partea 1

partea 2

partea 3

partea 4

partea 5

partea 6

partea 7

partea 8

Grupa C19 STANDARD

INTERNAŢIONAL

KORM ROSLINNI

Metoda de extracție a zincului

hrana pentru legume.

Metode de fabricare a zincului

Data introdusă 01.01.90

Acest standard extinde creșterea creșterii furajelor și instalează absorbția atomică * și metode fotometrice pentru determinarea fracției de masă a zincului din acestea.

1. PROBA VIDBIR

2. METODA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ PENTRU DEPOZITUL DE ZINC

Metoda de fundare pe baza argilării rezonante a vibrației rezonante a atomilor liberi de zinc, care se stabilesc în semi-lumină odată cu introducerea diferenței în solurile de alimentare și a diferenței în diferența cu dată concentrația de zinc.

2.1. Echipamente, materiale și reactivi

2.1.1. Pentru prepararea probelor înainte de prelevare și mineralizare este necesar: să se pregătească probe de roslin IPR-2, congelator cu paie;

uscător de probe de furaj SK-1 sau dulap de uscător de laborator cu variație de temperatură nu mai mare de 5 °С;

laborator Mlyn MRP-2;

sita cu deschideri rotunde de 1 mm diametru, din otel sau aluminiu; un mortar de porțelan de la un falsificator;

200 g fire de laborator din clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de 200 g conform GOST 24104 **;

mufă pect, care asigură menținerea unei temperaturi de 525 °С cu o temperatură de cel mult 25 °С; clește pentru mufă cu creuzet; o baie de apă;

aragaz electric cu regulator de incalzire;

borcane din sticla sau plastic cu o capacitate de 250 cm 3 cu dopuri sau capace, care sunt puternic curbate;

creuzet din porțelan mic nr. 4 conform GOST 9147; skladinnikovі cu un diametru de 5 cm;

bețișoare de sticlă topite de laborator diametru 36-56 mm conform GOST 25336; eprubete graduuirovanі zі shlif mіstkіstyu 20 cm 3 conform GOST 25336; suport pentru eprubete;

biurete cu un robinet de clasa a 2-a de precizie, dimensiunea 50 cm 3 sau dispozitive de dozare pentru lichide agresive, dimensiunea 2 și 5 cm 3, cu o eroare de dozare de cel mult 2%, vikonan z materiale care nu zabrudnyuyut zinc;

o pipetă de clasa a 2-a de precizie, 10 cm 3;

Oficial Vidannya

** De la 1 tei 2002 fi introdus în regulamentul GOST 24104-2001 (aici și nadali).

Peredruk împrejmuit

GOST 27996-88 S. 2

apă distilată sau deionizată; aplicabilitatea apei pentru analiză este reconsiderată printr-un rang ofensiv: pe o sobă electrică la un pahar de 200-250 cm3 se evaporă 500 cm3 de apă. Se adaugă 10 cm 3 de acid clorhidric, diluat 1:40 până la un exces uscat, se amestecă cu mișcări circulare, untând pereții sticlei și se analizează. 2.3.2 și 3.3.2. Concentrația de masă a zincului într-un interval limitat nu este responsabilă pentru depășirea a 0,2 µg/cm3 (2 ppm per fracțiune de masă în materialul de rouă).

2.1.2. Pentru determinarea zincului în sol, se folosesc următoarele: spectrometru de absorbție atomică Z-302, Z-112 sau Z-115; o lampă cu catod gol pentru numirea zincului LSP-1 sau LT-2;

productivitatea repetată a membranei compresorului nu mai puțin de 20 dm 3 / hv la o presiune de cel puțin 300 kPa;

acetilenă cu specificații tehnice conform GOST 5457 sau propan-butan în sticle; baloane de pace cu dopuri lustruite de clasa a 2-a de precizie, localitatea 50, 100 și 1000 cm 3 conform GOST 1770;

o biuretă cu robinet de clasa a 2-a de precizie a orașului de 10 cm 3 și o pipetă de clasa a 2-a de precizie a orașului de 1 cm 3;

liyki dililnі mistkіstyu 50-100, 250 și 1000 cm 3 conform GOST 25336;

colbii de pace cu dopuri lustruite de clasa a II-a de precizie, localitatea 50, 100, 500 și 1000 cm 3 conform GOST 1770;

o pipetă de clasa a 2-a de precizie cu un volum de 5 cm 3 sau un dozator de subțire cu o eroare de dozare de cel mult 1%, preparat dintr-un material care nu este fermentat cu zinc;

biurete cu robinet de clasa a 2-a de precizie, dimensiunea 100 cm 3 sau dozator, dimensiunea 10 cm 3 cu o eroare de dozare de cel mult 1%, realizate dintr-un material care nu este contaminat cu zinc;

o biuretă cu robinet de clasa a 2-a de precizie a orașului de 10 cm 3 și o pipetă de clasa a 2-a de precizie a orașului de 5, 10 cm 3;

cilindri pentru liniște sufletească 10, 25, 100, 250, 500 și 1000 cm 3 conform GOST 1770; laborator virvi cu un diametru de 150 mm conform GOST 25336;

filtre anesteziate, „albastru” și „linie albă” cu un diametru de 15 cm, sau hârtie pentru filtrare marca de laborator FNP conform GOST 12026; curatati in cazul contaminarii cu zinc cu rang ofensator: filtre, inserturi in virvi, dubla umplere cu acid clorhidric, diluat 1:100, spalate cu portiuni mici de apa distilata pana la o reactie neutra in spatele unei hartii indicator universale si agatate pe un uscător;

hârtie indicator universal pentru pH 1-10; oxo-oxid de sodiu 3-apos conform GOST 199, grad analitic; sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) conform GOST 27068, grad analitic; acid sirchanu conform GOST 4204, chimic pur, diluat cu apă distilată 1:5 per volum; amoniac apos conform GOST 3760, chimic pur abo ch.d.a., diluții cu apă distilată 1:200 pentru obsyag;

cotiriclorura de cărbune conform GOST 20288, pură din punct de vedere chimic. sau ch.d.a.; adecvarea reactivului pentru analiză este verificată prin următoarea etapă: aproximativ 0,001 g de ditizonă se adaugă la 100 cm 3 de monoxid de carbon și se toarnă dintr-un pahar închis pentru extracție dintr-o cameră întunecată la o temperatură de 5-10 ° C . Ca o farbuvannya rozchin ditizona este umplută cu verde smarald, coliclorură de cărbune accidentală pentru analiză. Verde pal, în caz contrar, zabarvlennya razchiny indică prezența unei case lângă cărbunele de clorhidrat, unde este așezată ditizona. În acest caz, este necesară curățarea cărbunelui în următorul pas: 500 cm 3 de cărbune se pun într-o sticlă cu dop lustruit 1 dm 3 Recoltarea se repetă dintr-o nouă porțiune a vugill-ului activat. Apoi cărbunele de chotiriric este distilat la un aparat de sticlă cu humus, selectat pe secțiuni subțiri;

ditizonă (difeniltiocarbazona) s NTD, grad analitic; zinc granulat NTD, chimic pur;

apa este distilată sau deionizată, transformată în. 2.1.1; acid clorhidric conform GOST 3118, chimic pur, diluat cu apă distilată 1:1, 1:40 și 1:100 pentru obsyagi;

acid oztov krizhan conform GOST 61, chimic pur; vugillya activată conform GOST 4453.

Notă. Este permisă utilizarea echipamentelor, a ustensilelor pașnice și a altor vimiryuvannya, care pot avea aceleași caracteristici metrologice mai bune.

3.2. Pregătirea înainte de testare

3.2.1. Pregătirea probelor înainte de testare - c. 2.2.1.

3.2.2. Pregătirea și curățarea unei ditizone de rezervă

0,100 g ditizonă se pun într-o ceață dililnu virva 250 cm 3, se adaugă 150 cm 3 de clorură de cărbune și se zdrobesc energetic cu o întindere de 10 minute. Rozchin este filtrat printr-un filtru de hârtie cu o linie albastră într-o virva mistkistyu adâncă de 1000 cm 3, se adaugă 250 cm 3 de amoniac, diluat 1:200 și se agită energic cu o întindere de 1 minut. După fundul fazelor, bila organică inferioară, pentru a răzbuna produsele din ditizonă, se toarnă și se aruncă afară, iar bila de apă superioară, pentru a răzbuna ditizona, se spală de 2 ori cu 3-5 cm 3 de clorură de cărbune. Se adaugă apoi 10 cm 3 de acid sulfuric, diluat 1:5, 500 cm 3 de clorură de cărbune și se zdrobesc energetic cu o întindere de 1 min. După fundul fazelor, bila inferioară de cărbune de coticlorură, amestecată cu o nouă ditizonă, este transferată în cealaltă virva diluată sau într-un balon, iar faza apoasă este aruncată. Clătiți ditizona în cărbune de cloriclorură cu

GOST 27996-88 S. 6

dililnoї virvi de 2 ori cu apă distilată în porții de 250 cm 3 și se filtrează printr-un filtru de hârtie uscată, limpezire sub formă de fermentat cu zinc, o sticlă cu o sticlă închisă la culoare cu dop măcinat. Rozchin se ia la o temperatură normală de 5-10 °C, de trei ori mai mult de 1 lună.

3.2.3. Pregătirea unui lucrător pentru ditizonă

Se pun 25 cm 3 dintr-o ditizonă de rezervă într-un balon de smirnă uscat cu un amestec de 500 cm 3, se aduce la semn cu cărbune de chotiriric și se amestecă. Rozchin se pregătește înainte de a trăi.

3.2.4. Prepararea unui amestec cu o fracție de masă de tiosulfat de sodiu 50%

500,0 g de tiosulfat de sodiu se amestecă cu 500 cm3 de apă distilată.

3.2.5. Prepararea soluției tamponate de acetat pH 5

272,0 g de octat de sodiu se amestecă cu aproximativ 500 cm 3 de apă distilată, se adaugă 58 cm 3 de acid otstovoy criogenic și se aduce cantitatea totală la 1 dm 3 cu apă distilată.

3.2.6. Gătirea unui trandafir de mascare

1 dm3 de tampon acetat cu pH 5 este egal cu 25 cm3 de tiosulfat de sodiu. Îndepărtarea rozchins este curățată din case cu extracție de zinc cu cărbune de chotiriclorură de rozchin ditizonă. Pentru aceasta yoga, puneti 1000 cm3 in dililnu virva mist, adaugati 5-7 cm3 de ditizona, preparata in. 3.2.2 (se permite variarea mărimii ditizonei, nepurificate din produsele distribuției), se zdrobește energic timp de 3 minute și după fundul fazelor se aruncă mingea inferioară. Operația se repetă prin puncte, punctele ditizon încetează să-și schimbe cob zabarvlennya. Potim rozchin, sho cleared, vіdmivayut vіd dithizone, energetic strushuyuchi yogo de la 5-7 cm 3 cărbune de chotiriclorură timp de 3 min și faza organică vydkidayuchi. Spălând punctele din nou, docurile de cărbune clorură de chotiri nu se opresc farbuvatisya. Rozchin este filtrat printr-un filtru de hârtie cu o linie albă, clarificări sub formă de fermentație cu zinc, iar la o temperatură normală de 5-10 °C se iau trei mai mult de 2 tyzhniv.

3.2.7. Prepararea unei distribuții de zinc a concentrației de masă de 1 mg/cm 3 (varianta A) -

i. 2.2.2.

3.2.8. Prepararea unei concentrații de zinc cu o concentrație de masă de 100 mcg/cm' (design B)

Într-un balon de pace cu volumul de 100 cm 3, cu o pipetă, se pun 10 cm 3 de mărimea A, se aduce la semn cu acid clorhidric, diluat 1:40, și se amestecă. Rozchin economisește troch mai mult de 3 luni.

3.2.9. Prepararea unei concentrații de zinc cu o concentrație de masă de 5 μg / cm3 (design G)

Într-un balon de pace cu un volum de 100 cm 3, se pune o linie de 5 cm 3 cu o pipetă, se aduce la semn cu acid clorhidric, diluat 1:40, și se amestecă. Rozchin se pregătește pentru ziua procesului.

3.2.10. Pregătirea unei mese

In cazul linistii se toarna in masa baloane cu ceata de 50 cm3 dintr-o biureta cu ceata de 10 cm3. 2 volume de G, se diluează până la semne cu acid clorhidric, se diluează 1:40, se amestecă bine. Rozchini se pregătește pentru ziua testării.

masa 2

Numărul piesei Marimea G, cm 3 Concentrația de masă de zinc în comerțul cu amănuntul, mcg/cm 3 Concentrația de masă a zincului în distribuția de pulbere în pererakhunka pe fracțiune de masă din materialul de creștere, ppm -1 (mg/kg)

3.3. Testare efectuată

3.3.1. Incusarea materialului de rouă și distribuirea cenușii - sv. 2.3.1.

3.3.2. Desemnat zinc în cenușă

Cu un dozator de sol si diferenta intre dozator, sau cu o pipeta, se preleaza probe de 5 cm 3 , se aseaza la pâlnia dilatatoare cu un volum de 50-100 cm 3 , se adauga 10 cm 3 din masca cu un dozator de la biureta, amestecati-o cu un dozator 3 hv. După sfârșitul fazelor, bilă inferioară de cărbune de cloriclorură este turnată în cuva colorimetrului fotoelectric cu o bilă solidă, care strălucește prin 10 mm.

Se permite efectuarea extracției în alte recipiente tehnologice, care sunt închise ermetic, cu un volum de 50-100 cm 3 . Podіl faze în același timp pentru a efectua în dilіlnyh virvah sau alegeți una dintre faze cu o seringă sau cu o pipetă cu o peră.

Extractele se măsoară fotometric la primul grad de fisurare, care nu răzbună zincul, cu un vânt lung de 538 nm, sau un filtru de lumină vicorist cu o transmisie maximă a luminii în zona 520-540 nm. Vodnochas conduce controlul dosvid.

Pentru a modifica lățimea optică a extractului din dimensiunea solului depășește lățimea optică a extractului din clasa a șasea, dimensiunea solului este diluată cu acid clorhidric, diluat 1:40, iar operațiunile de mai sus se repetă în aceeași ordine . Cu un astfel de divorț, se repetă un control de control.

Este permisă modificarea proporțională a probelor de distribuție a cenușii, distribuția diferențelor și diferențele de reactivi pentru erori de dozare nu mai mult de 1%.

Toate lucrările cu carbon de cloriclorură au fost efectuate lângă dulapul cu vitraliu.

3.4. Rezultate operaționale

3.4.1. Pe baza rezultatelor analizei fotometrice a extractelor din distribuția porozității, se va întocmi un grafic de gradare, arătând pe axa absciselor concentrația de masă a zincului în distribuțiile distribuției în distribuția pe fracțiile de masă din materialul roslin în -1 milion, indicat în tabel. 2 și de-a lungul axei y - principalele valori ale decalajului optic. Conform programului de gradare, concentrațiile de masă ale zincului sunt cunoscute în analiza diferențelor de pererahunka pe diagramele de masă din materialul de rouă în ppm.

3.4.2. Fracția de masă a zincului din materialul de rouă uscat-uscat este calculată pentru clauza 2.4.3.

3.4.3. Variabilitatea, care este permisă, între rezultatele numirilor paralele (d „abs) și între rezultate, luate în minți diferite (D” a Q c), cu încredere în acuratețea P \u003d \u003d 0,95, nu datorită supraestimați valorile viitoare:

d "a6c \u003d 0,08 X" + 2,07; (5)

D „vârsta \u003d 0,78 X” - 9,69,

de X" - media aritmetică a rezultatelor a două numiri paralele, milion -1;

X" - media aritmetică a rezultatelor a două teste, teste ale minților diferite, milion -1.

Abaterea marginală a rezultatului analizei (A), ppm -1 cu un factor de încredere unilateral Р = 0,95, se calculează conform formulei

A „E \u003d 0,46 X” - 5,67, (7)

de A" - fracția de masă de zinc, ppm (rezultatul unei singure numiri sau media aritmetică a rezultatelor a două numiri paralele).

DATE INFORMAȚII

1. INTRODUS ŞI INTRODUS de Comitetul Agroindustrial de Stat al SRSR

S.G. Samokhvaliv, Ph.D. s.-g. științe (carte de subiecte); PE. Chebotarova, Ph.D. biol. științe; G.I. Gorșkov; V.A. Ciuikov, Ph.D. biol. științe; H.K. Khudyakova, Ph.D. biol. Științe

2. APROBĂRI ȘI INTRODUCERE PRIN DIA Rezoluția Comitetului Suveran al SRSR pentru standarde din 23.12.88 Nr. 4538

Parte introductivă

5. Schimbul termenului dії este preluat din protocolul nr. 4-93 al statului internațional de dragul standardizării, metrologiei și certificării (ІVD 4-94)

Mâna pe dreapta. GOST 14048.1-93 Concentrate de zinc. Metoda de recuperare a zincului. GKS: În partea dreaptă sunt acele copaline colorate, minerale minerale și concentratele lor. Vizitatori. Concentrate de zinc. Metoda de recuperare a zincului. clasa=text>

GOST 14048.1-93

Concentrate de zinc. Metoda de depunere a zincului

GOST 14048.1-93
Grupa A39

STANDARD INTERNATIONAL

CONCENTRATE DE ZINC

Metoda de depunere a zincului

Concentrate de zinc. Metoda de numire a zincului

OK 73.060 *
OKSTU 1709
_______________
* Indicativ pentru „Standarde naționale” 2008 rec OKS 73.060.99. -
Primitka a producătorului de biscuiți.

Data introdusă 1997-01-01

Peredmova

1 REZOLUT de Institutul de metalurgie și metalurgie științifică și recentă a metalelor de culoare (VNDITsvetmet)
INTRODUS de standardul de stat al Republicii Kazahstan

2 A FI ACCEPTAT de Consiliul International de Standardizare, Metrologie si Certificare (Apel nr. 2 din 15 aprilie 1994)
Votat pentru laudă:

3 Decretul Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare din 21 martie 1996 N 196, standardul internațional GOST 14048.1-93 a fost pus în vigoare ca standard suveran al Federației Ruse la 1 septembrie 1997.

4 VZAMIN GOST 14048.1-71

1 ZONA

1 ZONA

Acest standard extinde concentratele de zinc și introduce o metodă complexometrică de atribuire a zincului cu o fracție de masă de 20 până la 67%.

2 REZUMATUL METODEI

Metoda de bază pentru titrarea zincului cu Trilon B la pH 5,6-5,8 în prezența indicatorului portocaliu de xilenol.
Plumb, ser fiziologic, mangan, aluminiu, care este important în acest scop, în fața incinerării în fața precipitatelor de zinc ale părților lor importante (sulfat de plumb, hidroxid de ser fiziologic, mangan, aluminiu); cuprul, cadmiul și urmele de aluminiu sunt mascate cu agenți de complexare (cupru - tiosulfat de sodiu, cadmiu - iodură de potasiu, urme de aluminiu - fluorură de amoniu).

3 REGULAMENTE

Care standard a fost ales pe baza următoarelor standarde:
GOST 8.315-91 * DSI. Ochi standard. Prevederi de bază, ordinea de distribuire, atestare, confirmare, înregistrare și înregistrare
______________
* Pe teritoriul Federației Ruse conform GOST 8.315-97, aici și dincolo de text. - Primitka al virobnikului bazi danich.
GOST 61-75 acid Otstove. Mintea tehnică
GOST 3117-78 octat de amoniu. Mintea tehnică
GOST 3118-77 Acid clorhidric. Mintea tehnică
GOST 3640-79 * Zinc. Mintea tehnică
______________
* Pe teritoriul Federației Ruse conform GOST 3640-94, aici și dincolo de text. - Primitka al virobnikului bazi danich.
GOST 3760-79 Amoniac apos. Mintea tehnică
GOST 3769-78 Acid sulfuric amoniu. Mintea tehnică
GOST 3773-72 Clorura de amoniu. Mintea tehnică
GOST 4204-77 Sirchan acid. Mintea tehnică
GOST 4232-74 Iod de potasiu. Mintea tehnică
GOST 4461-77 Acid azotic. Mintea tehnică
GOST 4518-75 Fluorura de amoniu. Mintea tehnică
GOST 10652-73 Etilendiamină disodic - acid N,N,N",N"-tetraoctic. Mintea tehnică
GOST 10929-76 Peroxid de apă. Mintea tehnică
GOST 20478-75 Acid superficial de amoniu. Mintea tehnică
GOST 22867-77 Nitrat de amoniu. Mintea tehnică
GOST 25363-82 Concentrate de zinc. Metode de absorbție atomică pentru extracția aurului și argintului
GOST 27067-86 Rodanist de amoniu. Mintea tehnică
GOST 27068-86 Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apos. Mintea tehnică
GOST 27329-87 Concentrate de minereu și metal colorat. Considerații generale pentru metodele de analiză chimică

4 ZAGALNI VIMOGY

4.1 Considerații generale pentru metoda de analiză - conform GOST 27329.

4.2 Fracția de masă a zincului este luată în paralel cu două straturi. Pentru rezultatul analizei se ia media aritmetică a rezultatelor variabilelor paralele.

4.3 Precizia analizei este controlată de standardele standard pentru depozitarea concentratului de zinc (suveran (DSO), galuzev (OSO) sau semnul standard de acceptare (SOP)), îl putem extinde și confirma conform GOST 8.315 sau prin metoda adăugărilor cel puțin o dată pe lună, precum și la schimbarea reactivilor, rozchiniv, după întreruperea trivalo la robot.

4.4 Precizia analizei probelor standard Analiza probelor este considerată a fi corectă, deoarece rezultatul analizei unui eșantion standard este considerat în conformitate cu caracteristicile certificate nu mai mult de

de - întreruperea certificării unui zrazka standard;
- Rezultatele analizei permise.

4.5 Precizia analizei prin metoda aditivilor controlează fracția de masă a zincului în concentrat după adăugarea la probă înainte de analizarea unei alicote din concentrația standard de zinc.
Aditivul (volumul mărimii standard) este ales într-un astfel de rang, astfel încât să devină 30-100% în locul zincului din probă.
Am găsit aditivul ca diferență între zincul amestecat din eșantion cu aditivul () și rezultatele analizei probei ().
Analiza probei este considerată a fi corectă, deoarece valoarea găsită este determinată de valoarea introdusă, nu mai mare decât cea mai mică

de i - variabilitatea admisibilă a două rezultate ale analizei pentru testare și prelevare cu aditiv de același tip.

5 WIMOGI BEZPEKI

Siguranța Wimogi - conform GOST 25363.

6 APARATURĂ, REACTIVITĂȚI ȘI PĂRȚI

pH-metru-mіlіvoltmetru sau ionomіr fi de orice tip s tochіstyu vimir nu mai puțin de ± 0,05 od. pH.
Acid azotic conform GOST 4461.
Acid clorhidric conform GOST 3118 și diluat 1:1.
Acid Sirchan conform GOST 4204, diluat 1:1 și 2:100.
Acid octova zgidno s GOST 61.
Amoniac apos conform GOST 3760 și diluat 1:1.
Nitrat de amoniu conform GOST 22867.
Acid superficial de amoniu conform GOST 20478.
Rodaniu de amoniu conform GOST 27067 cu o fracție de masă de 2%.
Acid sulfuric de amoniu conform GOST 3769.
Oxtooxid de amoniu zgidno s GOST 3117.
Fluorura de amoniu GOST 4518, rozchin cu o fracție de masă de 20%.
Clorura de amoniu conform GOST 3773 rozchin cu o fracție de masă de 2%.
Peroxidul Vodnya conform GOST 10929.
Iodură de potasiu zgidno s GOST 4232.
Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apos conform GOST 27068, rozchin cu o fracție de masă de 20%.
Tampon pH 5,7 ± 0,1: la pH 5,6-5,8 se adaugă octat sau acid clorhidric la pH-ul 5,6-5,8; Diferența de pH este verificată cu ajutorul unui pH-metru.
Xilenolovy portocaliu, indicator - de la RD, rozchin cu o fracțiune de masă de 0,5%.
Zincul nu este mai mic decât marca Ts1 conform GOST 3640 sau granularea zincului ND.
Concentrația etilendiaminei disodice - acid N,N,N",N"-tetraxus, 2-apos (trilon B) conform GOST 10652, 0,08 mol / dm: 29,6 g de sare se dizolvă în apă; ca o calamitate rozchin, se filtrează, se diluează cu apă până la 1 dm și se amestecă.
Pentru stabilirea titrului se pune la capatul balonului cu o capacitate de 500 cm3 cantitatea de suspensie de zinc cu masa de 0,1500 g, completata cu 15 cm3 de acid clorhidric, diluat 1:1, lasat intr-un vasul cald timp de 1-2 ani până când zincul este complet dizolvat. Se diluează soluția cu apă până la 200 cm3, se adaugă 8 g de sulfat de amoniu, 10 cm de fluorură de amoniu, 5 cm de tiosulfat de sodiu, 1-2 picături de xilenol portocaliu. Rozchin neutralizează cu amoniac, diluat 1:1, până la apariția unui erizipel palid. Ca și cum ar adăuga prea mult amoniac (zmeura zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizează adăugarea de picături de acid sulfuric (1: 1) la erizipelul palid zabarvlennya. Se adaugă 30-40 ml soluție tampon cu pH 5,6-5,8 și se titează zincul cu Trilon B până când concentrația se schimbă de la zmeură la galben lămâie.
Calculați titrul de Trilon B pentru zinc în g/cm conform formulei

de - greutatea zincului, g;
- Volumul trilon B, colorare pentru titrare, div.

7 ANALIZĂ

O probă de concentrat de zinc cu o masă de 0,5000 g cu un conținut de zinc de până la 40% sau 0,3000 g - cu un conținut de zinc de peste 40% se pune la capătul balonului cu o capacitate de 250 cm, umezit cu apă , se adaugă 15 cm de acid clorhidric și se încălzește cu o întindere de 10 cm acid azotic și se continuă încălzirea până se adaugă viziunea acră a oxizilor de azot și se modifică volumul la 3-5 cm. Ca și cum ar deschide intoxicația întunecată prin prezența discursurilor organice, adăugați porții mici (20-50 mg fiecare) de azotat de amoniu sau, cu grijă, picătură cu picătură, acid azotic până dă în clocot.
Răciți trandafirii, spălați cu grijă pereții balonului cu apă și repetați evaporarea la abur de acid sulfuric.
Se răcește excesul, se completează cu 60-70 cm de apă, se fierbe 5-10 minute până se dizolvă sulfații.
Roschin Office pentru un prototip timp de 1 an, Potim Filtram prin tamponul de mashi masi abo -filtr Serednyokh, Shcho Main Filtrobmazhny, în contextul balonului de 250 cm. ape pe golf dintr-o varietate de amoniu rodanos.
La filtrat, se adaugă amoniac până când stiulețul se eliberează în sarea hidroxid, care variază la fierbere, se adaugă 0,3-0,5 g de persulfat de amoniu, se aduce la fierbere și se fierbe timp de 5-10 minute, se răcește ușor și se adaugă din nou amoniac la filtrat. partea de sus.Se agită precipitatul cu asediu la 60-70°C timp de 10-15 minute până la coagularea precipitatului și se filtrează printr-un filtru mic într-un balon cu o capacitate de 500 cm3.
Clătiți balonul și precipitați pe filtru cu soluție fierbinte de clorură de amoniu cu două tricuri, apoi clătiți precipitatul din filtrul nears cu apă în balon, precipitarea hidroxidului a fost efectuată în balon, adăugați 3-5 cm de acid sulfuric 1: 1, două sau trei picături de precipitare de peroxid. repetați cu amoniac, așa cum este descris mai sus.
Asediul se filtrează pe același filtru și se spală cu două-trich cu soluție fierbinte de clorură de amoniu, apoi de cinci sau șase ori cu apă fierbinte.
În filtrele combinate, puneți jos două sau trei bucăți de hârtie de filtru (pentru a evita pulverizarea) și fierbeți până când mirosul de amoniac dispare și schimbați dimensiunea la 200 cm.
Se răcește soluția, se adaugă 10 cm de soluție de fluorură de amoniu, 5-10 cm de soluție de tiosulfat de sodiu, una sau două picături de indicator portocaliu de xilenol, 30-40 cm de soluție tampon și se titează zincul cu Trilon B până când infecția se transformă de la zmeură.
Ca test, se spală peste 0,3% cadmiu, înainte de a adăuga o soluție tampon, se adaugă 30-40 g de iodură de potasiu.

8 PRELUCRAREA REZULTATELOR

8.1 Calculați fracția de masă a zincului % conform formulei

de - volum de trilon B, colorare pentru titrare, cm;
- titrul de Trilon B pentru zinc, g/cm;
- Concentrat Masa navіshuvannya, g.

8.2 Rezultatul analizei se numără până la a treia și se rotunjește la o altă zecimală.

8.3 Valorile absolute ale diferenței dintre rezultatele determinărilor paralele () și rezultatele a două analize () cu un nivel de încredere de 0,95 nevinovat sunt permise să varieze, așa cum este indicat în tabelul 1.

Tabelul 1 - Variațiile care sunt permise

În procente

Fracția de masă a zincului
De la 20.00 la 25.00 inclusiv.
Sf. 25.00 „30.00”

8.4 Mesajul despre analiza efectuată poate fi răzbunare:
- Date necesare pentru caracterizarea probei;
- Rezultatul analizei;
- Posilannya pe standardul tsey;
- descrierea dacă au existat modificări în normă, a marcat ora analizei;
- o introducere pentru efectuarea procesului de analiză a oricăror operațiuni care nu sunt efectuate conform prezentului standard.

Introduceri prin Decretul Comitetului Federației Ruse privind standardizarea, metrologia și certificarea din 21 martie 1996. N 196

Standardul internațional GOST 14048.1-93

"CONCENTRAȚIA DE ZINC. METODA DE DENUMIRE A ZINCULUI"

Concentrate de zinc. Metoda de numire a zincului

Natomist GOST 14048.1-71

1 Zona de umplutură

Acest standard extinde concentratele de zinc și introduce o metodă complexometrică de atribuire a zincului cu o fracție de masă de 20 până la 67%.

2 Esența metodei

Metoda bazelor pe titrarea zincului cu Trilon B la pH 5,6 - 5,8 în prezența indicatorului portocaliu de xilenol.

Plumb, ser fiziologic, mangan, aluminiu, care este important în acest scop, în fața incinerării în fața precipitatelor de zinc ale părților lor importante (sulfat de plumb, hidroxid de ser fiziologic, mangan, aluminiu); cuprul, cadmiul și urmele de aluminiu sunt mascate cu agenți de complexare (cupru - tiosulfat de sodiu, cadmiu - iodură de potasiu, urme de aluminiu - fluorură de amoniu).

3 Prevederi de reglementare

GOST 8.315-91 DSM. Ochi standard. Prevederi de bază, ordinea de distribuire, atestare, confirmare, înregistrare și înregistrare

GOST 61-75 acid Otstove. Mintea tehnică

GOST 3117-78 octat de amoniu. Mintea tehnică

GOST 3118-77 Acid clorhidric. Mintea tehnică

GOST 3640-79 Zinc. Mintea tehnică

GOST 3760-79 Amoniac apos. Mintea tehnică

GOST 3769-78 Acid sulfuric amoniu. Mintea tehnică

GOST 3773-72 Clorura de amoniu. Mintea tehnică

GOST 4204-77 Sirchan acid. Mintea tehnică

GOST 4232-74 Iod de potasiu. Mintea tehnică

GOST 4461-77 Acid azotic. Mintea tehnică

GOST 4518-75 Fluorura de amoniu. Mintea tehnică

GOST 10652-73 Concentrația etilendiaminei disodice -N, N, N`, N`-acid tetraoctic. mintea tehnică

GOST 10929-76 Peroxid de apă. Mintea tehnică

GOST 20478-75 Acid superficial de amoniu. Mintea tehnică

GOST 22867 Nitrat de amoniu. Mintea tehnică

GOST 25363 Concentrate de zinc. Metode de absorbție atomică pentru extracția aurului și argintului

GOST 27067-86 Rodanist de amoniu. Mintea tehnică

GOST 27068-86 Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apos. Mintea tehnică

GOST 27329-87 Concentrate de minereu și metal colorat. Considerații generale pentru metodele de analiză chimică

4 Zagalnі vimogi

4.1 Considerații generale pentru metoda de analiză - conform GOST 27329.

4.2 Fracția de masă a zincului este luată în paralel cu două straturi. Pentru rezultatul analizei se ia media aritmetică a rezultatelor variabilelor paralele.

4.3 Precizia analizei este controlată de standardele standard pentru depozitarea concentratului de zinc (suveran (DSO), galuzev (OSO) sau semnul standard de acceptare (SOP)), îl putem extinde și confirma conform GOST 8.315 sau prin metoda adăugărilor cel puțin o dată pe lună, precum și la schimbarea reactivilor, rozchiniv, după întreruperea trivalo la robot.

4.4 Precizia analizei probelor standard Analiza probelor este considerată a fi corectă, deoarece rezultatul analizei unui eșantion standard este considerat în conformitate cu caracteristicile certificate nu mai mult de

de ∆ ат este eroarea de atestare a mărcii standard;

D - variabilitatea admisibilă a rezultatelor analizei.

4.5 Precizia analizei prin metoda aditivilor controlează fracția de masă a zincului în concentrat după adăugarea la probă înainte de analizarea unei alicote din concentrația standard de zinc.

Aditivul (volumul mărimii standard) este ales într-un astfel de rang, astfel încât să devină 30-100% în locul zincului din probă.

Am găsit aditivul ca diferență între zincul amestecat în proba cu aditivul (Z P + D) și rezultatele analizei probei (SP).

Analiza probei este considerată a fi corectă, deoarece valoarea găsită este determinată de valoarea introdusă, nu mai mare decât cea mai mică

,

de D 1 și D 2 - diferența admisibilă între două rezultate ale analizei pentru testare și testare cu aditiv de același tip.

5 Wimogi Bezpeki

Siguranța Wimogi - conform GOST 25363.

6 Echipamente, reactive și diverse

pH-metru-mіlіvoltmetru sau ionomіr fi de orice tip s tochіstyu vimir nu mai puțin de ± 0,05 od. pH.

Acid azotic conform GOST 4461.

Acid clorhidric conform GOST 3118 și diluat 1:1.

Acid Sirchan conform GOST 4204, diluat 1:1 și 2:100.

Acid octova zgidno s GOST 61.

Amoniac apos conform GOST 3760 și diluat 1:1.

Nitrat de amoniu conform GOST 22867.

Acid superficial de amoniu conform GOST 20478.

Rodaniu de amoniu conform GOST 27067 cu o fracție de masă de 2%.

Acid sulfuric de amoniu conform GOST 3769.

Oxtooxid de amoniu zgidno s GOST 3117.

Fluorura de amoniu GOST 4518, rozchin cu o fracție de masă de 20%.

Clorura de amoniu conform GOST 3773 rozchin cu o fracție de masă de 2%.

Peroxidul Vodnya conform GOST 10929.

Iodură de potasiu zgidno s GOST 4232.

Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apos conform GOST 27068, rozchin cu o fracție de masă de 20%.

Tampon pH 5, 7 ± 0, 1: la pH 5, 6 - 5, 8 se adaugă octat sau acid clorhidric la pH 5, 6 - 5, 8; Diferența de pH este verificată cu ajutorul unui pH-metru.

Xilenolovy portocaliu, indicator - de la ND, rozchin cu o fracțiune de masă de 0,5%.

Zincul nu este mai mic decât marca Ts1 conform GOST 3640 sau granularea zincului ND.

Etilendiamină disodică -N, N, N", N"-acid tetraoctoic, 2-apos (trilon B) conform GOST 10652, 0,08 mol / dm 3: 29,6 g de sare se dizolvă în apă; ca o calamitate rozchin, se filtrează, se diluează cu apă până la 1 dm 3 și se amestecă.

Pentru stabilirea titrului se pune la capătul balonului cu o capacitate de 500 cm3 cantitatea de suspensie de zinc cu o masă de 0,1500 g, se adaugă 15 cm3 acid clorhidric, diluat 1:1, și se lasă. pe un loc cald timp de 1-2 ani până când zincul se descompune complet. Diluat cu apă până la 200 cm 3 se adaugă 8 g de sulfat de amoniu, 10 cm 3 de fluorură de amoniu, 5 cm 3 de tiosulfat de sodiu, 1-2 picături de xilenol portocaliu. Rozchin neutralizează cu amoniac, diluat 1:1, până la apariția unui erizipel palid. Ca și cum ar adăuga prea mult amoniac (zmeura zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizează adăugarea de picături de acid sulfuric (1: 1) la erizipelul palid zabarvlennya. Se adauga 30 - 40 cm 3 de solutie tampon pH 5, 6 - 5, 8 si zinc, se titeaza cu Trilon B pana la trecerea de la zmeura la galben lamaie.

Calculați titrul de trilon T pentru zinc în g/cm 3 conform formulei

de m este greutatea suspensiei de zinc, g;

V - volum de dimensiune trilon, colorare pentru titrare, cm 3 .

7 Analiză efectuată

O probă de concentrat de zinc cu o greutate de 0,5000 g cu un conținut de zinc de până la 40% sau 0,3000 g - cu un conținut de zinc de peste 40% se pune la capătul balonului cu o capacitate de 250 cm 3, înmuiat în apă, completată cu 15 cm 3 de acid clorhidric. Se adaugă 5 cm 3 de acid azotic și se continuă încălzirea până când se adaugă viziunea acră a oxizilor de azot și se schimbă volumul la 3 - 5 cm 3. Completați cu 10 cm 3 de acid sulfuric, diluat 1:1, și încălziți pentru a vedea vaporii de acid sulfuric. Ca și cum ar deschide intoxicația întunecată prin prezența discursurilor organice, adăugați porții mici (20 - 50 mg fiecare) de azotat de amoniu sau cu grijă, picătură cu picătură, acid azotic până dă în clocot.

Răciți trandafirii, spălați cu grijă pereții balonului cu apă și repetați evaporarea la abur de acid sulfuric.

Excesul se răcește, se completează cu 60 - 70 cm 3 apă, se fierbe 5 - 10 minute până se separă sulfații.

Rozchin se răcește în apă curentă timp de 1 an, apoi se filtrează printr-un tampon cu covoraș filtrant sau un filtru de grosime medie, pentru a răzbuna covorașul filtrant, în balonul final cu o capacitate de 250 cm3. Se spală tamponul (filtrul cu asediu) cu acid sulfuric, diluat 2:100, până la o reacție negativă a apelor de spălare la prezența tiocianatului de amoniu.

La filtrat, se adaugă amoniac până când stiulețul este eliberat în sarea hidroxid, care variază în timpul încălzirii, se adaugă 0,3 - 0,5 g de persulfat de amoniu, se aduce la fierbere și se fierbe timp de 5 - 10 minute, se răcește ușor și se adaugă din nou 1 cm3 . Se tratează cu sediment la 60 - 70 ° C timp de 10 - 15 minute până la coagularea sedimentului și se filtrează printr-un filtru mic într-un balon final cu o capacitate de 500 cm3.

Clătiți balonul și precipitați pe filtru de două sau trei ori cu clorură de amoniu fierbinte, apoi clătiți precipitatul dintr-un filtru nears cu apă în balon, hidroxizii au precipitat în balon, adăugați 3-5 cm 3 de acid sulfuric 1: 1 , două sau trei picături de apă cu peroxid se repetă cu amoniac, așa cum este descris mai sus.

Asediul se filtrează pe același filtru și se spală cu două-trich cu soluție fierbinte de clorură de amoniu, apoi de cinci sau șase ori cu apă fierbinte.

În filtratele combinate, puneți două sau trei bucăți de hârtie de filtru (pentru ca spray-ul să fie îndepărtat) și fierbeți până când mirosul de amoniac dispare și schimbați dimensiunea la 200 cm 3.

Se răcește soluția, se adaugă 10 cm 3 de soluție de fluorură de amoniu, 5-10 cm 3 de soluție de tiosulfat de sodiu, una sau două picături de indicator portocaliu de xilenol, 30 - 40 cm 3 de soluție tampon și se titrează zincul cu Trilon B până la trecerea

Dacă testul este mai mult de 0,3% cadmiu, adăugați 30-40 g de iodură de potasiu înainte de a adăuga soluția tampon.

8 Rezultatele procesării

8.1 Parte de masă de zinc X, % calculat conform formulei

,

de V - volumul de Trilon B, colorare pentru titrare, cm 3;

T este titrul de zinc Trilon B, g/cm3;

m - greutatea concentratului, g.

8.2 Rezultatul analizei se numără până la a treia și se rotunjește la o altă zecimală.

8.3 Valorile absolute ale diferenței dintre rezultatele testelor paralele (d) și rezultatele a două analize (D) cu un nivel de încredere de P = 0,95 nevinovat pot varia, așa cum este indicat în tabelul 1.

Tabelul 1 - Variațiile care sunt permise

În procente
Fracția de masă a zincului
De la 20.00 la 25.00 inclusiv.
Sf. 25.00 „30.00”
" 30, 00 " 35, 00 "
" 35, 00 " 40, 00 "
" 40, 00 " 45, 00 "
" 45, 00 " 50, 00 "
" 50, 00 " 55, 00 "
" 55, 00 " 60, 00 "
" 60, 00 " 65, 00 "

8.4 Mesajul despre analiza efectuată poate fi răzbunare:

Date, caracteristici cerute ale probei;

O descriere a faptului că au existat modificări în normă, a marcat ora analizei;

Aplicație pentru efectuarea procesului de analiză a oricăror operațiuni care nu sunt efectuate conform prezentului standard.

partea 1

partea 2

partea 3

partea 4

partea 5

partea 6

partea 7

partea 8

partea 9

partea 10

partea 11

partea 12

partea 13

partea 14

partea 15

partea 16

partea 17

partea 18

partea 19

partea 20

STANDARD DE STAT

SPILKI RSR

despre.

COMITETUL DE STANDARDIZARE SI METROLOGIE AL SRSR

STANDARD DE STAT

SPILKI RSR

ALIAJE CURU-ZINC

METODA DE PROIECTAREA ZINCULUI

5. METODĂ COMPLEXONOMETRICĂ DE TITRIMETRIE

5.1. esența metodei

Metoda de bază pe titrarea complexometrică a zincului în prezența xilenol portocaliu în prezența xilenol portocaliu în calitatea indicatorului după diluarea anterioară a midi și plumb cu electroliză, mangan - în prezența dioxidului de mangan, sala - în prezența hidroxidului, nichel - în prezența hidroxidului, nichel - în prezența hidroxidului, dimetilglicol.

5.2. Echipamente, reactivi si accesorii

Instalarea echipamentelor electrice cu electrozi de platină conform GOST 6563.

Tampon pH = 5,5-5,7: 18 g octat de sodiu, 46 g octat de amoniu și 20 cm 3 octat și 1 dm 3 apă. Revіryayut și restabiliți valoarea pH-ului pe pH-metru, adăugând acid octic sau amoniac.

GOST 10652 design 0,05 mol / dm 3 (div. pregătire p. 2.2).

de t - greutatea zincului, luată pentru titrare, g;

V - volum de dimensiune trilon, colorare pentru titrare, cm 3 .

5.3. Analiza efectuată

Navazhka cu o masă de 1 g este plasată lângă un balon cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 15 cm 3 de acid azotic, se acoperă cu un pliu de un an și se deschide știuletele fără încălzire și apoi cu încălzire.

După extinderea și îndepărtarea oxizilor în azot, fierbeți sticla și pereții sticlei cu apă, diluați petele cu apă până la 100-150 cm 3 (ca în aliajul există staniu, trebuie filtrat), adăugați 7 cm 3 unu . . Dacă aliajul conține plumb peste 0,5%, apoi adăugați acid sulfuric în 25-30 de minute după urechea de electricitate.

Electrolitul, după adăugarea midi, se transferă într-un balon liniștit cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă apă până la semn și se amestecă.

Se ia o parte alicotă din diferență - 50 cm 3 într-un balon cu o capacitate de 250 cm 3 se adaugă apă 50 cm 3 și dacă se amestecă mangan în aliaj, peste 0,5%, apoi se neutralizează cu amoniac și carbonat de sodiu la pH = 3 -4 conform universalului. Rozchin se încălzește până la fierbere, se adaugă 10 cm 3 de persulfat de amoniu, pentru a precipita manganul la vederea dioxidului de mangan, se fierbe rozmarinul sub capac până când persulfatul de amoniu este fiert și apoi se răcește rozmarinul.

Soluţia se neutralizează la pH = 5-6 cu amoniac şi dă un exces de 3 cm 3 . Apoi se încălzește până la 60°C, se adaugă 20 cm3 de dimetilglioximă pentru precipitarea nichelului și se colorează cu sediment timp de 20-30 de minute într-o cameră întunecată. Sedimentul se filtrează pe un filtru de grosime medie, se spală cu o soluție de clorură de amoniu de 8-10 ori, luând filtratul din sticlă și s-a precipitat nichel în el.

Transferați filtratul într-un balon de pace cu un volum de 100 cm 3 până la semn, completați cu apă și amestecați.

La capătul balonului cu o capacitate de 250 cm 3 se pune o parte alicotă din soluție (div. Tabelul 3), se adaugă 1 cm 3 din soluția de acid tartric, 5 cm 3 din soluția de fluorură de sodiu și se neutralizează soluția de amoniac cu hârtie „Congo” la pH = 5. Se adaugă apoi 40 cm 3 de grad tampon, 1 cm 3 de xilenol grad portocaliu și se titrează cu Trilon B până la fermentarea gradului din buzkovy grad în galben.

5.4. Rezultate operaționale

5.4.1. Fracția de masă a zincului (X 3) în vіdsotkakh este calculată conform formulei

T - concentrația de masă a trilonului B pentru zinc, g / dm 3;

5.4.2. Diversitatea rezultatelor în trei cazuri paralele nu se face vinovată de modificarea valorii diferențelor care sunt permise d (d este indicatorul ratei), arătând spre tabel. 2.

5.4.3. Diversitatea rezultatelor analizei, preluate din două laboratoare diferite, sau două rezultate ale analizei, preluate din același laborator, dar pentru minți diferite D (D - indicator de viabilitate) nu se face vinovat de supraestimarea valorii indicate în masa.

5.4.4. Controlul acurateței rezultatelor analizei se efectuează conform mărcilor standard Sovereign pentru aliaje de cupru-zinc, întărite conform GOST 8.315 GOST 25086.

CURU SI ALIEII DE CURU ZINC

Metoda spectrometrică de absorbție atomică semiluminoasă

1 Zona de umplutură

Acest standard internațional stabilește o metodă spectrometrică de absorbție atomică în jumătate de lună pentru determinarea fracției de masă a zincului în aliaje de mijloc și cupru de toate tipurile, aliaje crim, care ar trebui măsurată peste 10% plumb.

Metoda zastosovuєtsya cu particule de masă zinc vіd 0,001 până la 6%.

Loc (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 cm 3 din dimensiunea standard ar trebui să fie de 5 mg zinc.

4.4. Zinc, dimensiune standard, 0,5 g/dm

Puneți 10,0 cm 3 din dimensiunea standard principală de zinc într-un balon liniștit! TOV cm 3 . Completați cu apă până la semn și amestecați.

1 cm 3 din dimensiunea standard ar trebui să fie de 0,5 mg zinc.

4.5. Zinc, dimensiune standard, 0,06 g/dm

Puneți 10,0 cm 3 din dimensiunea standard principală de zinc într-un balon liniștit cu o cantitate mare de KYUO cm 3 . Completați până la semn cu apă și amestecați.

1 cm 3 din dimensiunea standard ar trebui să fie de 0,05 mg zinc.

4.6. Zinc, dimensiune standard, 0,01 g/dm3 zinc

Puneți 2,0 cm 3 din dimensiunea standard principală de zinc într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm 3 . Completați până la semn cu apă și amestecați.

Mănânc 3 doze standard de 0,0] mg de zinc.

5. Echipamente

Echipament de laborator Zvichayna cu adaosuri:

5L. Sticle de ulei de teflon 1000 și 25Q ohm 3 .

5.2. Biurete cu un pret de 0,05 cmc.

5.5. Spectrometru de absorbție atomică semiluminoasă. O lampă cu un catod de zinc gol sau o lampă cu descărcare neelectronică,

5.4. Compresor pentru alimentarea cu aer comprimat.

5.5. Balon cu acetilena.

6. Selectarea probelor

Eșantionarea trebuie efectuată în conformitate cu standardul internațional ISO 18 Y. Metalul este de vină, dar, mai important, așchiile de găurit ale burghiului nu depășesc 0,3 mm.

7. Analiză efectuată

7.1. Pregătirea trandafirilor de absolvire

7.4.1. Fracția de masă a zincului între 0,001 și 0,01%

În chotiri pașnic kolby mistkistyu 100 cm 3, se utilizează o concentrație standard de zinc de 0,01 g / dm 3 și o variație de fond de zinc în cantitate, desemnată în tabel. 1. Completați până la semn cu apă și amestecați.

tabelul 1

7.1.2. Fracția de masă a zincului între 0,005 și 0,06%

În șase baloane mondiale cu o capacitate de 200 cm 3, este plasată o concentrație standard de zinc de 0,06 g / dm 3 și o diferență de zinc de fond în cantitate, atribuită tabelului. 2. Completați până la semn cu apă și amestecați.

masa 2

Volumul zincului de dimensiune standard (articolul 4 5), cm® volum Greutatea zincului în 100 cm® preț după reproducere, mg

* Probă goală pentru absolvire.

7 1.3. Fracția de masă de zinc din 0 L 05 până la 0,00%

În șase baloane mondiale cu o capacitate de 200 cm 3, o concentrație standard de zinc de 0,5 g/dm 3. Completați până la semn cu apă și amestecați. 1 GO cm 3 din fiecare dintre soiuri se pun în șase baloane pașnice de 1000 cm 3 fiecare, se adaugă balonul de piele la semn cu apă și se amestecă.

Tabelul 3

Volumul este standard, cam de dimensiunea stusanului, cm 3 Micca zinc în 100 cm de 3 ori pe zi, mg

* Probă goală pentru absolvire.

7.1.4. Fracția de masă a zincului între 0,5 și 6%

În șase baloane mondiale cu o capacitate de 200 cm 3, este plasat un interval standard de zinc cu o concentrație de 5 g / dm 3 și un interval de fond de midi în cantitate, atribuit tabelului. 4. Completați până la semn cu apă și amestecați. Pune 10 cm 3 din fiecare dintre soiurile mai mici în șase baloane pașnice, se adaugă câte 1000 cm 3 fiecare, se adaugă balonul de piele la semn cu apă și se amestecă.

7.2. Pregătirea unui spread pentru analiză

7.2.1. Utilizați o sticlă de teflon (1 ± 0,0002) g pentru analiză (ras). Pe măsură ce este încălzit într-o baie de apă, este posibilă vicoarea baloanelor din polipropilenă sau polietilenă de grosime mică.

Tabelul 4

Volumul zincului standard, cm® Volumul fondului dimensiune midi, sm® Greutatea zincului în 100 cm® preț după diluare „mg

pentru între 0,55 absorbții ale diferenței de gradare cu cantitatea maximă de zinc Ca urmare a acestei situații, diferența de gradare trebuie diluată la min.

7 3 4 Reconciliere pentru analiză

Absorbția Vymiryuyut a rozna analizată și eșantionul inactiv în același rang cu cel al rozchiniv absolvent Efectuați un tandem de rozchiniv de gradare cu două rozchiny de absolvire Nu vimiryuvannya vykonuyut la tichtal? succesiune fără întrerupere, pentru a reduce la minimum fluctuaţiile instrumentale ale bolii

74 Probă unică

O probă martor se vibrează peste noapte cu probele desemnate pentru a fi analizate, după aceeași metodă, vicorist și numărul de reactivi și midi, care se află tot în analiză, dar fără probe analizate la nivel național.

75 Controlul virusului

Pentru a efectua o reverificare frontală a posesiei, pregătirea designului materialului standard sau sintetizarea desenelor, care ar trebui să țină cont de cantitatea de zinc și să facă un depozit similar cu depozitul materialului analizat și să urmeze descrierea II> la paragrafele 7 2 și 7 3

8. Prelucrarea rezultatelor

Pentru ajutorul unui program de gradare viabil (p 7 3 3), este prescrisă concentrația de zinc ^ în diferența pentru absorbția viryanoy

Fracția de masă a zincului ^ în vіdsotkakh este calculată conform formulei

(T 2 -m x) f V 1000 t 0

-<масса навески д ля анализа, г,

Greutatea zincului, indicată într-o probă martor, mg,

Greutatea zincului, atribuită în intervalul analizat, mg; schimbarea volumului din primul balon la volumul turnat într-un alt balon, f =\ t astfel încât în ​​primul balon să existe o dimensiune reziduală pentru testare, t separarea mărimii nu se efectuează, balonul este setat să acopere dimensiunea reziduală pentru testare, cm 3

9. Un cuvânt despre analiză

O notă despre analiza efectuată poate fi o răzbunare

a) metoda de a alege Tsrob,

b) metoda stagnării, analiza d,

c) respinge rezultatele acelei metode

d) toate trăsăturile caracteristice marcate pentru ora analizei,

e) toate operațiunile viconan care nu sunt acoperite de acest standard internațional, în caz contrar sunt respectate de alții

DATE INFORMAȚII

1. DETALII INTRODUSE DE MINISTERUL METALURGIEI AL SRSR

V. N. Fedorov, Yu. M. Leibov, B. P. Krasnov, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobiova

2. APROBĂRI ŞI INTRODUCERE LA COMITETUL DE STANDARDIZARE ŞI METROLOGIE DIA DECORAT AL SRSR VID 03.10.91 Nr. 158

3. Suplimentul la acest standard a fost elaborat prin turnare directă la standardul internațional ISO 4740-85 „Cupru și aliaje de cupru. zinc desemnat. Metoda spectrometrică de absorbție atomică semiluminoasă"

5. Posibile documente normative și tehnice

	Număr de articol, diviziune, program
	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
		2.2, 3.2, 4.2, 5.2, supliment
		Rozd. 1, 4.4, 5.4.4

UDC 669.35 "5: 5.OO1.4: O06.354 Grupa B59

STANDARD SPLIT RSR

(ISO 4740-85)

ALIAJE CURU-ZINC

Metoda de extracție a zincului

Aliaje capper-zinc. Metode de fabricare a zincului

Data intrării din 01.01.93

Acest standard stabilește o metodă complexometrică titrimetrică pentru determinarea zincului la o fracție de masă de zinc de la 3 la 45% și o metodă de absorbție atomică pentru determinarea zincului la o fracție de masă de zinc de la 3 la 10% pentru aliajele cupru-zinc, conform la GOST 15527 și GOST 1771.

Este permisă efectuarea desemnării zincului în aliaje cupru-zinc conform standardului internațional ISO 4740-85, vom preciza în addendum.

1. ZAGALNI VIMOGIE

În plus față de metodele de analiză - conform GOST 25086 cu adăugiri: pentru rezultatul analizei, se ia media aritmetică a trei (două) valori paralele.

2. METODA COMPLEXĂ DE TITRIMETRIE

2.1. esența metodei

Metoda de bază pe un aliaj separat într-o sumă de acizi clorhidric azotic, mascarea cu elemente în tiouree, citrat de amoniu și tiocianat de amoniu, extragerea complexului de zinc cu metil izobutil cetonă, reextracția din faza apoasă și titrarea portocalelor cu zinc la pH 5,0.

Oficial Vidannya

Acest standard nu poate fi aprobat, replicat și extins fără permisiunea Derzhstandart SRSR

2.2. Reactiv și diferit

Suma reactivilor de mascare: 60 g de tiouree, 100 g de citrat de amoniu și 150 g de tiocianat de amoniu se dizolvă în 1 dm3 de apă.

Metilizobutilgetonă (MIBK).

Dimensiunea promivny: 250 cm 3 dimensiunea reactivilor de mascare se schimbă în 250 cm 3 de apă și 25 cm 3 dimensiunea acidului clorhidric, diluat 1:4.

Xylenol portocală, sumish din clorură de sodiu în raport de 1:100.

Hexametilentetramină (Urotropin).

Zinc metaliu marca Ts0 zgidno s GOST 3640.

Zinc standard; 1,0 g de zinc se dizolvă în 10 cm și acid clorhidric (1:1), se transferă într-un balon de pace cu un volum de 1000 cm 3, se adaugă la semn cu apă și se agită.

1 cm 3 diferența este de 0,001 g de zinc.

Concentrația etilendiaminei disodice-N, N, N", N "-acid tetraoctic, 2-apos (trilon B) conform GOST 10652 0,05 mol / dm într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm 3 adăugați apă la semn și amesteca.

2.3. Determinarea concentrației în masă a trilonului B de zinc

Se pun 50 cm 3 dintr-o cantitate standard de zinc într-o ceață virva diluată; se adaugă 250 cm 3 de amoniac picătură cu picătură până când apare o tulburare ușoară. Apoi adăugați 50 cm 3 de acid clorhidric (1:4), 50 cm 3 din cantitatea de mascare și distanța ar trebui să fie adecvată până la punctul 2.4.

Concentrația de masă a diferenței, trilon B (7), exprimată în grame de zinc la 1 cm 3 diferență, se calculează conform formulei

de 0,05 - greutatea zincului, luată pentru titrare, g;

V - volum de dimensiune trilon, colorare pentru titrare, cm 3 .

2.4. Analiza efectuată

Păstra în fracția de masă a zincului atârnată pe aliaj (Tabelul 1) se pune într-un balon cu un volum de 250 cm 3 și, la încălzire, 25 cm 3, intervalul sumei acizilor este variat. După o separare totală a expansiunii rozchins, fierbeți oxizii epuizați cu azot. Apoi se răcește, se transferă un balon cu un volum de 100 cm 3 la pace, se adaugă apă până la semn și se amestecă.

O parte alicotă din amestec (Tabelul 1) se pune într-o virvă diluată cu un amestec de 250 cm 3, se completează cu apă până la 50 cm 3 și, atunci când se amestecă, se adaugă amoniac picătură cu picătură până când apare o neclaritate ușoară neclară. . Apoi adăugați 5 cm 3 de acid clorhidric (1:1) și, cu amestecare relativistă, adăugați 70 cm 3 (când fracția de masă a zincului este de 3 până la 10%) sau 50 cm 3 (când fracția de masă a zincului este peste 10%) , diferența este suma maximă. Se adaugă apoi 50 cm 3 de metilizobutil cetonă și se agită energic timp de 2 minute. După o subfază de faze, se transferă faza apoasă într-o altă virva diluată cu un volum de 250 cm 3 , se adaugă 20 cm 3 de metil izobutil cetonă și se repetă extracția. După aceea, turnați bilele în faza de apă și turnați-o, apoi adăugați faza organică pe primul loc. Cealaltă virvă diluată va fi lustruită de extractele combinate din prima virvă delincventă.

După separarea fazelor, faza apoasă se îndepărtează, iar faza organică spălată se pune într-o sticlă cu o capacitate de 400 cm3. Clătiți virva cu 25 cm 3 de acid clorhidric (1 * 4), apoi 100 cm 3 de apă și apă și clătiți cu apă până la faza organică. Se adaugă 20 cm 3 de fluorură de amoniu, 20 cm 3 de tiouree și se amestecă bine.

Se adaugă 0,1 g xilen portocaliu cu clorură de sodiu în vârful unei spatule și se introduce urotropină în porții mici până când apare o fermentație roșu-violet a fazei apoase și pH-ul este setat la 0,5-5,2 conform hârtiei indicator Rifan

Se titrează zincul cu Trilon B în timp ce se amestecă ambele faze până la trecerea fermentației roșu-violet a fazei apoase în galben. Înainte de sfârșitul titrarii, controlați valoarea pH-ului și, dacă este necesar, adăugați urotropină sau acid clorhidric (1:4) pentru a restabili pH-ul la 5,0-5,2 și titrați, adăugând valoarea la Trilon B picătură cu picătură cu amestecarea reciprocă a ambele faze.

2.5. Rezultate operaționale

2.5.1. Fracția de masă a zincului (X) în vіdsotkakh este calculată conform formulei

X= ■ 100,

de V - volumul de Trilon B, colorare pentru titrare, cm 3;

T - concentrația de masă a Trilon B, exprimată în g de zinc, la 1 cm 3; pg - masa de agățare, care determină partea alicotă din dimensiunea eșantionului, orașul de

2.5.2. Diversitatea rezultatelor în trei cazuri paralele nu se face vinovată de modificarea valorii diferențelor care sunt permise d (d este indicatorul ratei), arătând spre tabel. 2.

masa 2

2.5.3. Diversitatea rezultatelor analizei, preluate din două laboratoare diferite, sau cele două rezultate ale analizei, preluate din același laborator, dar pentru minți diferite D (D - indicator de viabilitate) nu se face vinovat de supraestimarea valorii indicate în Masa. 2.

2.5.4. Controlul acurateței rezultatelor analizei se realizează conform standardelor standard de stat pentru aliajele de cupru-zinc, întărite conform GOST 8.315 sau conform rezultatelor, îndepărtate prin metoda de absorbție atomică, conform GOST 25086.

3. METODA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ

3.1. esența metodei

Metoda de fundații privind variarea suspensiei aliajului în suma acizilor clorhidric azotic și simularea absorbției atomice a zincului în semi-umiditatea Stylen-potrya la un vânt de lungă durată de 213,8 ​​nm.

3.2. Echipamente, reactivi si accesorii

Spectrometru de absorbție atomică

pentru zinc.

Sare acidă pentru GOST ZI8, diluată 1:1.

Zinc standard

Rozchin A: OD g de zinc se dizolvă în 30 cm 3 de acid clorhidric, se transferă într-un balon de pace cu un volum de 1000 cm 3, se adaugă la semn cu apă și se agită.

1 cm 3 diferență A pentru a înlocui OD mg zinc.

Mărimea B: 25 cm 3 mărimea A, se așează un balon de 250 cm 3 lângă balonul de smirnă, se adaugă apă până la semn și se amestecă.

1 cm 3 diferența este B 0,01 mg zinc.

3.3. Analiza efectuată

3.3.1. Aliajul Navazhka cu o masă de 0,2 g este plasat într-un balon cu o capacitate de 250 cm 3 și se amestecă 30 cm 3 de acizi totali.

Răciți rozchinul, transferați un balon de 500 cm 3 în lume, adăugați apă la semn și amestecați-l.

Într-un balon de pace cu o capacitate de 100 cm 3, se pune o parte alicotă din mărime - 5 cm 3 se adaugă 2 cm 3 de acid clorhidric, se adaugă apă la semn și se amestecă.

Măsurăm absorbția atomică a zincului în intervalul analizat în paralel cu intervalul pentru programul de gradare și intervalul dozei de control în semilună de acetilenă-repetă, vicariozitate vicoristă la o lungime de 213,8 ​​nm.

3.4. Programul de absolvire Pobudov

În acest caz, din opt baloane pașnice, un volum de 100 cm 3 este plasat la 2,0; 4,0; 6,0 și 8,0 cm 3 zinc mărimea standard B; 1,0; 1,5 și 2,0 cm 3 diferența standard A față de zinc, care este 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 și 0,20 mg zinc.

În toate baloanele se toarnă 2 cm 3 de acid clorhidric, se adaugă apă până la semn și se amestecă. Măsurăm absorbția atomică a zincului fără intermediar înainte de data viitoare când măsurăm absorbția zincului în intervalul analizat.

3.5. Rezultate operaționale

3.5.1. Fracția de masă a zincului (Xi) în vіdsotkakh este calculată conform formulei

x 1 \u003d L s l-z ^Y.loo,

de z! - concentraţia de zinc în intervalul analizat, găsită în graficul de gradare, g/cm 3 ; h 2 - concentraţia de zinc în intervalul dosviduului martor, găsită în graficul de gradare, g/cm 3 ;

V - volumul balonului pașnic pentru prepararea mărimii reziduale a probei analizate, cm 3;

t - masa de agățat, care arată o parte alicotă a diferenței, orașul de

3.5.2. Variabilitatea rezultatelor numirilor paralele nu se face vinovată de supraestimarea valorilor variațiilor d (d este indicele rentabilității), indicând tabelul. 2.

3.5.3. Diversitatea rezultatelor analizei, preluate din două laboratoare diferite, sau cele două rezultate ale analizei, preluate din același laborator, dar pentru minți diferite D (D - indicator de viabilitate) nu se face vinovat de supraestimarea valorii indicate în Masa. 2.

3.5.4. Controlul acurateței rezultatelor analizei se efectuează conform standardelor de stat pentru aliajele de cupru-zinc, întărite conform GOST 8.315, sau prin metoda de completare sau stabilire a rezultatelor, omițând metoda "titrimetrică", conform GOST 25086".

4. TITRIMETRIE METODA COMPLEXONOMISTICA

4.1. esența metodei

Metoda de bază pe titrarea complexometrică a zincului în prezența cromogenului de iac negru ca indicator al prezenței tiosulfatului de sodiu și nichelului în complexul de aminoacizi dimetilglioximă.

Indicator sumish: cromogenul negru este bine triturat cu clorură de sodiu în raport de 1:100.

Concentrația acidului disodic etilendiamină-N, N, N 7, N "-tetraoctoic, 2-apos (trilon B) conform GOST 10652, 0,025 și 0,01 mol / dm B schimbă 500 cm 3 de apă la

încălzit, transferat într-un balon de pace, amestecat cu 1 dm 3 și completat cu apă până la semn.

Tabelul 3

La filtrat se adaugă 25 cm 3 de clorură de amoniu pentru a reduce cantitatea de zinc în cantitate, 2-3 picături de roșu de metil și se neutralizează aminoacidul dimetilglioximei până când trecerea de la pur la galben este încă peste 5 cm 3. La trandafiri se adauga 5-6 picaturi de buttrat de potasiu, suma indicatoare si se titeaza cu Trilon B (div. Tabelul 3) pana cand contaminarea rosu-violet se schimba in verde.

4.4. Rezultate operaționale

4.4.1. Fracția de masă a zincului (X2) în vіdsotkakh este calculată conform formulei

de V - volumul de Trilon B, colorare pentru titrare, cm 3;

T - concentrația de masă a trilonului B pentru zinc, g/cm 3;

m - masa de agățat, care arată o parte alicotă a diferenței, g.

4.4.2. Diversitatea rezultatelor în trei cazuri paralele nu se face vinovată de modificarea valorii diferențelor care sunt permise d (d este indicatorul ratei), arătând spre tabel. 2.

4.4.3. Diversitatea rezultatelor analizei, luate din două laboratoare diferite sau două rezultate ale analizei, preluate din același laborator, dar pentru minți diferite 2.

4.4.4. Controlul acurateței rezultatelor analizei se efectuează conform standardelor standard de stat pentru aliajele de cupru-zinc, întărite prin GOST 8.315 sau după rezultatele obținute, îndepărtate prin metoda de absorbție atomică, conform GOST 25086.

TU 6-09-01-768-89

TU 6-09-14-32-76

5. Revizuit în 1991. Linia de schimb a fost adoptată prin Decretul Standardului de Stat în 12.07.91 N 1245

6. VIZIUNE de la Zmina N 1, confirmată de bebeluș 1990 (ІВС 3-91)


Acest standard este extins pe kharchov sirovu și produse și se stabilește o metodă pentru extracția zincului.

Metoda de împământare a probelor de mineralizare uscată (cenușire) de la indirect ca un aport suplimentar de acid azotic și zinc calcifer la polarografie în regimul unui flux de schimbare.

În analiza sării de bucătărie se folosește metoda vicoristă, bazată pe variația sării de bucătărie în apă, lustruirea poluanților organici și polarografele numite cu zinc în regimul unui șarpe.

1. METODĂ DE PRELEVARE ȘI PREGĂTIRE A PROBELOR

1.1. Metoda de prelevare și pregătire înainte de testare poate fi atribuită documentației normative și tehnice pentru un anumit produs.

2. ECHIPAMENTE, MATERIALE ȘI REACTIVE

Marca Polarograph PU-1 sau alte mărci, care asigură capacitatea de a lucra în modul unui flux schimbător.

apa Lazna.

Sobă electrică Pobutov conform GOST 14919 cu alte mărci.

Cilindru de oțel GOST 949.

Reductor pentru procesarea gazului semiluminos GOST 13861 cu manometru GOST 2405.

Teresi laborator de recunoaștere globală cu cea mai mare limită de 200 g din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 *.
________________
* Din 07/01/2002 p. a intrat în regulamentul GOST 24104-2001 (aici și nadali).

Teresi laborator de recunoaștere globală cu cea mai mare limită de 1 kg din clasa a 3-a de precizie conform GOST 24104.

Uscator de laborator Shafa.

Linia de fotolii pentru spălare conform GOST 17435.

Colby pace 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 și 2-1000-2 pe GOST 1770.

Colby capăt Kn-2-10-18; KN-2-25-18, KN-2-250-34 și KN-2-2000-34 conform GOST 25336.

Eprubete pentru pace P-2-10 și P-2-15 conform GOST 1770.

Pipete gradate 1, 2, 5 și 10 cm.

Cilindrii 1-25 sau 3-25; 1-50 sau 3-50; 1-100 sau 3-100; 1-250 sau 3-250 pe GOST 1770.

Desicator conform GOST 25336.

Cupă porțelan viparna N 4 sau 5 conform GOST 9147.

Frigider zvorotny XSh-500-29/32 XC conform GOST 25336.

Areometrie fără kuli A 1-1, tastând cu intermiami vymіruvan vіd 700 până la 1840 kg/m, zgіdno z GOST 18481.

Filtre anesteziate cu diametrul de 5,5 si 9 cm, „linia albastra”.

Hârtie indicator universală.

Apa este bidistilată.

Apă distilată conform GOST 6709.

Acid superficial de amoniu conform GOST 20478, chimic pur.

Acid Sirchan conform GOST 4204, chimic pur, 1,84 g/cm.



Acid clorhidric conform GOST 3118, chimic pur, rozchin 1:1.

Cloroform.

Ditizona, grad analitic, concentrația de cloroform variază 0,01 și 0,30 g/dm.

Hidroxid de potasiu conform GOST 24363, grad analitic, granulat și la o concentrație de 600 g/dm.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, grad analitic, granulat.

Pirogalol A, grad analitic, concentrație 250 g/dm.

Azot gazos conform GOST 9293, grad de puritate special sau „O”, sau alt gaz inert cu aciditate frecventă nu mai mare de 0,001%.

Apa amoniac de puritate specială conform GOST 24147 sau apă amoniac conform GOST 3760, pură analitic, purificată prin distilare izotermă.

Clorura de amoniu, grad de puritate special, sau conform GOST 3773, grad de puritate chimică

Acid citric amoniu dvozamishany, grad analitic, sau citrat de amoniu conform TU 6-09-01-768, grad analitic, concentrație de 200 g/dm.

Acid azotic conform GOST 4461, pur chimic, alcalinitate 1,40 g/cm.

Acid clorhidric de puritate specială conform GOST 14261 sau acid clorhidric conform GOST 3118, pur chimic, 1,19 g/cm, diluat cu apă distilată (1:1) și diferite concentrații (HCI) = 1 mol/dm.

Clorura de calciu 2-apoasa, ore, prajita.

Sulfat de sodiu (sulfit), anhidru, extra pur, sau conform GOST 195, grad analitic, diferență de concentrație 201,6 g/dm, proaspăt preparat.

Mercur conform GOST 4658, P0 sau P1.

Granulare de zinc, grad analitic

Oxid de zinc, grad de puritate special, sau conform GOST 10262, grad chimic pur

Este permis să zastosovuvat іmportne obladnannya, ustensile și reactivi cu caracteristici tehnice nu mai mici decât cele ale analogilor domestici.

(Ediție schimbată, Modificare nr. 1).

3. PREGĂTIREA ÎNAINTE DE TESTARE

3.1. Dodatkova pregătirea probelor și mineralizarea produsului prin cenușare - conform GOST 26929.

La analiza sării de bucătărie, nu se realizează mineralizarea probelor.

3.2. Reverificarea și pregătirea sticlăriei de laborator

Se spală sticlăria de laborator cu sumă de crom, apă, acid azotic, 1,40 g/cm, o dată în apă distilată și dublu distilată și se usucă. Se spală apoi cu o concentrație de ditizonă de 0,01 g/dm. În cazul modificărilor nesemnificative ale fermentației, se efectuează o stropire cu ditizonă din când în când: se umple vasele cu o concentrație de ditizonă de 0,30 g/dm3 și se vitreat scorase timp de 30 de minute, după care se spală cu cloroform și se repetă tratamentul. , indirect cu o concentrație de ditizonă de 0,30 g/dm.

Clătește cu cloroform și atârnă pe podea lângă dulapul vintage.

3.1, 3.2. (Ediție schimbată, Modificare nr. 1).

3.3. Purificarea gazului inert din acru

Pentru prezența casei, peste 0,001% din gaz este trecut prin suma de pământ, care este compusă din pirogalol și hidroxid de potasiu în raport de 1:5.

3.4. Purificarea amoniacului prin distilare izotermă

În partea de jos a desicatorului, puneți un șprot de shmatochki în hidroxid de potasiu sau sodiu și adăugați 500 cm3 de amoniac apos conform GOST 3760 și instalați o cană de evaporare cu 250 cm3 de apă dublu distilată pe țesătură de porțelan. Desicatorul este închis cu un capac și este închis cu 5 decibeli. La vas curăță concentrațiile de amoniac de la 130 la 150 g/dm. Concentrația de amoniac la un comerciant cu amănuntul este specificată prin măsurarea indicațiilor întrefierului cu un hidrometru.

3.5. Prepararea electroliților de fond

3.5.1. Electrolitul de fond A - concentrația de clorură de amoniu (NHCl) = 1 mol / dm și amoniac (NH) = 1 mol / dm: 53,49 g de clorură de amoniu trebuie ajustate într-o cantitate mică de apă distilată și transferate într-un balon de pace cu un amestec de 1000 cm de apă rozchin amoniac într-un astfel de obsyaz, scho revenge 17 g de amoniac. Volumul necesar de amoniac trebuie decontaminat pe baza indicațiilor măsurate cu un densimetru cu un hidrometru (sub formă de 63 până la 75 cm3 de amoniac apos, în special pur sau sub formă de 120 până la 130 cm3 de amoniac purificat prin distilare izotermă). , h.d.a.). Aduceți volumul balonului la semn cu apă dublu distilată.

Mustatile pentru analiza carnii, produselor din carne; carne de pasăre, ouă și produse de prelucrare a acestora; lactate; gelatină; carne, carne și conserve de fructe și legume; pі

3.5.2. Electrolitul de fundal B - diferența dintre acidul clorhidric și concentrație (HCl) = 0,1 mol / dm: dim cu o pipetă 8,2 cm de acid clorhidric cu o alcalinitate de 1,19 g / cm într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm și aduceți-l până la semn cu apă distilată.

Vikoristovuyut în analiza materialelor vinicole, a pâinii și a soiurilor de panificație.

3.5.3. Electrolit de fundal - diferența dintre acid clorhidric și concentrație (HCl) = 0,4 mol / dm: adăugați un cilindru de 33 cm acid clorhidric cu o alcalinitate de 1,19 g / cm într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm și aduceți la semn cu apă bidistilată.

Vykoristovuyut în analiza cerealelor și a produselor de prelucrare yogo; soiuri de pâine, panificație și cofetărie.

3.5.2, 3.5.3. (Ediție schimbată, Modificare nr. 1).

3.5.4. Electrolit Fonovy D - concentrație de clorură de sodiu de 50 g / cm 3, pentru a răzbuna acidul sulfuric și acidul superficial de amoniu; se prepară în ordinea următoare: 50,00 g de clorură de sodiu trebuie transferate în balonul final cu un volum de 2 dm, diluate în 1 dm de apă distilată, completate cu 10 cm de acid sulfuric și adăugate aproximativ 10 g de acid peroxisulfuric de amoniu . Fierbe trandafiri timp de 30 de minute, se răcește la temperatura camerei, se transferă într-un balon de pace cu un volum de 1 dm și se aduce volumul la semn cu apă distilată.

3.5.5. Electrolit Fonovy E - concentrație de clorură de sodiu de 50 g/dm; se prepară în ordinea următoare: 50,00 g de clorură de sodiu trebuie transferate într-un balon de pace cu un volum de 1 dm, amestecate cu apă distilată și aduse la semn.

Vykoristovuyut în analiza sării neagră și a învierii în vid.

3.5.4, 3.5.5. (Introducere dodatkovo, Zm. N 1).

3.6. Prepararea pulberii principale de zinc

3.6.1. 1.000 g de zinc granulat se diluează în 7 cm3 de acid clorhidric diluat (1:1), se transferă într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm3 și se diluează până la semn cu apă dublu distilată.

3.6.2. 1,242 g de oxid de zinc, uscat la (104 ± 1) ° C până la greutatea uscată, diluat în 3,65 cm3 de acid clorhidric și 1,19 g/cm3, este posibil să îl transferați într-un balon de pace cu o capacitate de 1000 cm3 și să aduceți volumul până la marcaj apă dublu distilată.

3.6.3. Principalul rozchin salvează troch mai mult de 1 stâncă. Concentrația de zinc este mai importantă decât diferența de 1 mg/cm.

Dimensiunile standard ale concentrației necesare sunt pregătite în ziua testării ultimelor diluții ale nivelului principal de zinc de 10, 100 și 1000 de ori. În cazul unor concentrații variabile de zinc în varietatea testată de electrolit de fond A, diluarea se efectuează cu apă bidistilată, în cazul vipadkiv - cu un electrolit de fond viabil.

3.7. Pregătirea unei liste de verificare

Un nou lot de reactivi este în curs de revizuire.

Pregătiți, vicorist, toți reactivii și soiurile, la fel ca la prepararea unui soi încercat și testat.

Ca un control rozchin pentru a răzbuna cantitatea de zinc, care este atenuat, este pregătit astăzi cu o serie de piele de atenuare.

3.8. Pregătirea unui încercat și testat

3.8.1. Fără electrolit de fond A

3.8.1.1. La analiza tuturor produselor, smântâna de lapte și produsele lactate, cenușa, preparată conform clauzei 3.1, este separată de creuzet atunci când este încălzită într-o baie de apă cu 10 cm3 de acid clorhidric diluat (1:1). Rozchin este neutralizat cu o soluție apoasă de amoniac în spatele unei hârtie indicator universal și transferat într-un balon de pace cu un volum de 50 cm, spălând creuzetul de șprot cu apă dublu distilată. La cantitatea din balon, adăugați o cantitate apoasă de amoniac într-un astfel de obsyaz, care ar trebui să fie de 0,85 g de amoniac. Volumul necesar de rozshina rozrakhovuyut pentru yoga hidrometru gros, firesc. Se aduce volumul din balon la semn cu apă dublu distilată, se amestecă și se filtrează printr-un filtru izolator și promitiu în față cu un electrolit de fond.

Concentrația de zinc în intervalul testat poate fi de la 0,2 până la 10 mcg/div. În perioadele de concentrație mai mare, se efectuează o diluare suplimentară cu un electrolit de fond.

3.8.1.2. La analiza laptelui și a produselor lactate, cenușa preparată conform clauzei 3.1. se schimbă la creuzet când este încălzit la o sobă electrică 5 cm acid clorhidric diluat (1:1). Rozchin se fierbe pe o sobă electrică până când volumul este aproape de 1 cm și apoi se usucă într-o baie de apă. Precipitarea se separă cu 4 cm de acid clorhidric și concentrația (HCl) = 1 mol/dm, se adaugă 4 cm de citrat de amoniu și se neutralizează cu amoniac apos conform hârtiei indicator universal. În loc de creuzet, transferați un balon cu o capacitate de 25 cm într-un balon de pace, zdrobind un șprot cu un electrolit de fundal. Deoarece se dovedește a fi tulbure, cantitatea de citrat de amoniu, care este adăugată, ar trebui să crească la 5 cm.

Concentrația de zinc în intervalul testat poate fi de la 0,2 până la 10 mcg/div. În perioadele de concentrații mai mari, ar trebui să fie la fel ca la punctul 3.8.1.1.

(Ediție schimbată, Rev. N

3.8.2. Când electrolitul de fond B este îndepărtat, cenușa, preparată conform clauzei 3.1, este separată de creuzet atunci când este încălzită pe o sobă electrică 5 cm de acid clorhidric diluat (1: 1), fiartă pe o sobă electrică la un volum de aproximativ 1 cm și apoi se usucă într-o baie de apă. Asediul este separat prin încălzirea a 5 cm din electrolit de fond, răcit și filtrat într-o eprubetă liniștită printr-un filtru izolator, trecut frontal prin electrolitul de fond. Crezetul și filtrul sunt încălzite cu un electrolit de fond și volumul este ajustat la 10 cm.

3.8.3. La îndepărtarea electrolitului de fond În cenușa, preparată conform clauzei 3.1, se adaugă 8 cm din electrolit de fond în creuzet, introducându-l în porții de 2 cm și amestecând-o cu un bețișor de sticlă. După o separare completă a solurilor, se filtrează printr-un filtru izolator, înainte cu un electrolit de fond, într-o eprubetă liniștită, creuzetul și filtrul se spală cu aceeași dimensiune și se aduc volumul până la 10 cm.

Concentrația de zinc în intervalul testat poate fi de la 0,2 la 20 mcg/div. În perioadele de concentrații mai mari, ar trebui să fie la fel ca la punctul 3.8.1.1.

3.8.4. La analiza sării de bucătărie, se amestecă 5,00 g de sare cu 200 cm3 de apă distilată într-un balon final de 250 cm3, se adaugă 1 cm3 de acid sulfuric și se adaugă aproximativ 1 g de persulfat de amoniu. Aduceți un frigider înapoi și fierbeți trandafirii timp de 30 de minute. Refrigerarea izvoarelor se filtrează prin promitiu cu acid clorhidric (1:1) și se filtrează apă distilată într-un balon de pace cu o capacitate de 100 cm, se clătește balonul și se filtrează cu apă distilată și se aduce volumul la semn. Concentrația de zinc în comerțul cu amănuntul se datorează buti 0,2-2,0 µg/cm. Pentru o concentrație mai mare de rozchins, se diluează suplimentar cu electrolit de fundal D.

Este permisă utilizarea metodelor fizice de distrugere a solurilor organice (testare cu ultraviolete, prelucrare cu ultrasunete), care va asigura o distrugere completă de aproximativ 98%; la acest tip de reproducere trebuie zdrobit cu un electrolit de fundal E.

În analiza sării care revin în vid, probele organice nu ruminează, ci sunt diluate cu electrolitul de fundal E.

4. TESTARE

4.1. Cablajul se efectuează pe un polarograf în modul zminny cu un electrod cu pete de mercur al unui contor electric cu o grosime de 5 cm.

Polarograma este înregistrată la o presiune de minus 1,0 până la minus 1,4 mercur inferior perceptibil, alegând modul de funcționare conform instrucțiunilor de la polarograf.

În analiza sării de bucătărie, vicorist, un contor electric cu o capacitate de 25 div.

(Ediție schimbată, Modificare nr. 1).

4.1.1. Analiza polarografică a electrolitului de fond A

În două baloane finale cu un amestec de 10 sau 25 cm3, se plasează câte 8 cm3 din soluția martor sau din soluția testată, preparată conform clauzei 3.8.1, și 1 cm3 de sulfit de sodiu. Adăugați 1 cm3 de apă dublu distilată în balonul Pershu. Rozchin este transferat neglijent într-un electrolizor, promit anterior cu apă distilată, electrolit de fundal și rozchin, care este polarografiat, polarografat și atenuat de înălțimea vârfului de zinc.

La balonul unui prieten, adăugați un aditiv - o dimensiune standard pentru zinc într-o astfel de cantitate, astfel încât înălțimea vârfului de zinc de pe polarogramă să fie aproximativ egală cu cea a cobului. Aditivul trebuie adăugat într-o cantitate mică (nu mai mult de 1 cm), pentru a evita modificarea concentrației electrolitului de fundal și a elementelor de cenușă. Să adăugăm în balon apă bidistilată, cu bunăvoință, aducând-o la 10 div. Dalі nakhodyat yak і, iac іz rozchinom fără aditivi.

4.1.2. Polarografie cu diferiți electroliți de fond B și B

În două baloane finale cu un amestec de 10 sau 25 cm, se plasează 4 cm din soiul martor sau testat, pregătit în clauza 3.8.2 sau 3.8.3. În primul balon se adaugă 1 cm dintr-un electrolit de fond și se trece prin azot sau alt gaz inert cu o întindere de 10 min.

Rozchin este introdus cu neglijență în electrolizor, înainte promitium ca în clauza 4.1.1, polarograf și măsurați înălțimea vârfului de zinc.

La balonul unui prieten, adăugați aditivul în același mod, ca în clauza 4.1.1, apoi mergeți pe cât posibil fără aditivi.

Notă. Când lucrați cu paragrafele 3.7, 3.8 și 4.1, măsurile necesare trebuie luate numai cu pipete.

4.1.3. Polarografie cu diferiți electroliți de fond D și E

25 cm din soluția testată pentru o pipetă suplimentară trebuie adăugate la electrolizor, spălată anterior cu apă și soluția, care este polarografiată. Treceți gaz inert timp de 10 minute, polarografați și măsurați înălțimea vârfului de zinc.

Apoi electrolizorul a fost adăugat pentru a adăuga nivelul standard de zinc în așa fel încât înălțimea vârfului de zinc de pe polarogramă să se dubleze aproximativ în linie cu stiulețul. Aditivul trebuie adăugat într-o cantitate mică (nu mai mult de 0,5 cm), pentru a evita modificarea concentrației electrolitului de fundal.

Ei trec un gaz inert, polarografează în aceleași minți și controlează înălțimea vârfului de zinc.

În mod similar, efectuați polarografia analizei de control.

(Introduceri dodatkovo, Zm. N 1).

5. PRELUCRAREA REZULTATELOR

5.1. Fracția de masă a zincului () în milioane (mg / kg) sau concentrația de masă () în mg / dm se calculează în funcție de înălțimea vârfurilor, măsurată pe polarograme pentru linia auxiliară cu o precizie de până la 1 mm dupa formulele:

de - greutatea zincului, dată înaintea altei polarografii, mcg;

Înălțimea vârfului de zinc obținut în timpul primei polarografii, mm;

- Înălțimea vârfului de zinc luată dintr-un alt polarograf, mm;

- greutatea zincului în domeniul de control, mcg;

- greutatea produsului, luată pentru cenușare, g;

- galny obsyag rozchina, preparat cu agățat de cenușă, cm;

Volumul probei testate, probe polarografice, cm;

- Volumul produsului, prelevare pentru cenusa, cm;

Multiplicitatea reproducerii aditive la o concentrație mare de zinc în soiul testat.

Calculul se efectuează la un al zecelea semn.

Notă. În analiza sării - greutatea greutății în grame în pererakhunka pe vorbire uscată.


(Ediție schimbată, Modificare nr. 1).

5.2. Pentru rezultatul rezidual, se ia media aritmetică a rezultatelor () a două valori paralele; Rotunjiți restul la prima zecimală.

5.3. Între valorile posibile ale pierderii sistematice de stocare a fracției de masă a zincului, fie ca o probă cu metoda permisă de modificare a factorilor care se adaugă, devin ± 0,04·.

5.4. Concentrația minimă de zinc, care este determinată prin metoda desemnată, este de 0,2 µg cm3 dintr-o soluție polarografică.

5.5. Valoarea variației rădăcină pătratică medie a ratei de stocare drop-down a fracțiunii de masă de zinc este una și aceeași probă în diferite laboratoare cu o metodă acceptabilă de modificare a factorilor care sunt injectați, devin 0,14 ·.

5.6. Diferența dintre rezultatele studiilor, care au fost efectuate în două laboratoare diferite, nu se face vinovată de supraestimarea a 40% în comparație cu media aritmetică la 0,95.

6. METODA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ PENTRU DENUMIREA ZINCULUI ÎN SARE DE GĂTIT

Metoda de fundații pe concentrația directă de zinc și cea mai îndepărtată pe spectrofotometrul de absorbție atomică în acetilenă semiluminoasă. Metoda opririi în timpul analizelor arbitrale.

6.1. Echipamente, reactivi si accesorii

Spectrofotometru de absorbție atomică.

Teresi recunoașterea de laborator a clasei a 2-a și a 3-a de precizie cu cea mai mare limită de 200 g conform GOST 24104.

Placa este electrică dintr-o spirală închisă conform GOST 14919.

Dulapul pentru uscător este de un tip care asigură o temperatură de încălzire de 100-200 ° C.

Centrifuga este de laborator de un anumit tip, care asigura o frecventa de ambalare de 6000 min.

Aniversare, fii de un fel.

Virvi dililnі VD-1 (3) -250 XC conform GOST 25336.

Kolby mirnі 2-100-2 și 2-1000-2 conform GOST 1770.

Pipete de sticlă 1, 2, 5, 10 și 25 cm.

Cupe pentru apeluri conform GOST 25336.

Ochelari V-1-2000 THS conform GOST 25336.

Cilindrii 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 pe GOST 1770.

Clorura de amoniu conform GOST 3773 chimic pur, rozchin cu o fracțiune de masă a vorbirii de 25%.

Acid superficial de amoniu conform GOST 20478, chimic pur.

Metilizobutilcetonă conform TU 6-09-14-32.

Eter butilic al acidului octoic conform GOST 22300, pur chimic.

Apa este distilată.

Dietilditiocarbamat de sodiu conform GOST 8864, grad analitic, cu o fracțiune de masă a vorbirii 1%, luat din sticlărie dintr-un pahar închis la culoare.

Citrat de sodiu, chimic pur rozchin cu o fracțiune de masă a vorbirii 50%.

Granularea zincului conform GOST 589, ch.d.a.

Clorura de sodiu pentru analiza spectrala, chimic pura

Zinc standard.

Rozchin 1, scho 1 mg zinc 1 cm rozchin; se prepară în rangul următor: 1.000 g de zinc metalic 7-10 cm soluție de acid clorhidric și se diluează cu apă distilată până la 1 dm.
Rozchin 2, pentru a lua 10 mcg de zinc cu diametrul de 1 cm; se pregateste in ordinea urmatoare: alege balonul myrnu de 10 cm marimea 1 cu spatiu de 1 dm si aduceti marimea cu apa distilata la semn.

Rozchin 3, scho 1 mcg zinc 1 cm rozchin; se prepară în rangul următor: se alege un balon de smirnă de 10 cm mărimea 2 cu o capacitate de 100 cm și se aduce volumul de mărime cu apă distilată la semn.

Rozchin 4, pentru a lua 0,1 mcg de zinc cu diametrul de 1 cm; pregătiți în ordinea următoare: alegeți 10 cm dimensiunea 3 spațiu balon myrnu 1 dm și aduceți dimensiunea cu apă distilată la semn.

Este permis să zastosovuvat іnshi zabіryuvan cu caracteristici metrologice, că posesia cu caracteristici tehnice nu este mai mare, iar reactivitatea pentru luminozitate nu este mai mică decât cea a

standardele.

6.2. Pregătirea înainte de testare

6.2.1. Pregătirea sticlăriei de laborator

Spălați sticlăria de laborator cu sumă de crom, apă, apă distilată și uscate.

6.2.2. Pregătirea proiectelor de control

Analiza de control 1 servește pentru apariția contaminării, care trebuie introdusă cu reactivi pentru analiză. Pregătiți, cu vicorist, toți reactivii, care urmează să fie zastosovuyutsya în pregătirea testării soiurilor, secvențelor, numirilor din clauza 6.2.3.

Control rozchin 2 servește pentru apariția zabrudnen, care ar trebui adus cu reactivi de rozchin porіvnyannia. Pregătiți, cu vicorist, toți reactivii (krіm standard zink sizes), care ar trebui să fie luați în considerare la pregătirea rhizinіvnіvnyannja, la secvența, numirea la p.6.2.4.

6.2.3. Prepararea soiurilor testate

Se adaugă 5,00 g de ulei salin în 200 ml apă distilată într-o sticlă de sticlă, se adaugă 1 cm de acid clorhidric, se adaugă aproximativ 1 g de persulfat de amoniu și se fierbe soluția timp de 30 de minute. Se transfera racirea cresterilor la dilina virva, se aduce volumul de dilatare pana la 100 cm3 cu apa distilata. Se adaugă 2,5 cm de clorură de amoniu, 2,5 cm de citrat de sodiu și 3 cm de hidroxid de sodiu. Se amestecă bine după adăugarea unui reactiv pentru piele, se completează cu 1 cm de dietilditiocarbamat de sodiu, 10 cm de eter butilic al acidului oxtoic și se agită otriman sumish timp de 5 minute. După aceea, cremă cu apă o minge organică.

Este permisă utilizarea tehnicilor fizice de distrugere a solurilor organice (testare cu ultraviolete, prelucrare cu ultrasunete), care va asigura distrugerea completă cu 98%.

În analiza sării care vivifică în vid, vorbirea organică nu strica.

În locul butil eterului acidului oxic poate fi utilizată metilizobutil cetonă.

6.2.4. Pregătirea rațiilor

La cinci pâlnii diluate se adaugă 5,00 g clorură de sodiu în apă distilată și se aduce volumul la 90 cm.. Se adaugă 2,5 cm clorură de amoniu, 2,5 cm citrat de sodiu, 3 cm hidroxid de sodiu. Completați rozchin 3 sau 4, observați astfel de indicații în tabel și remixați. Completați cu 2 cm de dietilditiocarbamat de sodiu, 10 cm de eter butilic al acidului octoic și amestecați timp de 5 minute.

Rozchin povnyannya	Volumul diferențelor care se adaugă, cm		Notă
	Rozchin 3	Rozchin 4
			Design de control

După aceea, cremă cu apă o minge organică.

6.3. Testare efectuată

Spectrofotometrul de absorbție atomică este ajustat conform instrucțiunilor de operare la linia de rezonanță de 213,9 nm.

Fotometric butilic eterul acidului octovoic stabilește absorbția zero. Am dat un fotometru al diferenței, pudându-le succesiv în jumătate de lună în ordinea creșterii concentrației de zinc, apoi controlăm și testăm diferența.

În mijlocul spectrofotometrului, este necesar să se spele o cantitate mică de alcool etilic.

6.4. Rezultate operaționale

După scoaterea datelor, va exista un grafic de gradare, care arată pe axa absciselor fracția de masă a zincului în micrograme (mcg), iar pe axa ordonatelor - valoarea medie a absorbției cu ajustarea rezultatelor raportului de control.

Fracția de masă a zincului din gama testată de sare de bucătărie în micrograme (mcg) este în urmă programului de absolvire.

Fracția de masă a zincului () în milioane (mg / kg) se calculează folosind formula

de - fracția de masă a zincului din probele testate, alocată pentru programul de graduare, mcg;

Masă de sare atârnând de pererakhunka pe vorbire uscată, r.

Calculul se efectuează până la a treia zecimală.

Pentru rezultatul testării, luați valoarea medie aritmetică () a rezultatelor a două estimări paralele, diferența dintre ele nu se face vinovată de supraestimarea a 20% în ceea ce privește valoarea medie aritmetică cu un factor de încredere de 0,95. Rezultatul rezidual al testului este rotunjit la o altă zecimală. Concentrația minimă de zinc, care este determinată prin această metodă, este de 0,5 mcg (0,1 milioane sau 0,1 mg/kg) în probele finale cu o greutate de 5 g.

Variabilitatea dintre rezultatele testelor, care au fost efectuate în două laboratoare diferite, nu se face vinovată de supraestimarea a 40% din punct de vedere al mediei la media aritmetică cu un nivel de încredere de 0,95.

Rev.6. (Introduceri dodatkovo, Zm. N 1).



Textul documentului de referință pentru:
apariție oficială
produse Sirovina și Harchov. Metode de numire
elemente toxice: Zb. GOSTiv. -
M: Standardele IPK Vydavnitstvo, 2002