati temperaturu grijanja od 100-200°C.
Laboratorijska centrifuga bilo koje vrste će osigurati frekvenciju rotacije od 6000 min.
Nekakav jednogodišnji dječak.
Virvi dililni VD-1(3)-250 HS prema GOST 25336.
Colby morni 2-100-2 i 2-1000-2 prema GOST 1770.
Staklene pipete kapaciteta 1, 2, 5, 10 i 25 cm.
Čaše za oznaku prema GOST 25336.
Naočale V-1-2000 THS prema GOST 25336.
Cilindri 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 za GOST 1770.
Amonijum hlorid prema GOST 3773 hemijskom razredu, ocjenjen sa masenim udjelom od 25%.
Amonijum perhidrična kiselina prema GOST 20478, hemijski razred.
Metil izobutil keton za specifikacije 6-09-14-32.
Butil etar oktične kiseline prema GOST 22300, hemijski razred.
Voda je destilovana.
Natrijum dietil ditiokarbamat prema GOST 8864, analitičke čistoće, 1% po težini, čuva se u posudi od tamnog stakla.
Natrijum citrat, hemijska kvaliteta Rozchin sa velikim dijelom govora 50%.
Granulirani cink prema GOST 589, analitička klasa.
Natrijum hlorid za spektralnu analizu, hemijska čistoća.
Standardna distribucija cinka.
Rozchin 1, sho mjesto 1 mg cinka 1 cm rozchin; Pripremite što je prije moguće: otopite 1000 g metalnog cinka u 7-10 cm hlorovodonične kiseline i razblažite destilovanom vodom do 1 dm.
Rozchin 2, staviti 10 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite 10 cm porciju od 1 ml tikvicu kapaciteta 1 dm i dovedite volumen do oznake destilovanom vodom.
Rozchin 3, staviti 1 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite dio od 10 cm tikvice s 2 mjerenja kapaciteta 100 cm i dovedite volumen do oznake destilovanom vodom.
Rozchin 4, staviti 0,1 mcg cinka u 1 cm rozchina; Pripremite što je prije moguće: uzmite dio od 10 cm od 3-mjerne tikvice kapaciteta 1 dm i dovedite volumen do oznake destilovanom vodom.
Dozvoljeno je kombinovati druge metode sa metrološkim karakteristikama i posedovati tehničke karakteristike koje nisu lošije, a reaktanti u posudi ne manje od onih iz
standardima.
6.2. Priprema prije testiranja
6.2.1. Priprema laboratorijskog staklenog posuđa
Laboratorijsko stakleno posuđe isperite hromom, vodom, destilovanom vodom i osušite.
6.2.2. Priprema kontrolnih testova
Kontrolni test 1 služi za pojavu zagušenja, koja se unosi sa test reagensima. Pripremite, iskoristite i sve reagense koji se kondenzuju tokom pripreme i ispitivanja proizvoda, redosledom navedenim u tački 6.2.3.
Kontrola 2 se koristi za stvaranje kontaminacije, koja se unosi sa reagensima za čišćenje. Pripremite i pripremite sve reagense (pored standardnih aditiva cinka) koji će se mešati tokom pripreme, u skladu sa redosledom navedenim u paragrafu 6.2.4.
6.2.3. Priprema testiranih predmeta
U tikvici rastvoriti 5,00 g soli u 200 cm destilovane vode, dodati 1 cm hlorovodonične kiseline, dodati približno 1 g amonijum persulfata i kuvati 30 minuta. Prebacite smjesu za hlađenje u destileriju i dovedite volumen do 100 cm destilovanom vodom. Dodajte 2,5 cm amonijum hlorida, 2,5 cm natrijum citrata i 3 cm natrijum hidroksida. Umjesto dobrog miješanja nakon dodavanja reagensa kože, dodajte 1 ml natrijum dietil ditiokarbamata, 10 ml butil estera oktične kiseline i uklonite smjesu 5 minuta. Nakon stajanja, ojačajte organsku loptu.
Dozvoljeno je korištenje fizikalnih metoda za restauraciju organskih ploča (ultraljubičasta impregnacija, ultrazvučni tretman), čime će se osigurati potpunost restauracije za 98%.
Kada se analiziraju vakuumsko-vivarijacijske soli, organska jedinjenja ne nestaju.
Dozvoljena je zamjena metilizobutil ketonom umjesto butil estera oktične kiseline.
6.2.4. Priprema kućnog čišćenja
U pet levaka za odvajanje u destilovanu vodu izliti 5,00 g natrijum hlorida i dovesti zapreminu do 90 cm Dodati 2,5 cm amonijum hlorida, 2,5 cm natrijum citrata, 3 cm natrijum hidroksida. Dodajte 3 ili 4 doze prema bilo kojem uputstvu u tabeli i promiješajte. Dodati 2 cm natrijum dietil ditiokarbamata, 10 cm butil estera otične kiseline i ocediti 5 puta.
Rozchin pivnyannya | Volumen podjela koje rastu, cm | Bilješka |
|
Rozchin 3 | Rozchin 4 | ||
Kontrolirajte Rozchina |
|||
Nakon stajanja, ojačajte organsku loptu.
6.3. Sprovedeno testiranje
Atomski apsorpcioni spektrofotometar je podešen prema uputstvu za upotrebu na rezonantnoj liniji od 213,9 nm.
Fotometrijski, butil ester oktične kiseline uspostavlja nultu apsorpciju. Zatim fotometrizujte materijale za čišćenje, raspršujući ih uzastopno po polovini viljuške redoslijedom povećanja koncentracije cinka, a zatim kontrolirajte i testirajte razgradnju.
Između vrijednosti, vrh spektrofotometra se mora oprati malom količinom etil alkohola.
6.4. Analiza rezultata
Iza datih podataka nalazi se kalibracioni grafikon, sa masenim udjelom cinka u mikrogramima (mcg) na apscisnoj osi, a na osi ordinate različite vrijednosti apsorpcije u odnosu na rezultate kontrolnog testa.
Maseni udio cinka u ispitivanoj vrsti kuhinjske soli u mikrogramima (mcg) može se pronaći pomoću kalibracionog grafikona.
Maseni udio cinka () na milion (mg/kg) izračunava se pomoću formule
de - maseni udio cinka u ispitivanom uzorku, izračunat prema kalibracionom grafikonu, mcg;
Masa visi sol sa pererahunku na suhu rijeku, rijeku.
Proračuni se vrše do treće desete cifre.
Rezultat testiranja se uzima kao aritmetička sredina rezultata dve paralelne vrednosti, razlika između njih ne bi trebalo da prelazi 20% u odnosu na aritmetičku sredinu sa nivoom poverenja od 0,95. Preostali rezultat testa zaokružuje se na još jedno deseto mjesto. Minimalna koncentracija cinka koja se može odrediti ovom metodom je 0,5 mcg (0,1 milion ili 0,1 mg/kg) za uzorak od 5 g.
Odstupanje između rezultata ispitivanja dobijenih iz dvije različite laboratorije ne bi trebalo da prelazi 40% u odnosu na aritmetičku sredinu sa nivoom pouzdanosti od 0,95.
Jedinica 6. (Uvodi dodatkovo, Zm. br. 1).
Tekst dokumenta za:
Zvanično viđeno
Sirovina i prehrambeni proizvodi. Metode označavanja
toksični elementi: Zb. GOSTiv. -
M: IPK Vidavnitstvo standardi, 2002
