Metóda obhajovania zinku je štandardom. Zinkové koncentráty
strana 1
strana 2
strana 3
strana 4
strana 5
strana 6
strana 7
strana 8
Skupina C19 ŠTANDARD
MEDZINÁRODNÝ KORM ROSLINNI Metóda extrakcie zinku
Metóda extrakcie zinku
zeleninové krmivá.
Spôsoby výroby zinku
Zadaný dátum 01.01.90
Táto norma rozširuje rast pestovania krmív a zavádza atómovú absorpciu * a fotometrické metódy na stanovenie hmotnostného podielu zinku v nich.
1. VZORKA VIDBIR
2. METÓDA ATÓMOVEJ ABSORPCIE PRE NÁKLAD ZINKU
Metóda zakladania na báze rezonančného nanášania rezonančnej vibrácie voľných atómov zinku, ktoré sa usadzujú v polosvetle so zavedením rozdielu solí krmiva a rozdielu rozdielu s danej koncentrácie zinku.
2.1. Vybavenie, materiály a činidlá
2.1.1. Na prípravu vzoriek pred odberom vzoriek a mineralizáciou je potrebné: pripraviť vzorky roslínu IPR-2, zmrazovač slamy;
sušička vzoriek krmív SK-1 alebo laboratórna sušiareň s teplotným rozdielom nie väčším ako 5 °С;
Mlyn laboratórium MRP-2;
sito s okrúhlymi otvormi s priemerom 1 mm, vyrobené z ocele alebo hliníka; porcelánová malta z falšovateľa;
200 g laboratórne drôty 2. triedy presnosti s najvyššou hranicou 200 g podľa GOST 24104 **;
pektová mufle, ktorá zabezpečuje udržiavanie teploty 525 °С s teplotou najviac 25 °С; kliešte na téglikové mufle; vodný kúpeľ;
elektrický sporák s regulátorom vykurovania;
sklenené alebo plastové nádoby s objemom 250 cm 3 so zátkami alebo viečkami, ktoré sú silne zakrivené;
nízky porcelánový téglik č. 4 podľa GOST 9147; skladinnikovy s priemerom 5 cm;
sklenené tyčinky roztavené laboratórne priemer 36-56 mm podľa GOST 25336; skúmavky graduuirovanі zі shlif mіstkіstyu 20 cm 3 podľa GOST 25336; stojan na skúmavky;
byrety s kohútikom 2. triedy presnosti veľkosti 50 cm 3 alebo dávkovacie zariadenia na agresívne kvapaliny veľkosti 2 a 5 cm 3 s chybou dávkovania najviac 2 %, materiály vikonan z, ktoré nezabrudnyuyut zinok;
pipeta 2. triedy presnosti, 10 cm 3;
Úradník Vidannya
** Od 1 limetky 2002 byť zavedené do nariadenia GOST 24104-2001 (tu a nadali).
Peredruk oplotený
GOST 27996-88 S. 2
destilovaná alebo deionizovaná voda; použiteľnosť vody na analýzu je prehodnotená urážlivou hodnosťou: na elektrickom sporáku pri pohári 200-250 cm 3 sa odparí 500 cm 3 vody. Pridajte 10 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:40 na suchý prebytok, krúživým pohybom premiešajte, rozotierajte steny fľaše a analyzujte. 2.3.2 a 3.3.2. Hmotnostná koncentrácia zinku v obmedzenom rozsahu nie je zodpovedná za prekročenie 0,2 µg/cm3 (2 ppm na hmotnostný zlomok v rosnom materiáli).
2.1.2. Na stanovenie zinku v sóloch by sa malo použiť: atómový absorpčný spektrometer Z-302, Z-112 alebo Z-115; lampa s prázdnou katódou na vymenovanie zinku LSP-1 alebo LT-2;
opakovaná produktivita membrány kompresora nie menšia ako 20 dm 3 / hv pri tlaku nie menšom ako 300 kPa;
acetylén technických špecifikácií podľa GOST 5457 alebo propán-bután vo fľašiach; mierové banky s leštenými zátkami 2. triedy presnosti, lokalita 50, 100 a 1000 cm 3 podľa GOST 1770;
byreta s kohútikom 2. triedy presnosti mesta 10 cm 3 a pipeta 2. triedy presnosti mesta 1 cm 3;
liyki dililnі mitkіstyu 50-100, 250 a 1000 cm 3 podľa GOST 25336;
colbies of peace s leštenými zátkami 2. triedy presnosti, lokalita 50, 100, 500 a 1000 cm 3 podľa GOST 1770;
pipeta 2. triedy presnosti s objemom 5 cm 3 alebo dávkovač tenkosti s chybou dávkovania najviac 1 %, pripravený z materiálu, ktorý nie je fermentovaný zinkom;
byrety s batériou 2. triedy presnosti, veľkosť 100 cm 3 alebo dávkovač, veľkosť 10 cm 3 s chybou dávkovania najviac 1 %, vyrobené z materiálu, ktorý nie je znečistený zinkom;
byreta s kohútikom 2. triedy presnosti mesta 10 cm 3 a pipeta 2. triedy presnosti mesta 5, 10 cm 3;
valce pre pokoj v duši 10, 25, 100, 250, 500 a 1000 cm 3 podľa GOST 1770; laboratórium virvi s priemerom 150 mm podľa GOST 25336;
anestetizované filtre, „modrá“ a „biela čiara“ s priemerom 15 cm alebo papier na filtráciu laboratórnej značky FNP podľa GOST 12026; čisté v prípade kontaminácie zinkom s urážlivou hodnosťou: filtre, vložky do virvi, dvojité plnenie kyselinou chlorovodíkovou, zriedené 1:100, premyté malými dávkami destilovanej vody až do neutrálnej reakcie za univerzálnym indikátorovým papierikom a zavesením na sušička;
univerzálny indikátorový papierik pre pH 1-10; oxo-oxid sodný 3-vodný podľa GOST 199, analytická kvalita; síran sodný (tiosíran sodný) podľa GOST 27068, analytická kvalita; kyselina sirchanu podľa GOST 4204, chemicky čistá, zriedená destilovanou vodou 1:5 na objem; vodný amoniak podľa GOST 3760, chemicky čistý abo ch.d.a., riedenie s destilovanou vodou 1:200 pre obsyag;
chotirichlorid dreveného uhlia podľa GOST 20288, chemicky čistý. alebo ch.d.a.; vhodnosť činidla na analýzu sa kontroluje nasledujúcim krokom: približne 0,001 g ditizónu sa pridá do 100 cm3 oxidu uhoľnatého a naleje sa z uzavretého skla na extrakciu z tmavej miestnosti pri teplote 5-10 °C . Ako farbavannya rozchin ditizón je naplnený smaragdovo zeleným, chotirichloridom uhlia náhodným na analýzu. Bledozelená, inak je to zabarvlennya razchiny naznačuje prítomnosť domu v blízkosti chlorichloridového uhlia, kde je položený ditizón. V tomto prípade je potrebné uhlie vyčistiť v ďalšom kroku: 500 cm 3 dreveného uhlia sa vloží do fľaše s leštenou zátkou 1 dm 3 Zber sa opakuje z novej časti aktivovanej vugilie. Potom sa chotirichloridové uhlie destiluje v sklenenom prístroji na humus, ktorý sa vyberie na tenké rezy;
ditizón (difenyltiokarbazón) s NTD, analytická čistota; zinková granulácia NTD, chemicky čistá;
voda sa destiluje alebo deionizuje, premieňa na. 2.1.1; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemicky čistá, zriedená destilovanou vodou 1: 1, 1: 40 a 1: 100 pre obsyagi;
kyselina oztov krizhan podľa GOST 61, chemicky čistá; vugillya aktivovaná podľa GOST 4453.
Poznámka. Je dovolené používať zariadenia, mierové náčinie a iné vimiryuvannya, ktoré môžu mať rovnaké lepšie metrologické vlastnosti.
3.2. Príprava pred testovaním
3.2.1. Príprava vzoriek pred testovaním - c. 2.2.1.
3.2.2. Príprava a čistenie náhradného ditizónu
0,100 g ditizónu sa vloží do hmly dililnu virva 250 cm 3, pridá sa 150 cm 3 chloridu uhlia a energeticky sa rozdrví naťahovaním 10 minút. Rozchin sa prefiltruje cez papierový filter s modrou čiarou v hlbokej virva mistkistyu 1000 cm 3, pridá sa 250 cm 3 amoniaku, zriedeného v pomere 1:200, a energicky sa pretrepe s úsekom 1 min. Po spodnej časti fáz sa spodná organická guľa, aby sa pomstili produkty ditizónu, vyliala a vyhodila, a horná vodná guľa, aby sa pomstil ditizón, sa dvakrát premyje 3-5 cm3 chloridu uhlia. Potom pridajte 10 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:5, 500 cm 3 chloridu uhlia a energicky rozdrvte naťahovaním 1 min. Po spodnej časti fáz sa spodná guľa aktívneho uhlia chotirichlorid zmiešaná s novým ditizónom prenesie do inej zriedenej virvy alebo banky a vodná fáza sa vyhodí. Opláchnite ditizón v chotirichloridovom uhlí s
GOST 27996-88 S. 6
dililnoї virvi 2x s destilovanou vodou po častiach 250 cm 3 a prefiltrujte cez suchý papierový filter, čírenie vo forme fermentovaného zinkom, fľaša s tmavým sklom so zabrúsenou zátkou. Rozchin sa odoberá pri bežnej teplote 5-10 °C, trikrát viac ako 1 mesiac.
3.2.3. Príprava pracovníka na ditizón
Vložte 25 cm 3 náhradného ditizónu do suchej myrhovej banky so zmesou 500 cm 3, doplňte po značku chotirichloridovým uhlím a premiešajte. Rozchin sa pripravuje pred bývaním.
3.2.4. Príprava zmesi s hmotnostným zlomkom tiosíranu sodného 50%
500,0 g tiosíranu sodného sa zmieša s 500 cm3 destilovanej vody.
3.2.5. Príprava pufrovaného acetátového roztoku pH 5
272,0 g oktanu sodného sa zmieša s približne 500 cm 3 destilovanej vody, pridá sa 58 cm 3 kryogénnej kyseliny otstovoy a celkové množstvo sa doplní destilovanou vodou na 1 dm 3.
3.2.6. Varenie maskovacej ruže
1 dm 3 acetátového tlmivého roztoku s pH 5 sa rovná 25 cm 3 tiosíranu sodného. Odstraňovanie rozčín sa čistí z domov s extrakciou zinku rozchin ditizón chotirichloridovým uhlím. Pre túto jogu vložte 1000 cm 3 do hmly dililnu virva, pridajte 5-7 cm 3 ditizónu, pripraveného v. 3.2.2 (je dovolené meniť veľkosť ditizónu, nečisteného z produktov distribúcie), silne drviť 3 minúty a po skončení fáz sa spodná guľa vyhodí. Operácia sa opakuje bodkami, bodky ditizon prestanú meniť svoj klas zabarvlennya. Potim rozchin, sho vyčistiť, vіdmivayut vіd ditizón, energeticky strushuyuchi jogo od 5-7 cm 3 chotirichloride uhlia po dobu 3 min a vydkidayuchi organickej fázy. Umývanie bodky znova, doky chotiri chlorid uhlia nezastaví farbuvatisya. Rozchin sa filtruje cez papierový filter s bielou čiarou, čírenie vo forme fermentácie so zinkom a pri normálnej teplote 5-10 ° C sa odoberú tri viac ako 2 tyzhniv.
3.2.7. Príprava distribúcie zinku s hmotnostnou koncentráciou 1 mg / cm 3 (variácia A) -
i. 2.2.2.
3.2.8. Príprava koncentrácie zinku s hmotnostnou koncentráciou 100 mcg/cm' (návrh B)
Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 s pipetou dajte 10 cm 3 veľkosti A, doplňte po značku kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:40 a premiešajte. Rozchin zachrániť troch viac ako 3 mesiace.
3.2.9. Príprava koncentrácie zinku s hmotnostnou koncentráciou 5 μg / cm3 (dizajn G)
Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 dáme pipetou 5 cm 3 rysku, doplníme po značku kyselinou chlorovodíkovou zriedenou v pomere 1:40 a premiešame. Rozchin sa pripravuje na deň pojednávania.
3.2.10. Príprava jedla
V prípade pokoja sa nalejú do stola banky s hmlou 50 cm 3 z byrety hmly 10 cm 3 . 2 objemy G, zriedené po značky kyselinou chlorovodíkovou, zriedené 1:40, dôkladne premiešať. Rozchini sa pripravujú na deň testovania.
|
Tabuľka 2 |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Vykonané testovanie
3.3.1. Spopolňovanie oroseného materiálu a distribúcia popola - sv. 2.3.1.
3.3.2. Označený zinok v popole
Dávkovačom sólov a rozdielom medzi dávkovačom, prípadne pipetou odoberte vzorky 5 cm 3, umiestnite na lievik dilatátora s objemom 50-100 cm 3, pridajte 10 cm 3 masky dávkovačom z r. byretu, premiešajte dávkovačom 3 hv. Po dne fáz sa spodná guľôčka chotirichloridového dreveného uhlia naleje do kyvety fotoelektrického kolorimetra s pevnou guľôčkou, ktorá presvitá cez 10 mm.
Extrakciu je možné vykonávať v iných technologických nádobách, ktoré sú hermeticky uzavreté, s objemom 50-100 cm 3 . Podіl fázy súčasne vykonávať v dilіlnyh virvah alebo vybrať jednu z fáz injekčnou striekačkou alebo s pipetou s hruškou.
Extrakty sú fotometricky merané pri prvom stupni praskania, ktorý nepomstí zinok, s dlhým vetrom 538 nm, alebo svetelným filtrom vicorist s maximálnou priepustnosťou svetla v oblasti 520-540 nm. Vodnochy vykonávajú kontrolu dosvid.
Aby sa zmenila optická šírka extraktu oproti veľkosti sólu prevažujúcej nad optickou šírkou extraktu zo šiestej triedy, veľkosť sólu sa zriedi kyselinou chlorovodíkovou, zriedi sa 1:40 a vyššie uvedené operácie sa zopakujú v rovnakom poradí. . Pri takomto rozvode sa opakuje kontrolná kontrola.
Je povolené úmerne meniť vo vzorkách distribúciu popola, distribúciu rozdielov a rozdielov v reagentoch pre chyby dávkovania nie viac ako 1%.
Všetky práce s chotirichloridovým uhlíkom sa vykonávali vedľa vitrážovej skrine.
3.4. Prevádzkové výsledky
3.4.1. Na základe výsledkov fotometrickej analýzy extraktov z distribúcie pórovitosti bude nakreslený gradačný graf znázorňujúci na osi x hmotnostnú koncentráciu zinku v distribúciách distribúcie v distribúcii na hmotnostných frakciách v materiáli kolofónie v r. -1 milión, uvedený v tabuľke. 2 a pozdĺž osi y - hlavné hodnoty optickej medzery. Hmotnostné koncentrácie zinku sú podľa rozpisu gradácií známe pri analýze rozdielov pererahunky na hmotnostných grafoch v orosenom materiáli v ppm.
3.4.2. Hmotnostný podiel zinku v suchom orosenom materiáli sa vypočíta pre ustanovenie 2.4.3.
3.4.3. Variabilita, ktorá je povolená medzi výsledkami paralelných stretnutí (d "abs) a medzi výsledkami, branými v rôznych mysliach (D" a Q c), s dôverou v presnosť P \u003d \u003d 0,95, nie je spôsobená preceňovať nadchádzajúce hodnoty:
d "a6c \u003d 0,08 X" + 2,07; (5)
D "vek \u003d 0,78 X" - 9,69,
de X" - aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných vymenovaní, milión -1;
X" - aritmetický priemer výsledkov dvoch testov, testov rôznych myslí, milión -1.
Hraničná odchýlka výsledku analýzy (A), ppm -1 s jednostranným faktorom spoľahlivosti Р = 0,95, sa vypočíta podľa vzorca
A "E \u003d 0,46 X" - 5,67, (7)
de A" - hmotnostný zlomok zinku, ppm (výsledok jedného stretnutia alebo aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stretnutí).
INFORMAČNÉ ÚDAJE
1. ZAVEDENÉ A ZAVEDENÉ Štátnym agropriemyselným výborom SRSR
S.G. Samochvaliv, Ph.D. s.-g. vedy (kniha tém); NA. Chebotárová, PhD. biol. vedy; G.I. Gorškov; V.A. Čujkov, PhD. biol. vedy; H.K. Khudyakova, PhD. biol. vedy
2. SCHVÁLENIA A ÚVODY DIA Uznesenie Zvrchovaného výboru SRSR pre normy zo dňa 23.12.88 č. 4538
Úvodná časť
5. Výmena termínu dії je prevzatá z protokolu č. 4-93 Medzinárodného štátu v záujme normalizácie, metrológie a certifikácie (ІVD 4-94)
Ruka vpravo. GOST 14048.1-93 Zinkové koncentráty. Metóda obnovy zinku. GKS: Na pravej strane sú farebné kopalíny, rudné minerály a ich koncentráty. Hostia. Zinkové koncentráty. Metóda obnovy zinku. trieda=text>
GOST 14048.1-93
Zinkové koncentráty. Metóda nanášania zinku
GOST 14048.1-93
Skupina A39
MEDZINÁRODNÝ ŠTANDARD
KONCENTRÁTY ZINKU
Metóda nanášania zinku
Zinkové koncentráty. Spôsob vymenovania zinku
OKS 73 060 *
OKSTU 1709
_______________
* Indikatívne pre "Národné normy" 2008 rec OKS 73.060.99. -
Primitka výrobcu sušienok.
Dátum vloženia 1997-01-01
Peredmová
1 VYRIEŠENÉ Vedeckým a najnovším inštitútom metalurgie a metalurgie farebných kovov (VNDITsvetmet)
ZAVEDENÉ Štátnou normou Kazašskej republiky
2 AKCEPTUJE Medzinárodná rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (výzva č. 2 z 15. apríla 1994)
Hlasovali za pochvalu:
3 Vyhláška Výboru Ruskej federácie pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu z 21. marca 1996 N 196, medzinárodná norma GOST 14048.1-93 nadobudla účinnosť ako suverénna norma Ruskej federácie 1. septembra 1997.
4 VZAMIN GOST 14048.1-71
1 OBLAST
1 OBLAST
Táto norma rozširuje zinkové koncentráty a zavádza komplexometrickú metódu na priraďovanie zinku s hmotnostným zlomkom 20 až 67 %.
2 ZHRNUTIE METÓDY
Základná metóda pre titráciu zinku s Trilonom B pri pH 5,6-5,8 v prítomnosti indikátora xylenolovej oranže.
Olovo, soľný roztok, mangán, hliník, ktorý je dôležitý pre tento účel, pred kremáciou pred zinkové zrazeniny ich dôležitých častí (síran olovnatý, hydroxid soľný, mangán, hliník); meď, kadmium a stopové prvky hliníka sú maskované komplexotvornými činidlami (meď - tiosíran sodný, kadmium - jodid draselný, stopové množstvo hliníka - fluorid amónny).
3 PREDPISY
Ktorý štandard bol vybraný na základe nasledujúcich štandardov:
GOST 8.315-91 * DSI. Štandardné oči. Základné ustanovenia, poradie distribúcie, atestácia, potvrdenie, registrácia a registrácia
______________
* Na území Ruskej federácie podľa GOST 8.315-97, tu a mimo textu. - Primitka z bazi danich virobnik.
GOST 61-75 Otstove kyselina. Technická myseľ
GOST 3117-78 Oktát amónny. Technická myseľ
GOST 3118-77 Kyselina chlorovodíková. Technická myseľ
GOST 3640-79 * Zinok. Technická myseľ
______________
* Na území Ruskej federácie podľa GOST 3640-94, tu a mimo textu. - Primitka z bazi danich virobnik.
GOST 3760-79 Vodný amoniak. Technická myseľ
GOST 3769-78 Kyselina amónna sírová. Technická myseľ
GOST 3773-72 Chlorid amónny. Technická myseľ
GOST 4204-77 Sirchan kyselina. Technická myseľ
GOST 4232-74 Jód draselný. Technická myseľ
GOST 4461-77 Kyselina dusičná. Technická myseľ
GOST 4518-75 Fluorid amónny. Technická myseľ
GOST 10652-73 Etyléndiamín disodná sila - kyselina N,N,N",N"-tetraoktová. Technická myseľ
GOST 10929-76 Peroxid vody. Technická myseľ
GOST 20478-75 Amónna povrchová kyselina. Technická myseľ
GOST 22867-77 Dusičnan amónny. Technická myseľ
GOST 25363-82 Zinkové koncentráty. Metódy atómovej absorpcie na ťažbu zlata a striebra
GOST 27067-86 Amónny rhodanist. Technická myseľ
GOST 27068-86 Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný. Technická myseľ
GOST 27329-87 Koncentráty rúd a farebných kovov. Všeobecné úvahy o metódach chemickej analýzy
4 ZAGALNI VIMOGY
4.1 Všeobecné úvahy o metóde analýzy - podľa GOST 27329.
4.2 Hmotnostný podiel zinku sa odoberá paralelne s dvoma vrstvami. Pre výsledok analýzy sa berie aritmetický priemer výsledkov paralelných premenných.
4.3 Presnosť analýzy je kontrolovaná štandardnými normami pre skladovanie zinkového koncentrátu (suverénny (DSO), galuzev (OSO), alebo štandardný znak prevzatia (SOP)), môžeme ju rozšíriť a potvrdiť podľa GOST 8.315 alebo metódou pridania aspoň raz za mesiac, ako aj pri zmene reaktív, rozchiniv, po trivalo prerušení v robote.
4.4 Presnosť analýzy štandardnej vzorky Analýza vzoriek sa považuje za presnú, pretože výsledok analýzy štandardnej vzorky sa považuje v súlade s certifikovanými charakteristikami nie viac ako
de - hiatus certifikácie štandardnej zrazky;
- Prípustné výsledky analýzy.
4.5 Presnosť analýzy metódou aditív kontroluje hmotnostný podiel zinku v koncentráte po pridaní do vzorky pred analýzou alikvotnej časti štandardnej koncentrácie zinku.
Prísada (objem štandardnej veľkosti) je zvolená v takom poradí, aby bola 30-100% namiesto zinku vo vzorke.
Aditívum som našiel ako rozdiel medzi zmiešaným zinkom vo vzorke s aditívom () a výsledkami rozboru vzorky ().
Analýza vzorky sa považuje za presnú, pretože zistená hodnota je určená zadanou hodnotou, ktorá nie je väčšia ako nižšia
de i - prípustná variabilita dvoch výsledkov analýzy na testovanie a odber vzoriek s prísadou rovnakého typu.
5 WIMOGI BEZPEKI
Bezpečnosť Wimogi - podľa GOST 25363.
6 PRÍSTROJE, REAKTIVITY A ČASTI
pH-meter-mіlіvoltmetr alebo ionomіr byť akéhokoľvek typu s tochіstyu vimir nie menej ako ±0,05 od. pH.
Kyselina dusičná podľa GOST 4461.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118 a zriedená v pomere 1:1.
Kyselina sirchanová podľa GOST 4204, zriedená 1:1 a 2:100.
Kyslá octová zgidno s GOST 61.
Vodný amoniak podľa GOST 3760 a zriedený v pomere 1:1.
Dusičnan amónny podľa GOST 22867.
Amónna povrchová kyselina podľa GOST 20478.
Amónne rhodanium podľa GOST 27067 s hmotnostným zlomkom 2%.
Kyselina amónna sírová podľa GOST 3769.
Oxtooxid amónny podľa GOST 3117.
Fluorid amónny GOST 4518, rozchin s hmotnostným zlomkom 20%.
Chlorid amónny podľa GOST 3773 rozchin s hmotnostným zlomkom 2%.
Vodný peroxid podľa GOST 10929.
Jodid draselný zgidno s GOST 4232.
Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný podľa GOST 27068, rozchin s hmotnostným zlomkom 20%.
Pufer pH 5,7 ± 0,1: do pH 5,6-5,8 pridajte oktát alebo kyselinu chlorovodíkovú na pH 5,6-5,8; Rozdiel pH sa kontroluje pomocou pH metra.
Xilenolovy oranžový, indikátor - z RD, rozchin s hmotnostným zlomkom 0,5%.
Zinok nie je nižší ako značka Ts1 podľa GOST 3640 alebo granulácia zinku ND.
Pevnosť disodnej soli etyléndiamínu - N,N,N",N"-tetraxová kyselina, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652, 0,08 mol / dm: 29,6 g soli sa rozpustí vo vode; ako kalamitný rozchin sa prefiltruje, zriedi vodou do 1 dm a rozmieša.
Na nastavenie titra sa množstvo zinkovej suspenzie s hmotnosťou 0,1500 g umiestni na koniec banky s objemom 500 cm3, doplní sa 15 cm3 kyseliny chlorovodíkovej, zriedenej v pomere 1:1, nechá sa v teplá miska po dobu 1-2 rokov, kým sa zinok úplne nerozpustí. Roztok sa zriedi vodou na 200 cm3, pridá sa 8 g síranu amónneho, 10 cm fluoridu amónneho, 5 cm tiosíranu sodného, 1-2 kvapky xylenolovej oranže. Rozchin neutralizovať amoniakom, zriedeným 1:1, až kým sa neobjaví bledý erysipel. Ako by pridanie príliš veľa amoniaku (malina zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizovať pridanie kvapiek kyseliny sírovej (1: 1) na bledý erysipel zabarvlennya. Pridajte 30-40 ml tlmivého roztoku s pH 5,6-5,8 a zinok titrujte Trilonom B, kým sa koncentrácia nezmení z malinovej na citrónovožltú.
Vypočítajte titer Trilonu B pre zinok v g/cm podľa vzorca
de - hmotnosť zinku, g;
- Objem trilonu B, farbenie na titráciu, div.
7 ANALÝZA
Vzorka zinkového koncentrátu s hmotnosťou 0,5000 g s obsahom zinku do 40% alebo 0,3000 g - s obsahom zinku nad 40% sa umiestni na koniec banky s objemom 250 cm, zvlhčenej vodou. , pridalo sa 15 cm kyseliny chlorovodíkovej a zahrievalo sa 10 cm kyseliny dusičnej a pokračovalo sa v zahrievaní, kým sa nepridal kyslý pohľad na oxidy dusíka a objem sa nezmenil na 3 až 5 cm. Ako by ste otvorili temné opojenie prítomnosťou organických prejavov, pridajte malé porcie (20-50 mg každá) dusičnanu amónneho alebo opatrne po kvapkách kyselinu dusičnú, až kým to nezovrie.
Ružičky ochlaďte, steny banky opatrne umyte vodou a zopakujte odparovanie do pary kyseliny sírovej.
Prebytok ochlaďte, dolejte 60-70 cm vody, varte 5-10 minút, kým sa sírany nerozpustia.
Roschin Office pre prototyp na 1 rok, Potim Filtram cez tampón z mashi masi abo -filtr Serednyokh, Shcho Main Filtrobmazhny, v kontexte banky 250 cm.vody na záliv z rôznych rhodanous amónium.
K filtrátu pridávame čpavok, kým sa klas neuvoľní na hydroxidovú soľ, ktorá sa varom mení, pridáme 0,3 – 0,5 g persíranu amónneho, privedieme do varu a varíme 5 – 10 minút, zľahka ochladíme a znovu pridáme čpavok do Zrazenina sa pretrepáva pri teplote 60 – 70 °C počas 10 – 15 minút, kým sa zrazenina nezrazí, a prefiltruje sa cez malý filter v banke s objemom 500 cm3.
Banku a zrazeninu na filtri vypláchnite horúcim roztokom chloridu amónneho, potom zrazeninu z nespáleného filtra opláchnite vodou do banky, v banke sa zrážalo hydroxidom, pridajte 3-5 cm kyseliny sírovej 1: 1, dve alebo tri kvapky peroxidového zrážania. opakujte s amoniakom, ako je opísané vyššie.
Obliehanie sa prefiltruje na tom istom filtri a premyje sa 2-trich horúcim roztokom chloridu amónneho, potom päť až šesťkrát horúcou vodou.
Do kombinovanej filtrácie vložte dva alebo tri kusy filtračného papiera (aby ste sa vyhli postriekaniu) a varte, kým nezmizne zápach čpavku, a zmeňte veľkosť na 200 cm.
Roztok ochlaďte, pridajte 10 cm roztoku fluoridu amónneho, 5-10 cm roztoku tiosíranu sodného, jednu alebo dve kvapky indikátora xylenolovej oranže, 30-40 cm tlmivého roztoku a zinok titrujte Trilonom B, kým sa infekcia nezmení z malín.
Ako test premyte 0,3 % kadmia, pred pridaním tlmivého roztoku pridajte 30 – 40 g jodidu draselného.
8 SPRACOVANIE VÝSLEDKOV
8.1 Vypočítajte hmotnostný podiel zinku % podľa vzorca
de - objem trilonu B, farbenie na titráciu, cm;
- titer Trilonu B pre zinok, g/cm;
- Masa navіshuvannya koncentrát, g.
8.2 Výsledok rozboru sa počíta na tretinu a zaokrúhľuje na ďalšie desatinné miesto nahor.
8.3 Absolútne hodnoty rozdielu výsledkov paralelných stanovení () a výsledkov dvoch analýz () s úrovňou spoľahlivosti 0,95 bez viny sa môžu meniť, ako je uvedené v tabuľke 1.
Tabuľka 1 – Povolené variácie
V percentách
Hmotnostný zlomok zinku | ||
Od 20:00 do 25:00 vrátane. | ||
St. 25:00 "30:00" | ||
8.4 Správa o vykonanej analýze môže byť odplatou:
- údaje potrebné na charakterizáciu vzorky;
- výsledok analýzy;
- Posilannya na tsey štandard;
- popis, či došlo k zmenám v norme, vyznačená hodina rozboru;
- úvod k vykonávaniu procesu analýzy akýchkoľvek operácií, ktoré nie sú vykonávané touto normou.
Úvody vyhláškou Výboru Ruskej federácie pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu z 21. marca 1996. N 196
Medzinárodná norma GOST 14048.1-93
"KONCENTRÁCIA ZINKU. METÓDA OZNAČOVANIA ZINKU"
Zinkové koncentráty. Spôsob vymenovania zinku
Natomista GOST 14048.1-71
1 Oblasť vypchávky
Táto norma rozširuje zinkové koncentráty a zavádza komplexometrickú metódu na priraďovanie zinku s hmotnostným zlomkom 20 až 67 %.
2 Podstata metódy
Metóda báz na titrácii zinku Trilonom B pri pH 5,6 - 5,8 v prítomnosti indikátora xylenolovej oranže.
Olovo, soľný roztok, mangán, hliník, ktorý je dôležitý pre tento účel, pred kremáciou pred zinkové zrazeniny ich dôležitých častí (síran olovnatý, hydroxid soľný, mangán, hliník); meď, kadmium a stopové prvky hliníka sú maskované komplexotvornými činidlami (meď - tiosíran sodný, kadmium - jodid draselný, stopové množstvo hliníka - fluorid amónny).
3 Regulačné ustanovenia
GOST 8.315-91 DSM. Štandardné oči. Základné ustanovenia, poradie distribúcie, atestácia, potvrdenie, registrácia a registrácia
GOST 61-75 Otstove kyselina. Technická myseľ
GOST 3117-78 Oktát amónny. Technická myseľ
GOST 3118-77 Kyselina chlorovodíková. Technická myseľ
GOST 3640-79 Zinok. Technická myseľ
GOST 3760-79 Vodný amoniak. Technická myseľ
GOST 3769-78 Kyselina amónna sírová. Technická myseľ
GOST 3773-72 Chlorid amónny. Technická myseľ
GOST 4204-77 Sirchan kyselina. Technická myseľ
GOST 4232-74 Jód draselný. Technická myseľ
GOST 4461-77 Kyselina dusičná. Technická myseľ
GOST 4518-75 Fluorid amónny. Technická myseľ
GOST 10652-73 Pevnosť disodnej soli etyléndiamínu -N, N, N`, N`-tetraoktová kyselina. technická myseľ
GOST 10929-76 Peroxid vody. Technická myseľ
GOST 20478-75 Amónna povrchová kyselina. Technická myseľ
GOST 22867 Dusičnan amónny. Technická myseľ
GOST 25363 Zinkové koncentráty. Metódy atómovej absorpcie na ťažbu zlata a striebra
GOST 27067-86 Amónny rhodanist. Technická myseľ
GOST 27068-86 Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný. Technická myseľ
GOST 27329-87 Koncentráty rúd a farebných kovov. Všeobecné úvahy o metódach chemickej analýzy
4 Zagalnі vimogi
4.1 Všeobecné úvahy o metóde analýzy - podľa GOST 27329.
4.2 Hmotnostný podiel zinku sa odoberá paralelne s dvoma vrstvami. Pre výsledok analýzy sa berie aritmetický priemer výsledkov paralelných premenných.
4.3 Presnosť analýzy je kontrolovaná štandardnými normami pre skladovanie zinkového koncentrátu (suverénny (DSO), galuzev (OSO), alebo štandardný znak prevzatia (SOP)), môžeme ju rozšíriť a potvrdiť podľa GOST 8.315 alebo metódou pridania aspoň raz za mesiac, ako aj pri zmene reaktív, rozchiniv, po trivalo prerušení v robote.
4.4 Presnosť analýzy štandardnej vzorky Analýza vzoriek sa považuje za presnú, pretože výsledok analýzy štandardnej vzorky sa považuje v súlade s certifikovanými charakteristikami nie viac ako
de ∆ ат je chyba osvedčenia štandardnej známky;
D - prípustná variabilita výsledkov analýzy.
4.5 Presnosť analýzy metódou aditív kontroluje hmotnostný podiel zinku v koncentráte po pridaní do vzorky pred analýzou alikvotnej časti štandardnej koncentrácie zinku.
Prísada (objem štandardnej veľkosti) je zvolená v takom poradí, aby bola 30-100% namiesto zinku vo vzorke.
Aditívum som zistil ako rozdiel medzi zmiešaným zinkom vo vzorke s aditívom (Z P + D) a výsledkami rozboru vzorky (SP).
Analýza vzorky sa považuje za presnú, pretože zistená hodnota je určená zadanou hodnotou, ktorá nie je väčšia ako nižšia
,
de D 1 a D 2 - prípustný rozdiel medzi dvoma výsledkami analýzy na testovanie a testovania s prísadou rovnakého typu.
5 Wimogi Bezpeki
Bezpečnosť Wimogi - podľa GOST 25363.
6 Zariadenia, reaktívne a rôzne
pH-meter-mіlіvoltmetr alebo ionomіr byť akéhokoľvek typu s tochіstyu vimir nie menej ako ±0,05 od. pH.
Kyselina dusičná podľa GOST 4461.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118 a zriedená v pomere 1:1.
Kyselina sirchanová podľa GOST 4204, zriedená 1:1 a 2:100.
Kyslá octová zgidno s GOST 61.
Vodný amoniak podľa GOST 3760 a zriedený v pomere 1:1.
Dusičnan amónny podľa GOST 22867.
Amónna povrchová kyselina podľa GOST 20478.
Amónne rhodanium podľa GOST 27067 s hmotnostným zlomkom 2%.
Kyselina amónna sírová podľa GOST 3769.
Oxtooxid amónny podľa GOST 3117.
Fluorid amónny GOST 4518, rozchin s hmotnostným zlomkom 20%.
Chlorid amónny podľa GOST 3773 rozchin s hmotnostným zlomkom 2%.
Vodný peroxid podľa GOST 10929.
Jodid draselný zgidno s GOST 4232.
Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný podľa GOST 27068, rozchin s hmotnostným zlomkom 20%.
Pufer pH 5, 7 ± 0, 1: na pH 5, 6 - 5, 8 pridajte oktát alebo kyselinu chlorovodíkovú na pH 5, 6 - 5, 8; Rozdiel pH sa kontroluje pomocou pH metra.
Xilenolovy oranžový, indikátor - z ND, rozchin s hmotnostným zlomkom 0,5%.
Zinok nie je nižší ako značka Ts1 podľa GOST 3640 alebo granulácia zinku ND.
Pevnosť disodná soľ etyléndiamínu -N, N, N", N "-kyselina tetraoktoová, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652, 0,08 mol / dm 3: 29,6 g soli sa rozpustí vo vode; ako kalamitný rozchin sa prefiltruje, zriedi vodou do 1 dm 3 a premieša.
Na nastavenie titra sa na koniec banky s objemom 500 cm3 umiestni množstvo suspenzie zinku s hmotnosťou 0,1500 g, pridá sa 15 cm3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1 a nechá sa stáť. na teplom mieste po dobu 1-2 rokov, kým sa zinok úplne nerozloží. Zriedený vodou do 200 cm 3 pridajte 8 g síranu amónneho, 10 cm 3 fluoridu amónneho, 5 cm 3 tiosíranu sodného, 1-2 kvapky xylenolovej oranžovej. Rozchin neutralizovať amoniakom, zriedeným 1:1, až kým sa neobjaví bledý erysipel. Ako by pridanie príliš veľa amoniaku (malina zabarvlennya rozchina), rozchin neutralizovať pridanie kvapiek kyseliny sírovej (1: 1) na bledý erysipel zabarvlennya. Pridajte 30 - 40 cm 3 tlmivého roztoku pH 5, 6 - 5, 8 a zinok, titrujte Trilonom B do prechodu z malinovej na citrónovožltú.
Vypočítajte titer trilonu T pre zinok v g / cm 3 podľa vzorca
de m je hmotnosť suspenzie zinku, g;
V - objem veľkosti trilonu, farbenie na titráciu, cm 3 .
7 Vykonaná analýza
Vzorka zinkového koncentrátu s hmotnosťou 0,5000 g s obsahom zinku do 40 % alebo 0,3000 g - s obsahom zinku nad 40 % sa umiestni na koniec banky s objemom 250 cm 3, namočí sa do voda, doplnená 15 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej. Pridajte 5 cm 3 kyseliny dusičnej a pokračujte v zahrievaní, kým sa nepridá kyslé videnie oxidov dusíka a objem sa nezmení na 3 - 5 cm 3. Doplňte 10 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:1 a zohrejte, aby ste videli výpary kyseliny sírovej. Akoby sa otváralo temné opojenie prítomnosťou organických rečí, pridajte malé porcie (20 - 50 mg každá) dusičnanu amónneho alebo opatrne po kvapkách kyselinu dusičnú, až kým to nezovrie.
Ružičky ochlaďte, steny banky opatrne umyte vodou a zopakujte odparovanie do pary kyseliny sírovej.
Prebytok sa ochladí, doplní sa 60 - 70 cm 3 vody, varí sa 5 - 10 minút, kým sa neoddelia sírany.
Rozchin sa chladí v tečúcej vode po dobu 1 roka, potom sa filtruje cez tampón s filtračnou vložkou alebo filtrom strednej hrúbky, aby sa filtračná vložka vypomstila, v konečnej banke s objemom 250 cm3. Umývajte tampón (filtrujte s obliehaním) kyselinou sírovou zriedenou v pomere 2:100 až do negatívnej reakcie premývacej vody na prítomnosť tiokyanátu amónneho.
K filtrátu pridávame čpavok, kým sa klas neuvoľní na hydroxidovú soľ, ktorá sa počas zahrievania mení, pridáme 0,3 - 0,5 g persíranu amónneho, privedieme k varu a varíme 5 - 10 minút, zľahka ochladíme a znovu pridáme 1 cm3. Vitajte so sedimentom pri teplote 60 - 70 °C počas 10 - 15 minút, kým sa sediment nezráža a prefiltrujte cez malý filter vo finálnej banke s objemom 500 cm3.
Banku a zrazeninu na filtri dvakrát alebo trikrát opláchnite horúcim chloridom amónnym, potom zrazeninu z nespáleného filtra prepláchnite vodou do banky, v banke sa vyzrážali hydroxidy, pridajte 3-5 cm 3 kyseliny sírovej 1:1 , dve alebo tri kvapky peroxidovej vody opakujte s amoniakom, ako je opísané vyššie.
Obliehanie sa prefiltruje na tom istom filtri a premyje sa 2-trich horúcim roztokom chloridu amónneho, potom päť až šesťkrát horúcou vodou.
Do kombinovanej filtrácie vložte dva alebo tri kusy filtračného papiera (aby sa odstránil sprej) a varte, kým nezmizne zápach čpavku a zmeňte veľkosť na 200 cm 3.
Roztok ochlaďte, pridajte 10 cm 3 roztoku fluoridu amónneho, 5-10 cm 3 roztoku tiosíranu sodného, jednu alebo dve kvapky indikátora xylenolovej oranže, 30 - 40 cm 3 tlmivého roztoku a zinok titrujte Trilonom B až do prechodu.
Ak je v teste viac ako 0,3 % kadmia, pred pridaním tlmivého roztoku pridajte 30 – 40 g jodidu draselného.
8 Spracovanie výsledkov
8.1 Hmotnostný podiel zinku X, % vypočítaný podľa vzorca
,
de V - objem Trilonu B, farbenie na titráciu, cm 3;
T je titer zinku Trilon B, g/cm3;
m - hmotnosť koncentrátu, g.
8.2 Výsledok rozboru sa počíta na tretinu a zaokrúhľuje na ďalšie desatinné miesto nahor.
8.3 Absolútne hodnoty rozdielu výsledkov paralelných testov (d) a výsledkov dvoch analýz (D) s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95 bez viny sa môžu meniť, ako je uvedené v tabuľke 1.
Tabuľka 1 – Povolené variácie
|
V percentách |
||
|
Hmotnostný zlomok zinku | ||
|
Od 20:00 do 25:00 vrátane. | ||
|
St. 25:00 "30:00" | ||
|
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
|
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
|
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
|
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
|
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
|
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
|
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 Správa o vykonanej analýze môže byť odplatou:
Údaje, požadované charakteristiky vzorky;
Opis, či došlo k zmenám v norme, označil hodinu analýzy;
Žiadosť o vykonanie procesu analýzy akýchkoľvek operácií, ktoré nie sú vykonávané touto normou.
strana 1
strana 2
strana 3
strana 4
strana 5
strana 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
ŠTÁTNY ŠTANDARD
SPILKI RSR
o.
ŠTANDARDIZAČNÝ A METROLOGICKÝ VÝBOR SRSR
ŠTÁTNY ŠTANDARD
SPILKI RSR
ZLIATINY MEDI A ZINKU
METÓDA NÁVRHU ZINKU
5. TITRIMETRICKÁ KOMPLEXONOMETRICKÁ METÓDA
5.1. podstatu metódy
Metóda podloženia na komplexometrickej titrácii zinku za prítomnosti xylenolovej oranže za prítomnosti xylenolovej oranžovej v kvalite indikátora po prednom zriedení midi a olova elektrolýzou, mangán - za prítomnosti oxidu manganičitého, hala - v prítomnosti hydroxidu, niklu - v prítomnosti hydroxidu, niklu - v prítomnosti hydroxidu, dimetylglykolu.
5.2. Vybavenie, činidlá a príslušenstvo
Inštalácia elektrických zariadení s platinovými elektródami podľa GOST 6563.
pH pufra = 5,5-5,7: 18 g oktanu sodného, 46 g oktanu amónneho a 20 cm 3 oktanu a 1 dm 3 vody. Revіryayut a obnoviť hodnotu pH na pH-meter, pridaním kyseliny oktovej alebo amoniaku.
GOST 10652 prevedenie 0,05 mol / dm 3 (div. príprava str. 2.2).
de t - hmotnosť zinku, odobratého na titráciu, g;
V - objem veľkosti trilonu, farbenie na titráciu, cm 3 .
5.3. Vykonaná analýza
Navazhka s hmotnosťou 1 g sa umiestni do banky s objemom 250 cm 3, pridá sa 15 cm 3 kyseliny dusičnej, prikryje sa ročným záhybom a klas sa otvorí bez zahrievania a potom so zahrievaním.
Po rozšírení a odstránení oxidov v dusíku vyvarte sklo a steny fľaše vodou, škvrny rozrieďte vodou na 100-150 cm 3 (keďže v zliatine je cín, treba ho prefiltrovať), pridajte 7 cm 3 jeden . . Ak zliatina obsahuje olovo nad 0,5%, pridajte kyselinu sírovú do 25-30 minút po uchu elektriny.
Elektrolyt po pridaní midi prelejte do pokojnej banky s objemom 250 cm 3 , pridajte vodu po značku a premiešajte.
Alikvotnú časť rozdielu - 50 cm 3 odoberte do banky s objemom 250 cm 3 pridajte vodu 50 cm 3 a ak je v zliatine primiešaný mangán nad 0,5%, zneutralizujte amoniakom a uhličitanom sodným na pH = 3 -4 podľa univerzálneho. Rozchin sa zahreje do varu, pridá sa 10 cm 3 persíranu amónneho, aby sa pri pohľade na oxid manganičitý vyzrážal mangán, rozmarín sa varí pod pokrievkou, kým sa persíran amónny nevyvarí, a potom sa rozmarín ochladí.
Roztok sa neutralizuje na pH = 5-6 pomocou amoniaku a poskytne prebytok 3 cm3. Potom sa zahreje na 60 °C, pridá sa 20 cm3 dimetylglyoxímu na vyzrážanie niklu a farbí sa sedimentom na 20-30 minút v tmavej miestnosti. Sediment sa prefiltruje na stredne hrubom filtri, premyje sa 8 až 10-krát roztokom chloridu amónneho, pričom sa vyberie filtrát z fľaše, v ktorom sa vyzráža nikel.
Filtrát preneste do odmernej banky s objemom 100 cm 3 po značku, doplňte vodou a premiešajte.
Na koniec banky s objemom 250 cm 3 dáme alikvotnú časť roztoku (oddiel tabuľky 3), pridáme 1 cm 3 roztoku kyseliny vínnej, 5 cm 3 roztoku fluoridu sodného a zneutralizujeme roztok amoniaku s papierom "Congo" na pH = 5. Potom pridajte 40 cm 3 tlmivého roztoku, 1 cm 3 xylenolovej oranžovej kvality a titrujte Trilonom B až do vykvasenia triedy z buzkového stupňa na žlto.
5.4. Prevádzkové výsledky
5.4.1. Hmotnostný podiel zinku (X 3) vo vіdsotkakh sa vypočíta podľa vzorca
T - hmotnostná koncentrácia trilonu B pre zinok, g / dm 3;
5.4.2. Rozmanitosť výsledkov v troch paralelných prípadoch nie je vinná zmenou hodnoty povolených rozdielov d (d je ukazovateľ miery), ukazujúc na tabuľku. 2.
5.4.3. Rozmanitosť výsledkov analýzy získaných z dvoch rôznych laboratórií alebo dvoch výsledkov analýzy získaných z toho istého laboratória, ale pre rôzne myslenie D (D - indikátor životaschopnosti) nie je vinným z nadhodnotenia hodnoty uvedenej v tabuľky.
5.4.4. Kontrola presnosti výsledkov analýzy sa vykonáva podľa Sovereign štandardných značiek pre zliatiny medi a zinku, tvrdené podľa GOST 8.315 GOST 25086.
MEĎ A ZLIATINY MEDE ZINKU
Polosvietivá atómová absorpčná spektrometrická metóda
1 Oblasť vypchávky
Táto medzinárodná norma stanovuje polmesiacovú atómovú absorpčnú spektrometrickú metódu na stanovenie hmotnostného podielu zinku v stredných a medených zliatinách všetkých typov, kryštálových zliatinách, ktoré by sa mali merať nad 10 % olova.
Metóda zastosovuєtsya s hromadnými časticami zinku vіd 0,001 až 6%.
Miesto (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 cm 3 štandardnej veľkosti by malo byť 5 mg zinku.
4.4. Zinok, štandardná veľkosť, 0,5 g/dm
Vložte 10,0 cm 3 hlavnej štandardnej veľkosti zinku do pokojnej banky! TOV cm 3 . Doplňte vodou po značku a premiešajte.
1 cm 3 štandardnej veľkosti by mal byť 0,5 mg zinku.
4.5. Zinok, štandardná veľkosť, 0,06 g/dm
Vložte 10,0 cm 3 hlavnej štandardnej veľkosti zinku do pokojnej banky s veľkým množstvom KYUO cm 3 . Doplňte vodou po značku a premiešajte.
1 cm 3 štandardnej veľkosti by mal byť 0,05 mg zinku.
4.6. Zinok, štandardná veľkosť, 0,01 g/dm3 zinku
Vložte 2,0 cm 3 hlavnej štandardnej veľkosti zinku do odmernej banky s objemom 1 000 cm 3 . Doplňte vodou po značku a premiešajte.
Jem 3 štandardné dávky 0,0] mg zinku.
5. Vybavenie
Laboratórne vybavenie Zvichayna s doplnkami:
5L. Fľaše s teflónovým olejom 1000 a 25Q ohm 3 .
5.2. Byrety s cenou 0,05 cm3.
5.5. Polosvietivý atómový absorpčný spektrometer. Lampa s prázdnou zinkovou katódou alebo neelektronická výbojka,
5.4. Kompresor na dodávku stlačeného vzduchu.
5.5. Balón s acetylénom.
6. Výber vzoriek
Odber vzoriek by sa mal vykonávať podľa medzinárodnej normy ISO 18 Y. Môže za to kov, ale čo je dôležitejšie, vrtné triesky vrtáka nie sú väčšie ako 0,3 mm.
7. Vykonaná analýza
7.1. Príprava maturitných ruží
7.4.1. Hmotnostný zlomok zinku vіd 0,001 až 0,01 %
V chotiri pokojne kolby mistkistyu 100 cm 3 sa používa štandardná koncentrácia zinku 0,01 g / dm 3 a odchýlka v množstve zinku na pozadí uvedená v tabuľke. 1. Doplňte po značku vodou a premiešajte.
stôl 1
7.1.2. Hmotnostný podiel zinku 0,005 až 0,06 %
V šiestich svetových bankách s objemom 200 cm 3 je umiestnená štandardná koncentrácia zinku 0,06 g / dm 3 a v tabuľke je priradený rozdiel v množstve zinku. 2. Doplňte vodou po značku a premiešajte.
|
Tabuľka 2 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Prázdna vzorka na promóciu. |
7 1.3. Hmotnostný podiel zinku vіd 0 L 05 až 0,00 %
V šiestich svetových bankách s objemom 200 cm 3 je štandardná koncentrácia zinku 0,5 g/dm 3. Doplňte po značku vodou a premiešajte. 1 GO cm 3 každej z odrôd sa vloží do šiestich pokojných baniek po 1 000 cm 3, pridá sa kožná banka po značku vodou a premieša sa.
|
Tabuľka 3 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
|
* Prázdna vzorka na promóciu. |
7.1.4. Hmotnostný podiel zinku 0,5 až 6 %
V šiestich svetových bankách s objemom 200 cm 3 je umiestnený štandardný rozsah zinku s koncentráciou 5 g / dm 3 a rozsahom pozadia midi v množstve priradenom k tabuľke. 4. Doplňte po značku vodou a premiešajte. Po 10 cm 3 každej z menších odrôd dajte pokojne do šiestich baniek, pridajte 1000 cm 3 do každej, dolejte fľašu so šupkou po značku vodou a premiešajte.
7.2. Príprava nátierky na analýzu
7.2.1. Na analýzu (hobliny) použite teflónovú fľašu (1 ± 0,0002) g. Keďže sa ohrieva vo vodnom kúpeli, je možné vikorovať banky z polypropylénu alebo polyetylénu s nízkou hrúbkou.
|
Tabuľka 4 |
|||||||||||||||||||||
|
pre medzi 0,55 absorpcie odstupňovacieho rozdielu s maximálnym množstvom zinku.V dôsledku tejto situácie je potrebné odstupňovací rozdiel riediť na min.
7 3 4 Zosúladenie na analýzu
Absorpcia Vymiryuyut analyzovanej roznej a nečinnej vzorky v rovnakej hodnosti ako pri absolvovaní rozchiniv Vykonajte tandem triedenia rozchiniv s dvoma odstupňovanými rozchiny Máte vimiryuvannya vykonuyut na tichtal? nástupníctvo bez prerušenia, aby sa minimalizovali inštrumentálne výkyvy choroby
74 Jedna vzorka
Slepá vzorka sa vibruje cez noc s určenými vzorkami, ktoré sa majú analyzovať, podľa rovnakej metódy, viktoristu a počtu činidiel a midi, ktorý je tiež v analýze, ale bez vzoriek analyzovaných na národnej úrovni.
75 Kontrolný vírus
Vykonať opätovnú frontálnu kontrolu držby, pripraviť návrh štandardného materiálu alebo syntetizovať návrhy, ktoré by mali zohľadňovať množstvo zinku a vytvoriť sklad podobný skladu analyzovaného materiálu a postupovať podľa popisu II> v odsekoch 7 2 a 7 3
8. Spracovanie výsledkov
Na pomoc životaschopného plánu absolvovania (p 7 3 3) je predpísaná koncentrácia zinku ^ v rozdiele pre absorpciu viryanoy
Hmotnostný podiel zinku ^ vo vіdsotkakh sa vypočíta podľa vzorca
(T 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
Hmotnosť zinku uvedená v slepej vzorke, mg,
Hmotnosť zinku stanovená v analyzovanom rozsahu, mg; zmena objemu v prvej banke na objem naliaty do inej banky, f =\ t tak, aby v prvej banke zostala zvyšková veľkosť na testovanie, t oddelenie veľkosti sa nevykonáva, banka sa nastaví na zakrytie zvyšková veľkosť na testovanie, cm 3
9. Pár slov o analýze
Poznámka o vykonanej analýze môže byť pomstou
a) spôsob výberu Tsrob,
b) metóda stagnácie, d analýza,
c) odmietnuť výsledky tejto metódy
d) všetky charakteristické znaky označené pre hodinu analýzy,
e) všetky operácie viconanu, na ktoré sa nevzťahuje tento medzinárodný štandard, inak ich ostatní rešpektujú
INFORMAČNÉ ÚDAJE
1. PODROBNOSTI UVEDENÉ MINISTERSTVO HUTNÍCTVA SRSR
V. N. Fedorov, Yu. M. Leibov, B. P. Krasnov, A. N. Boganova, L. V. Moreyska, I. A. Vorobiová
2. SCHVÁLENIA A ÚVOD DO VÝBORU PRE ŠTANDARDIZÁCIU A METROLÓGIU DIA SRSR VID 03. 10. 91 č. 158
3. Doplnok k tejto norme bol pripravený priamym odlievaním podľa medzinárodnej normy ISO 4740-85 „Meď a zliatiny medi. Určený zinok. Polosvietivá atómová absorpčná spektrometrická metóda"
5. Možné normatívne a technické dokumenty
|
Číslo položky, divízia, program |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, dodatok |
|||
|
Rozd. 1, 4.4, 5.4.4 |
MDT 669.35 "5: 5.OO1.4: O06.354 Skupina B59
ŠTÁTNY ŠTANDARDNÝ SPLIT RSR
(ISO 4740-85)
ZLIATINY MEDI A ZINKU
Metóda extrakcie zinku
Capper-zinkové zliatiny. Spôsoby výroby zinku
Dátum zadania od 01.01.93
Táto norma stanovuje titrimetrickú komplexometrickú metódu na stanovenie zinku pri hmotnostnom zlomku zinku od 3 do 45 % a metódu atómovej absorpcie na stanovenie zinku pri hmotnostnom zlomku zinku od 3 do 10 % pre zliatiny medi a zinku podľa podľa GOST 15527 a GOST 1771.
Je povolené vykonávať označenie zinku v zliatinách medi a zinku podľa medzinárodnej normy ISO 4740-85, upresníme v dodatku.
1. ZAGALNI VIMOGY
Okrem metód analýzy - podľa GOST 25086 s dodatkami: pre výsledok analýzy sa berie aritmetický priemer troch (dvoch) paralelných hodnôt.
2. KOMPLEXNÁ METÓDA TITRIMETRIE
2.1. podstatu metódy
Metóda základovania na samostatnej zliatine v súčte kyseliny chlorovodíkovej dusičnej, maskovanie prvkami v tiomočovine, citrát amónium a tiokyanát amónny, extrakcia komplexu zinku metylizobutylketónom, opätovná extrakcia z vodnej fázy a titrácia pomarančov zinkom pri pH 5,0.
Úradník Vidannya
Táto norma nemôže byť schválená, replikovaná a rozšírená bez povolenia Derzhstandart SRSR
2.2. Reaktívne a odlišné
Súčet maskovacích činidiel: 60 g tiomočoviny, 100 g citranu amónneho a 150 g tiokyanátu amónneho sa rozpustí v 1 dm 3 vody.
metylizobutylgetón (MIBK).
Promivny veľkosť: 250 cm 3 veľkosť maskovacích činidiel sa mení v 250 cm 3 vody a 25 cm 3 veľkosti kyseliny chlorovodíkovej, zriedenej 1:4.
Xylenolová oranžová, získaná z chloridu sodného v pomere 1:100.
Hexametyléntetramín (urotropín).
Zinok kov značky Ts0 zgidno s GOST 3640.
štandardný zinok zinok; 1,0 g zinku sa rozpustí v 10 cm a kyseline chlorovodíkovej (1:1), prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm3, pridá sa po značku vodou a premieša sa.
1 cm 3 rozdiel je 0,001 g zinku.
Sila disodnej soli etyléndiamín-N,N,N",N"-kyselina tetraoktová, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652 0,05 mol / dm v odmernej banke s objemom 1000 cm 3 pridajte vodu po značku a zmiešať.
2.3. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie trilonu B zinkom
50 cm 3 štandardného množstva zinku sa vloží do zriedenej virva hmly, po kvapkách sa pridáva 250 cm 3 amoniaku, kým sa neobjaví nenápadný ľahký zákal. Potom pridajte 50 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej (1:4), 50 cm 3 množstva maskovacej sumy a vzdialenosť by mala primerane zodpovedať bodu 2.4.
Hmotnostná koncentrácia rozdielu, trilon B (7), vyjadrená v gramoch zinku na 1 cm 3 rozdielu, sa vypočíta podľa vzorca
de 0,05 - hmotnosť zinku, odobratého na titráciu, g;
V - objem veľkosti trilonu, farbenie na titráciu, cm 3 .
2.4. Vykonaná analýza
Úbytok hmotnostnej frakcie zinku visiaceho na zliatine (tabuľka 1) sa vloží do banky s objemom 250 cm 3 a pri zahriatí 25 cm 3 sa rozsah súčtu kyselín mení. Po úplnom oddelení expanzie rozčinov prevaríme vyčerpané oxidy s dusíkom. Potom vychladíme, banku s objemom 100 cm 3 preložíme do pokoja, dolejeme vodu po značku a premiešame.
Alikvóta časti zmesi (tabuľka 1) sa vloží do zriedenej virve so zmesou 250 cm 3, doplní sa vodou do 50 cm 3 a po premiešaní sa po kvapkách pridáva amoniak, kým sa neobjaví nevýrazný ľahký zákal. . Potom pridajte 5 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej (1:1) a za relativistického miešania pridajte 70 cm 3 (pri hmotnostnom zlomku zinku 3 až 10 %) alebo 50 cm 3 (pri hmotnostnom podiele zinku nad 10 %) , rozdiel je maximálna suma. Potom sa pridá 50 cm 3 metylizobutylketónu a intenzívne sa pretrepáva 2 minúty. Po subfáze fáz preneste vodnú fázu do inej zriedenej virvy s objemom 250 cm3, pridajte 20 cm3 metylizobutylketónu a extrakciu opakujte. Potom guľky vsypte do vodnej fázy a vylejte a na prvé miesto pridajte organickú fázu. Ďalšia zriedená virva sa vyleští kombinovanými extraktmi v prvej delikventnej virve.
Po oddelení fáz sa vodná fáza odstráni a premytá organická fáza sa umiestni do fľaše s objemom 400 cm3. Opláchnite virvu 25 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej (1 x 4), potom 100 cm 3 vody a vody a opláchnite vodou do organickej fázy. Pridajte 20 cm 3 fluoridu amónneho, 20 cm 3 tiomočoviny a dôkladne premiešajte.
Pridajte 0,1 g xylénovej oranžovej sumy s chloridom sodným na špičku špachtle a po malých častiach zavádzajte urotropín, kým sa neobjaví červenofialová fermentácia vodnej fázy a pH sa nenastaví na 0,5-5,2 podľa indikátorového papierika Rifan
Titrujte zinok Trilonom B za stáleho miešania oboch fáz až do prechodu červenofialovej fermentácie vodnej fázy na žltú. Pred koncom titrácie skontrolujte hodnotu pH a ak je to potrebné, pridajte urotropín alebo kyselinu chlorovodíkovú (1:4), aby sa pH obnovilo na 5,0-5,2 a titrujte, pričom hodnotu pridajte do Trilonu B po kvapkách za vzájomného miešania obe fázy.
2.5. Prevádzkové výsledky
2.5.1. Hmotnostný podiel zinku (X) vo vіdsotkakh sa vypočíta podľa vzorca
X= ■ 100,
de V - objem Trilonu B, farbenie na titráciu, cm 3;
T - hmotnostná koncentrácia Trilonu B, vyjadrená v g zinku, na 1 cm 3; pg - hmotnosť závesu, ktorá určuje alikvotnú časť veľkosti vzorky, mesto
2.5.2. Rozmanitosť výsledkov v troch paralelných prípadoch nie je vinná zmenou hodnoty povolených rozdielov d (d je ukazovateľ miery), ukazujúc na tabuľku. 2.
Tabuľka 2
2.5.3. Rozmanitosť výsledkov analýzy získaných z dvoch rôznych laboratórií alebo dvoch výsledkov analýzy získaných z toho istého laboratória, ale pre rôzne myslenie D (D - indikátor životaschopnosti) nie je vinným z nadhodnotenia hodnoty uvedenej v Tabuľka. 2.
2.5.4. Kontrola presnosti výsledkov analýzy sa vykonáva podľa štátnych štandardných noriem pre zliatiny medi a zinku, tvrdené podľa GOST 8.315 alebo podľa výsledkov odobratých metódou atómovej absorpcie podľa GOST 25086.
3. METÓDA ATÓMOVEJ ABSORPCIE
3.1. podstatu metódy
Metóda základov na zmene suspenzie zliatiny v sume kyseliny chlorovodíkovej a dusičnej a simulácia atómovej absorpcie zinku v polovlhkosti Stylen-potrya pri dlhodobom vetre 213,8 nm.
3.2. Vybavenie, činidlá a príslušenstvo
Atómový absorpčný spektrometer
pre zinok.
Kyslá soľ pre GOST ZI8, zriedená 1:1.
Štandardný zinok
Rozchin A: OD g zinku sa rozpustí v 30 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm 3, pridá sa po značku vodou a premieša sa.
1 cm 3 rozdiel A na nahradenie OD mg zinku.
Veľkosť B: 25 cm 3 veľkosť A, umiestnite banku s objemom 250 cm 3 blízko banky na myrhu, pridajte vodu po značku a premiešajte.
1 cm 3 rozdiel je B 0,01 mg zinku.
3.3. Vykonaná analýza
3.3.1. Zliatina Navazhka s hmotnosťou 0,2 g sa umiestni do banky s objemom 250 cm 3 a zmieša sa 30 cm 3 celkových kyselín.
Rozchin vychladíme, 500 cm 3 banku prenesieme do sveta, doplníme vodou po značku a premiešame.
Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 dáme alikvotnú časť veľkosti - 5 cm 3 pridáme 2 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej, dolejeme vodou po značku a premiešame.
Atómovú absorpciu zinku meriame v analyzovanom rozsahu paralelne s rozsahom pre gradačný harmonogram a rozsahom kontrolnej dávky v polmesiaci acetylén-repeat, vicorist vikariousness na dĺžke 213,8 nm.
3.4. Harmonogram promócií Pobudov
V tomto prípade z ôsmich pokojných baniek je objem 100 cm3 umiestnený na 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cm 3 zinok štandardnej veľkosti B; 1,0; 1,5 a 2,0 cm 3 štandardný rozdiel A k zinku, ktorý je 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 a 0,20 mg zinku.
Do všetkých baniek nalejte 2 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej, pridajte vodu po značku a premiešajte. Pred ďalším meraním absorpcie zinku v analyzovanom rozsahu meriame atómovú absorpciu zinku bez sprostredkovateľa.
3.5. Prevádzkové výsledky
3.5.1. Hmotnostný podiel zinku (Xi) vo vіdsotkakh sa vypočíta podľa vzorca
x 1 \u003d L s l-z ^Y.loo,
de z! - koncentrácia zinku v analyzovanom rozsahu, zistená v deliacom grafe, g/cm 3 ; h 2 - koncentrácia zinku v rozsahu kontrolného dosvidu, zistená v deliacom grafe, g/cm 3 ;
V - objem pokojovej banky na prípravu zvyškovej veľkosti analyzovanej vzorky, cm 3;
t - hmotnosť závesu, ktorá ukazuje alikvotnú časť rozdielu, mesto
3.5.2. Variabilita výsledkov paralelných vymenovaní nie je vinná z nadhodnotenia hodnôt rozptylov d (d je index ziskovosti), ukazujúce na tabuľku. 2.
3.5.3. Rozmanitosť výsledkov analýzy získaných z dvoch rôznych laboratórií alebo dvoch výsledkov analýzy získaných z toho istého laboratória, ale pre rôzne myslenie D (D - indikátor životaschopnosti) nie je vinným z nadhodnotenia hodnoty uvedenej v Tabuľka. 2.
3.5.4. Kontrola presnosti výsledkov analýzy sa vykonáva podľa štátnych noriem pre zliatiny medi a zinku, tvrdené podľa GOST 8.315, alebo metódou doplnenia alebo nastavenia výsledkov s vynechaním titračnej „metódy podľa GOST 25086".
4. METÓDA TITRIMETRIE KOMPLEXONOMIE
4.1. podstatu metódy
Základná metóda na komplexometrickej titrácii zinku v prítomnosti chromogénu čierneho jaka ako indikátora prítomnosti tiosíranu sodného a niklu v komplexe aminokyselín dimetylglyoxím.
Indikátor sumish: čierny chromogén je dobre triturovaný chloridom sodným v pomere 1:100.
Sila disodnej soli etyléndiamín-N,N,N7,N"-kyselina tetraoktoová, 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652, 0,025 a 0,01 mol / dm B zmena 500 cm 3 vody pri
zahriata, prenesená do mierovej banky, zmiešaná s 1 dm 3 a doplnená vodou po značku.
|
Tabuľka 3 |
K filtrátu pridajte 25 cm 3 chloridu amónneho na zníženie množstva zinku v množstve, 2-3 kvapky metylovej červene a neutralizujte aminokyselinu dimetylglyoxím, kým prechod z čistého na žltý nie je stále nad 5 cm 3. K ružičkám pridajte 5-6 kvapiek masla draselného, indikátorovú sumu a titrujte Trilonom B (oddiel tabuľka 3), kým sa červenofialová kontaminácia nezmení na zelenú.
4.4. Prevádzkové výsledky
4.4.1. Hmotnostný podiel zinku (X2) vo vіdsotkakh sa vypočíta podľa vzorca
de V - objem Trilonu B, farbenie na titráciu, cm 3;
T - hmotnostná koncentrácia trilonu B pre zinok, g / cm 3;
m - hmotnosť závesu, ktorá vykazuje alikvotnú časť rozdielu, g.
4.4.2. Rozmanitosť výsledkov v troch paralelných prípadoch nie je vinná zmenou hodnoty povolených rozdielov d (d je ukazovateľ miery), ukazujúc na tabuľku. 2.
4.4.3. Rôznorodosť výsledkov analýzy získaných z dvoch rôznych laboratórií alebo dvoch výsledkov analýzy získaných z toho istého laboratória, ale pre rôzne mysle 2.
4.4.4. Kontrola presnosti výsledkov analýzy sa vykonáva podľa štátnych štandardných noriem pre zliatiny medi a zinku, tvrdené podľa GOST 8.315 alebo podľa získaných výsledkov, získaných metódou atómovej absorpcie, podľa GOST 25086.
TU 6-09-01-768-89
TU 6-09-14-32-76
5. Revidované v roku 1991. Výmenná linka dії prijatá vyhláškou štátnej normy z 12.07.91 N 1245
6. VÍZIA od Zminy N 1, potvrdená bábätkom 1990 (ІВС 3-91)
Táto norma sa rozširuje o charchov sirovu a výrobky a stanovuje metódu extrakcie zinku.
Metóda uzemnenia na suchých mineralizačných (popolnených) vzorkách z vikáru ako dodatočný vstup kyseliny dusičnej a vápenatého zinku do polarografie v režime výmenného prúdu.
Pri analýze kuchynskej soli sa používa metóda vicorist, založená na varení kuchynskej soli vo vode, leštení organických škodlivín a zinkových polarografoch v režime hadieho brnenia.
1. METÓDA ODBERU VZORIEK A PRÍPRAVY VZORIEK
1.1. Spôsob odberu vzoriek a príprava pred skúšaním môže byť priradený k normatívnej a technickej dokumentácii pre konkrétny výrobok.
2. ZARIADENIE, MATERIÁLY A REAKTÍVY
Polarograf značky PU-1 alebo iných značiek, ktoré zabezpečujú možnosť práce v režime meniteľného prúdu.
Lazna voda.
Elektrický sporák Pobutov podľa GOST 14919 s inými značkami.
Oceľový valec GOST 949.
Redukcia na plynové polosvietivé spracovanie GOST 13861 s manometrom kyslého tlaku GOST 2405.
Teresi laboratórium globálneho uznania s najväčšou hranicou 200 g 2. triedy presnosti podľa GOST 24104 *.
________________
* Od 1.7.2002 s. vstúpil do nariadenia GOST 24104-2001 (tu a nadali).
Teresi laboratórium globálneho uznania s najväčšou hranicou 1 kg 3. triedy presnosti podľa GOST 24104.
Laboratórna sušička Shafa.
Rad kresiel na umývanie podľa GOST 17435.
Colby mier 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 a 2-1000-2 podľa GOST 1770.
Colbyho koniec Kn-2-10-18; KN-2-25-18, KN-2-250-34 a KN-2-2000-34 podľa GOST 25336.
Skúmavky pre mier P-2-10 a P-2-15 podľa GOST 1770.
Odmerné pipety 1, 2, 5 a 10 cm.
Valce 1-25 alebo 3-25; 1-50 alebo 3-50; 1-100 alebo 3-100; 1-250 alebo 3-250 podľa GOST 1770.
Exsikátor podľa GOST 25336.
Porcelánový pohár viparna N 4 alebo 5 podľa GOST 9147.
Chladnička zvonotny XSh-500-29/32 XC podľa GOST 25336.
Areometria bez kuli A 1-1, typizácia s intermiami vymіruvan vіd 700 až 1840 kg/m, zgіdno z GOST 18481.
Anestetizované filtre s priemerom 5,5 a 9 cm, "modrá čiara".
Univerzálny indikátorový papierik.
Voda je dvakrát destilovaná.
Destilovaná voda podľa GOST 6709.
Amónna povrchová kyselina podľa GOST 20478, chemicky čistá.
Kyselina sirchanová podľa GOST 4204, chemicky čistá, 1,84 g/cm.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemicky čistá, rozchin 1:1.
Chloroform.
Ditizón, analytická kvalita, koncentrácia chloroformu kolíše 0,01 a 0,30 g/dm.
Hydroxid draselný podľa GOST 24363, analytická čistota, granulovaný a v koncentrácii 600 g/dm.
Hydroxid sodný podľa GOST 4328, analytická čistota, granulovaný.
Pyrogalol A, analytická čistota, koncentrácia 250 g/dm.
Plynný dusík podľa GOST 9293, špeciálny stupeň čistoty alebo "O" alebo iný inertný plyn s častou kyslosťou maximálne 0,001 %.
Vodný amoniak špeciálnej čistoty podľa GOST 24147 alebo vodný amoniak podľa GOST 3760, analyticky čistý, čistený izotermickou destiláciou.
Chlorid amónny, špeciálny stupeň čistoty alebo podľa GOST 3773 stupeň chemickej čistoty
Kyselina citrónová amónna dvozamishany, analytická čistota, alebo citrát amónny podľa TU 6-09-01-768, analytická čistota, koncentrácia 200 g/dm.
Kyselina dusičná podľa GOST 4461, chemicky čistá, zásaditosť 1,40 g/cm.
Kyselina chlorovodíková špeciálnej čistoty podľa GOST 14261 alebo kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemicky čistá, 1,19 g/cm, zriedená destilovanou vodou (1:1) a rôznych koncentráciách
(HCl) = 1 mol/dm.
Chlorid vápenatý 2-vodný, hodiny, pražený.
Síran sodný (siričitan), bezvodý, extra čistý, alebo podľa GOST 195, analytická čistota, rozdiel koncentrácie 201,6 g/dm, čerstvo pripravený.
Ortuť podľa GOST 4658, P0 alebo P1.
Granulácia zinku, analytická kvalita
Oxid zinočnatý, špeciálna čistota alebo podľa GOST 10262 chemicky čistá trieda
Je dovolené zastosovuvat іmportne obladnannya, riad a činidlá s technickými vlastnosťami, ktoré nie sú nižšie ako u domácich analógov.
(Zmenené vydanie, Zmena č. 1).
3. PRÍPRAVA PRED TESTOVANÍM
3.1. Dodatkova príprava vzoriek a mineralizácia produktu spopolňovaním - podľa GOST 26929.
Pri analýze kuchynskej soli sa mineralizácia vzoriek nevykonáva.
3.2. Opätovná kontrola a príprava laboratórneho skla
Laboratórne sklo umyte sumou chrómu, vodou, kyselinou dusičnou, 1,40 g/cm, raz v destilovanej a dvakrát destilovanej vode a vysušte. Potom premyte s koncentráciou ditizónu 0,01 g/dm. V prípade nevýznamných zmien vo fermentácii raz za čas vykonajte pokropenie ditizónom: misky naplňte koncentráciou ditizónu 0,30 g / dm3 a vitreujte scorase 30 minút, potom sa premyte chloroformom a ošetrenie zopakujte , vikár s koncentráciou ditizónu 0,30 g / dm.
Opláchnite chloroformom a zaveste na zem vedľa vintage šatníka.
3.1, 3.2. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1).
3.3. Čistenie inertného plynu od kys
Pre prítomnosť domu viac ako 0,001% plynu prechádza hlinenou sumou, ktorá je zložená z pyrogallolu a hydroxidu draselného v pomere 1:5.
3.4. Čistenie amoniaku izotermickou destiláciou
Na dno exsikátora umiestnite šproty shmatochki do hydroxidu draselného alebo sodíka a pridajte 500 cm3 vodného amoniaku podľa GOST 3760 a na porcelánovú tkaninu nainštalujte odparovaciu nádobu s 250 cm3 dvakrát destilovanej vody. Exsikátor je uzavretý vekom a je uzavretý 5 decibelmi. Pri miske čistia koncentrácie amoniaku od 130 do 150 g/dm. Koncentrácia čpavku u predajcu sa zisťuje meraním vzduchovej medzery hustomerom.
3.5. Príprava podkladových elektrolytov
3.5.1. Pozadie elektrolytu A - koncentrácia chloridu amónneho (NHCl) = 1 mol / dm a amoniaku (NH) = 1 mol / dm: 53,49 g chloridu amónneho sa upraví v malom množstve destilovanej vody a prenesie sa do odmernej banky s zmes 1000 cm vody rozchin amoniaku v takom obsyaz, scho pomsta 17 g amoniaku. Potrebný objem čpavku by sa mal dekontaminovať na základe indikácie meranej hustomerom s hustomerom (vo forme 63 až 75 cm3 vodného čpavku, najmä čistého alebo vo forme 120 až 130 cm3 čpavku čisteného izotermickou destiláciou , h.d.a.). Objem banky sa doplní po značku dvakrát destilovanou vodou.
Fúzy na analýzu mäsa, mäsových výrobkov; hydinové mäso, vajcia a produkty ich spracovania; mliečne výrobky; želatína; mäsové, mäsové a ovocné a zeleninové konzervy; pі
3.5.2. Pozadie elektrolytu B - rozdiel medzi kyselinou chlorovodíkovou a koncentráciou (HCl) = 0,1 mol/dm: rozriedime pipetou 8,2 cm kyseliny chlorovodíkovej s alkalitou 1,19 g/cm do odmernej banky s objemom 1000 cm a privedieme po značku destilovanou vodou.
Vikoristovuyut pri analýze vínnych materiálov, chleba a pekárenských odrôd.
3.5.3. Pozadie elektrolytu - rozdiel medzi kyselinou chlorovodíkovou a koncentráciou (HCl) = 0,4 mol / dm: pridajte valec s 33 cm kyselinou chlorovodíkovou s alkalitou 1,19 g / cm do odmernej banky s objemom 1 000 cm a uveďte po značku s dvakrát destilovanou vodou.
Vykoristovuyut pri analýze obilia a produktov spracovania jogy; druhy chleba, pečiva a cukroviniek.
3.5.2, 3.5.3. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1).
3.5.4. Fonovy elektrolyt D - koncentrácia chloridu sodného 50 g / cm 3, na pomstu kyseliny sírovej a amónnej povrchovej kyseliny; pripraviť v nasledujúcom poradí: 50,00 g chloridu sodného sa prenesie do konečnej banky s objemom 2 dm, zriedi sa v 1 dm destilovanej vody, doplní sa 10 cm kyseliny sírovej a pridá sa asi 10 g kyseliny amónnej peroxysírovej . Ružičky povaríme 30 minút, ochladíme na izbovú teplotu, preložíme do odmernej banky s objemom 1 dm a objem doplníme po značku destilovanou vodou.
3.5.5. Fonovy elektrolyt E - koncentrácia chloridu sodného 50 g/dm; pripravte v nasledujúcom poradí: 50,00 g chloridu sodného preneste do mierovej banky s objemom 1 dm, zmiešajte s destilovanou vodou a priveďte po značku.
Vykoristovuyut v analýze vákuovej vifikácie a čiernej soli.
3.5.4, 3.5.5. (Úvod dodatkovo, Zm. N 1).
3.6. Príprava hlavného zinkového prášku
3.6.1. 1 000 g granulovaného zinku sa zriedi v 7 cm3 zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (1:1), prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a zriedi sa po značku dvakrát destilovanou vodou.
3.6.2. 1,242 g oxidu zinočnatého, vysušeného pri (104 ± 1) °C na suchú hmotnosť, zriedeného v 3,65 cm3 kyseliny chlorovodíkovej a 1,19 g/cm3, je možné preniesť do mierovej banky s objemom 1000 cm3 a priniesť objem po značku dvakrát destilovaná voda.
3.6.3. Hlavný rozchin zachrániť troch viac ako 1 skalu. Koncentrácia zinku je dôležitejšia ako rozdiel 1 mg/cm.
Štandardné veľkosti požadovanej koncentrácie sa pripravujú v deň testovania posledných riedení hlavného obsahu zinku 10, 100 a 1000 krát. V prípade rôznych koncentrácií zinku v testovanej odrode základného elektrolytu A sa riedenie uskutočňuje dvakrát destilovanou vodou, v prípade vipadkiv - životaschopným elektrolytom pozadia.
3.7. Príprava kontrolného zoznamu
Prebieha kontrola novej šarže činidiel.
Pripravte, vikorista, všetky činidlá a odrody, podobne ako pri príprave osvedčenej odrody.
Ako kontrolný rozchin na pomstu množstvo zinku, ktorý je zmiernený, sa dnes pripravuje s kožným radom zmiernenia.
3.8. Príprava osvedčené
3.8.1. Bez pozadia elektrolytu A
3.8.1.1. Pri analýze všetkých výrobkov, mliečnej smotany a mliečnych výrobkov, sa popol pripravený podľa bodu 3.1 oddelí od téglika zahrievaním vo vodnom kúpeli s 10 cm3 zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (1:1). Rozchin sa neutralizuje vodným roztokom čpavku za univerzálnym indikátorovým papierikom a prenesie sa do mierovej banky s objemom 50 cm, pričom sa šprotový téglik premyje dvakrát destilovanou vodou. K množstvu v banke pridajte vodné množstvo amoniaku do takého objemu, ktorý by mal byť 0,85 g amoniaku. Potrebný objem rozshina rozrakhovuyut pre jogu hustý, drôtený hustomer. Objem v banke sa doplní dvakrát destilovanou vodou po značku, premieša sa a prefiltruje cez izolačný filter a vpredu promitium s elektrolytom pozadia.
Koncentrácia zinku v testovanom rozsahu môže byť 0,2 až 10 mcg/div. V časoch vyššej vysokej koncentrácie sa uskutoční dodatočné riedenie s elektrolytom pozadia.
3.8.1.2. Pri analýze mlieka a mliečnych výrobkov popol pripravený podľa bodu 3.1. zmena na tégliku pri ohreve na elektrickom variči 5 cm zriedená (1:1) kyselina chlorovodíková. Rozchin sa varí na elektrickom sporáku, kým sa objem nepriblíži k 1 cm a potom sa suší vo vodnom kúpeli. Zrazenina sa oddelí 4 cm kyseliny chlorovodíkovej a koncentrácia (HCl) = 1 mol/dm, pridá sa 4 cm citranu amónneho a zneutralizuje sa vodným amoniakom podľa univerzálneho indikátorového papierika. Namiesto téglika preneste banku s objemom 25 cm do banky na mieru, pričom rozbite jednu šprotu elektrolytom pozadia. Keď sa ukáže, že je zakalené, množstvo citrátu amónneho, ktorý sa pridáva, by sa malo zvýšiť na 5 cm.
Koncentrácia zinku v testovanom rozsahu môže byť 0,2 až 10 mcg/div. V časoch vyšších vysokých koncentrácií by mala byť rovnaká ako v bode 3.8.1.1.
(Zmenené vydanie, Rev. N
3.8.2. Po odstránení základného elektrolytu B sa popol pripravený podľa bodu 3.1 oddelí od téglika pri zahrievaní na elektrickom variči 5 cm zriedenej (1:1) kyseliny chlorovodíkovej, varenej na elektrickom sporáku na objem asi 1 cm a potom vysušte vo vodnom kúpeli. Obliehanie sa oddelí zahriatím 5 cm elektrolytu pozadia, ochladí sa a prefiltruje v pokojnej skúmavke cez izolačný filter, ktorý sa čelne nechá prejsť cez elektrolyt pozadia. Téglik a filter sa zahrejú elektrolytom pozadia a objem sa nastaví na 10 cm.
3.8.3. Pri odstraňovaní elektrolytu pozadia Do popola, pripraveného podľa bodu 3.1, pridajte do téglika 8 cm elektrolytu pozadia, po častiach po 2 cm a premiešajte sklenenou tyčinkou. Po úplnom oddelení sólov ich prefiltrujte cez izolačný filter, vpred s elektrolytom na pozadí, do pokojnej skúmavky, téglik a filter sa premyjú rovnakou veľkosťou a objem sa zvýši na 10 cm.
Koncentrácia zinku v testovanom rozsahu môže byť 0,2 až 20 mcg/div. V časoch vyšších vysokých koncentrácií by mala byť rovnaká ako v bode 3.8.1.1.
3.8.4. Pri rozbore kuchynskej soli sa v konečnej banke s objemom 250 cm3 zmieša 5,00 g soli s 200 cm3 destilovanej vody, pridá sa 1 cm3 kyseliny sírovej a pridá sa asi 1 g persíranu amónneho. Prineste vratnú chladničku a ružičky varte 30 minút. Chladenie prameňov sa prefiltruje cez promitium s kyselinou chlorovodíkovou (1:1) a filter destilovanej vody v miernej banke s objemom 100 cm, banku a filter prepláchneme destilovanou vodou a objem doplníme po značku. Koncentrácia zinku v maloobchode je spôsobená buti 0,2-2,0 µg/cm. Pre vyššiu vysokú koncentráciu rozchinov dodatočne zrieďte podkladovým elektrolytom D.
Na ničenie organických pôd je povolené používať fyzikálne metódy (ultrafialové testovanie, spracovanie ultrazvukom), ktoré zabezpečia úplné zničenie približne 98 %; pri tomto type chovu treba rozdrviť podkladovým elektrolytom E.
Pri analýze vákuovej vivifikačnej soli organické vzorky neprežúvajú, ale riedia sa základným elektrolytom E.
4. TESTOVANIE
4.1. Zapojenie je realizované na polarografe v režime zminny brnkačka s ortuťou škvrnitou elektródou elektromera s hrúbkou 5 cm.
Polarogram sa zaznamenáva pri tlaku mínus 1,0 až mínus 1,4 citeľného spodného ortuti, pričom sa volí prevádzkový režim podľa pokynov pre polarograf.
V rozbore kuchynskej soli, vicorist, elektromer s kapacitou 25 div.
(Zmenené vydanie, Zmena č. 1).
4.1.1. Polarografická analýza elektrolytu pozadia A
Do dvoch konečných baniek so zmesou 10 alebo 25 cm3 dajte po 8 cm3 kontrolného alebo testovaného roztoku pripraveného podľa bodu 3.8.1 a 1 cm3 siričitanu sodného. Do peršu banky pridajte 1 cm3 dvakrát destilovanej vody. Rozchin je nedbanlivo prenesený do elektrolyzéra, vpredu zásobený destilovanou vodou, podkladovým elektrolytom a rozchinom, ktorý je polarografovaný, polarografovaný a zmiernený výškou zinkového píku.
U kamaráta do banky pridajte aditívum - štandardnú veľkosť pre zinok v takom množstve, aby výška vrcholu zinku na polarograme bola približne rovnaká ako výška klasu. Prísada by sa mala pridávať v malom množstve (nie viac ako 1 cm), aby sa zabránilo zmene koncentrácie základného elektrolytu a prvkov popola. Ochotne pridáme do banky dvakrát destilovanú vodu, pričom ju zvýšime na 10 div. Dalі nakhodyat yak і, yak іz rozchinom bez prísad.
4.1.2. Polarografia s rôznymi elektrolytmi na pozadí B a B
Do dvoch konečných baniek so zmesou 10 alebo 25 cm umiestnite 4 cm kontrolnej alebo testovanej odrody pripravenej v bode 3.8.2 alebo 3.8.3. Do prvej banky pridajte 1 cm základného elektrolytu a nechajte prejsť dusíkom alebo iným inertným plynom s predĺžením 10 minút.
Rozchin sa z nedbanlivosti zavedie do elektrolyzéra, dopredu promitium ako v článku 4.1.1, polarografuje a zmeria výšku píku zinku.
Do banky priateľa pridajte aditívum rovnakým spôsobom, ako je uvedené v článku 4.1.1, a potom choďte pokiaľ možno bez prísad.
Poznámka. Pri práci s odsekmi 3.7, 3.8 a 4.1 by sa potrebné opatrenia mali vykonávať iba s pipetami.
4.1.3. Polarografia s rôznymi elektrolytmi pozadia D a E
Do elektrolyzéra sa pridá 25 cm testovaného roztoku na ďalšiu pipetu, vopred sa premyje vodou a roztokom, ktorý sa polarografuje. Nechajte 10 minút prechádzať inertným plynom, polarografujte a zmerajte výšku píku zinku.
Potom sa pridal elektrolyzér, aby sa pridala štandardná hladina zinku takým spôsobom, že výška píku zinku na polarograme sa približne zdvojnásobila v súlade s klasom. Prísada by sa mala pridávať v malom množstve (nie viac ako 0,5 cm), aby sa zabránilo zmene koncentrácie elektrolytu pozadia.
Prechádzajú cez inertný plyn, polarografujú v rovnakých mysliach a kontrolujú výšku vrcholu zinku.
Podobne vykonajte polarografiu kontrolnej analýzy.
(Úvody dodatkovo, Zm. N 1).
5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV
5.1. Hmotnostný podiel zinku () v miliónoch (mg / kg) alebo hmotnostná koncentrácia () v mg / dm sa vypočíta podľa výšky píkov, meraných na polarogramoch pre pomocnú čiaru s presnosťou do 1 mm. podľa vzorcov:
de - hmotnosť zinku, uvedená pred inou polarografiou, mcg;
Výška píku zinku získaná počas prvej polarografie, mm;
- Výška píku zinku prevzatá z iného polarografu, mm;
- hmotnosť zinku v kontrolnom rozsahu, mcg;
- hmotnosť produktu, počítaná na spopolnenie, g;
- galny obsyag rozchina, pripraven s popolom visiacim, cm;
Objem testovanej vzorky, polarografické vzorky, cm;
- Objem produktu, spotreba za popolenie, cm;
Mnohonásobnosť aditívneho šľachtenia pri vysokej koncentrácii zinku v testovanej odrode.
Výpočet sa vykonáva na ďalšie desiate znamienko.
Poznámka. Pri analýze soli - hmotnosť hmotnosti v gramoch v pererakhunka na suchú reč.
(Zmenené vydanie, Zmena č. 1).
5.2. Pre reziduálny výsledok vezmite aritmetický priemer výsledkov () dvoch paralelných hodnôt; Zvyšok zaokrúhlite na prvé desatinné miesto.
5.3. Medzi možnými hodnotami systematickej straty skladovania hmotnostného zlomku zinku, či už je to vzorka s povolenou metódou zmeny faktorov, ktoré sa pridávajú, je ± 0,04·.
5.4. Minimálna koncentrácia zinku, ktorá sa stanoví určenou metódou, je 0,2 µg cm3 polarografovaného roztoku.
5.5. Hodnota odchýlky odmocnina zostupnej rýchlosti ukladania hmotnostnej frakcie zinku je jedna a tá istá vzorka v rôznych laboratóriách s prijateľnou metódou zmeny faktorov, ktoré sa vstrekujú, 0,14 ·.
5.6. Rozdiel medzi výsledkami skúšok, ktoré sa uskutočnili v dvoch rôznych laboratóriách, nie je vinný z nadhodnotenia 40 % v porovnaní s aritmetickým priemerom 0,95.
6. METÓDA ATÓMOVEJ ABSORPCIE PRE OZNAČOVANIE ZINKU V SOLI NA VARENIE
Metóda základov na doprednej koncentrácii zinku a najďalej na atómovom absorpčnom spektrofotometri v acetylénovom polosvetle. Spôsob zastavenia pri rozhodcovských rozboroch.
6.1. Vybavenie, činidlá a príslušenstvo
Atómový absorpčný spektrofotometer.
Laboratórne uznanie Teresi 2. a 3. triedy presnosti s najvyššou hranicou 200 g podľa GOST 24104.
Dlaždica je elektrická z uzavretej špirály podľa GOST 14919.
Sušička je nejakého typu, ktorý zabezpečuje teplotu ohrevu 100-200 °C.
Odstredivka je laboratórneho typu, ktorý zabezpečuje frekvenciu balenia 6000 min.
Výročie, byť nejakého typu.
Virvi dililnі VD-1 (3) -250 XC podľa GOST 25336.
Kolby mirnі 2-100-2 a 2-1000-2 podľa GOST 1770.
Sklenené pipety 1, 2, 5, 10 a 25 cm.
Poháre na volanie podľa GOST 25336.
Okuliare V-1-2000 THS podľa GOST 25336.
Valce 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 podľa GOST 1770.
Chlorid amónny podľa GOST 3773 chemicky čistý, rozchin s hmotnostným zlomkom reči 25%.
Amónna povrchová kyselina podľa GOST 20478, chemicky čistá.
Metylizobutylketón podľa TU 6-09-14-32.
Butyléter kyseliny oktoovej podľa GOST 22300, chemicky čistý.
Voda je destilovaná.
Dietilditiokarbamát sodný podľa GOST 8864, analytická čistota, s hmotnostným zlomkom reči 1%, získaný zo skla z tmavého skla.
Citrát sodný, chemicky čistý rozchin s hmotnostným zlomkom reči 50%.
Granulácia zinku podľa GOST 589, ch.d.a.
Chlorid sodný na spektrálnu analýzu, chemicky čistý
Štandardný zinok.
Rozchin 1, scho 1 mg zinok 1 cm rozchin; pripraviť v nasledujúcom poradí: 1 000 g kovového zinku 7-10 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej a zriedeného destilovanou vodou do 1 dm.
Rozchin 2, aby sa 10 mcg zinku 1 cm v priemere; pripravte v nasledujúcom poradí: vyberte si 10 cm veľkosť 1 myrnu banku s priestorom 1 dm a veľkosť doplňte destilovanou vodou po značku.
Rozchin 3, scho 1 mcg zinok 1 cm rozchin; pripravte sa v nasledujúcom poradí: vyberte si 10 cm banku na myrhu veľkosti 2 s objemom 100 cm a objem veľkosti doplňte destilovanou vodou po značku.
Rozchin 4, aby sa 0,1 mcg zinku s priemerom 1 cm; pripravte v nasledujúcom poradí: vyberte 10 cm veľkosť 3 myrnu banku priestor 1 dm a veľkosť doplňte destilovanou vodou po značku.
Je dovolené zastosovuvat іnshi zabіryuvan s metrologickými charakteristikami, že vlastníctvo s technickými charakteristikami nie je vyššie a reaktivita na jas nie je nižšia ako reaktivita
štandardy.
6.2. Príprava pred testovaním
6.2.1. Príprava laboratórneho skla
Laboratórne sklo umyte chrómovou sumou, vodou, destilovanou vodou a vysušte.
6.2.2. Príprava kontrolných návrhov
Kontrolná analýza 1 slúži na objavenie sa kontaminácie, ktorá by mala byť zavedená s činidlami na analýzu. Pripravte s vicoristom všetky činidlá, ktoré majú byť zastosovuyutsya pri príprave testovania odrôd, sekvencií, vymenovaní v bode 6.2.3.
Kontrolný rozchin 2 slúži pre vzhľad zabrudnen, ktorý by mal byť privedený s činidlami rozchin porіvnyannia. Pripravte, s vicorist, všetky činidlá (krіm štandardné veľkosti zinku), ktoré by sa mali vziať do úvahy pri príprave rhizinіvnіvnyannja, v poradí, vymenovanie na str.6.2.4.
6.2.3. Príprava testovaných odrôd
Do sklenenej fľaše pridajte 5,00 g soľného oleja v 200 ml destilovanej vody, pridajte 1 cm kyseliny chlorovodíkovej, pridajte približne 1 g persíranu amónneho a roztok varte 30 minút. Ochladzovanie porastov preniesť na dilinu virvu, objem expanzie dotiahnuť destilovanou vodou na 100 cm3. Pridajte 2,5 cm chloridu amónneho, 2,5 cm citranu sodného a 3 cm hydroxidu sodného. Po pridaní kožného činidla dôkladne premiešajte, doplňte 1 cm dietylditiokarbamátu sodného, 10 cm butyléteru kyseliny oxtoovej a otriman sumish trepte 5 minút. Potom voda-krémovanie organickej gule.
Je povolené používať fyzikálne techniky na ničenie organických pôd (ultrafialové testovanie, spracovanie ultrazvukom), ktoré zabezpečia úplné zničenie na 98%.
Pri analýze vákuovej oživujúcej soli organická reč neničí.
Namiesto butyléteru kyseliny oxovej sa môže použiť metylizobutylketón.
6.2.4. Príprava dávok
Do piatich zriedených lievikov sa pridá 5,00 g chloridu sodného v destilovanej vode a objem sa doplní na 90 cm, pridá sa 2,5 cm chloridu amónneho, 2,5 cm citranu sodného, 3 cm hydroxidu sodného. Doplňte rozchin 3 alebo 4, obsyag také indikácie v tabuľke a remixujte. Doplňte 2 cm dietylditiokarbamátu sodného, 10 cm butyléteru kyseliny oktoovej a miešajte 5 minút.
Rozchin povnyannya | Objem rozdielov, ktoré sa sčítajú, cm | Poznámka |
|
Rozchin 3 | Rozchin 4 | ||
Dizajn ovládania |
|||
Potom voda-krémovanie organickej gule.
6.3. Vykonané testovanie
Atómový absorpčný spektrofotometer je nastavený podľa návodu na obsluhu na rezonančnú čiaru 213,9 nm.
Fotometricky butyléter kyseliny oktovej nastavuje nulovú absorpciu. Dali sme fotometer rozdielu, naprášili sme ich postupne za pol mesiaca v poradí zvyšovania koncentrácie zinku, potom sme kontrolovali a testovali rozdiel.
V strede spektrofotometra je potrebné premyť malé množstvo etylalkoholu.
6.4. Prevádzkové výsledky
Po odobratí údajov sa zobrazí deliaci graf, ktorý na vodorovnej osi zobrazuje hmotnostný zlomok zinku v mikrogramoch (mcg) a na zvislej osi priemernú hodnotu absorpcie s úpravou výsledkov kontrolnej správy.
Hmotnostný podiel zinku v testovanom rozsahu kuchynskej soli v mikrogramoch (mcg) zaostáva za harmonogramom promócií.
Hmotnostný podiel zinku () v miliónoch (mg / kg) sa vypočíta pomocou vzorca
de-hmotnostný podiel zinku v testovaných vzorkách, priradený k rozvrhu graduácie, mcg;
Masa soli visiaca z pererakhunky na suchej reči, r.
Výpočet sa vykonáva až na tretie desatinné miesto.
Pre výsledok testovania vezmite aritmetickú strednú hodnotu () výsledkov dvoch paralelných odhadov, rozdiel medzi nimi nie je vinný z nadhodnotenia 20% z hľadiska aritmetickej strednej hodnoty s faktorom spoľahlivosti 0,95. Zvyšný výsledok testu sa zaokrúhli nahor na ďalšie desatinné miesto. Minimálna koncentrácia zinku, ktorá je stanovená touto metódou, je 0,5 mcg (0,1 milióna alebo 0,1 mg/kg) vo finálnych vzorkách s hmotnosťou 5 g.
Variabilita medzi výsledkami skúšok, ktoré sa uskutočnili v dvoch rôznych laboratóriách, nie je vinná z nadhodnotenia 40 % z hľadiska priemeru k aritmetickému priemeru s úrovňou spoľahlivosti 0,95.
Rev.6. (Úvody dodatkovo, Zm. N 1).
Text referenčného dokumentu pre:
oficiálne vystúpenie
Výrobky Sirovina a Charchov. Metódy vymenovania
toxické prvky: Zb. GOSTiv. -
M: Štandardy IPK Vydavnitstvo, 2002
